本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)和應用領(lǐng)域，具體涉及一種一氧化鉑-三氧化鎢(pto-wo3)復合納米材料及其制備方法和氣敏應用。

背景技術(shù)：

1、相比于柴油、天然氣、丙烷等，氫氣是一種能量密度高的能源，同時其燃燒無碳排放，具有環(huán)保優(yōu)勢。在氫氣的生產(chǎn)、運輸、存儲過程中可能會出現(xiàn)泄漏現(xiàn)象，氫氣在空氣中被點燃的能量僅為0.02mj，爆炸下限約為4％，同時氫氣自身無色無味較難察覺，其易燃易爆的特性給生產(chǎn)或生命財產(chǎn)安全帶來極大隱患。因此，對氫氣進行實時監(jiān)測十分有必要。

2、wo3是一種典型的n型半導體材料，在檢測有機揮發(fā)性氣體、可燃性氣體方面發(fā)揮著重要作用。然而純wo3納米材料對目標氣體的檢測存在低的靈敏度、高的工作溫度等缺點。研究人員發(fā)現(xiàn)對純wo3納米材料采取表面修飾等手段可提高純wo3納米材料對目標氣體的氣敏性能。例如，wang等人(sensors?and?actuators?b:chemical，156(2011)918-923)報道采用pt對wo3納米材料進行表面修飾可顯著提高純wo3的氣敏性能。但是復合材料制備過程中需硼氫化鈉作為還原劑制備得到pt單質(zhì)，存在制備過程較為繁瑣的缺點。中國發(fā)明專利(cn116297244a)公開了一種基于金屬有機框架模板的pt/wo3材料及其制備方法、氫氣傳感器，其材料制備過程依然存在復雜的缺點。因此，開發(fā)一種制備方法簡單且兼具優(yōu)異氣敏性能的pto-wo3復合納米材料是必要的。且目前關(guān)于pto-wo3復合納米材料的制備和其檢測氫氣的應用還未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明公開了一種pto-wo3復合納米材料及其制備方法和氣敏應用，該方法中材料制備過程簡便易操作，所得復合材料對檢測氫氣表現(xiàn)出優(yōu)異性能。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種pto-wo3復合納米材料的制備方法，包括如下內(nèi)容：通過水熱法制得基礎(chǔ)wo3納米材料，通常為納米方塊材料，進一步采用浸漬法及煅燒處理制得pto-wo3復合納米材料，具體的：

4、將一定量鎢源和一定量去離子水進行混合，進一步將一定體積的鹽酸加入其中，將混合液置于高壓反應釜內(nèi)進行水熱反應后收集并得到wo3粉末樣品；按照不同pto和wo3質(zhì)量比取一定量wo3粉末樣品和一定濃度的鉑源進行浸漬操作，進一步將樣品離心收集并烘干后在一定溫度下進行煅燒處理，最終得到pto-wo3復合納米材料。

5、上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，鎢源選擇為二水合鎢酸鈉。

6、優(yōu)選的，水熱法中鹽酸體積與去離子水體積為1:2～5:1，更優(yōu)選為1:1。

7、優(yōu)選的，水熱反應溫度為140～200℃，水熱時間為12～24h；更優(yōu)選的為180℃，時間為12h。

8、優(yōu)選的，所述不同pto和wo3質(zhì)量比為：pto相對wo3質(zhì)量比為0.28～7.8％，更優(yōu)選為0.84％。

9、優(yōu)選的，所述浸漬操作為將基礎(chǔ)wo3納米方塊粉末分散于去離子水中，滴入氯鉑酸溶液并在80～100℃保溫10～20min，優(yōu)選為95℃保溫15min。

10、優(yōu)選的，烘干溫度在50～90℃，而烘干時間為6～24h。

11、優(yōu)選的，煅燒溫度為300～400℃，更優(yōu)選為350℃。

12、優(yōu)選的，煅燒時間為1～2h。

13、優(yōu)選的，煅燒過程中升溫速率設置為1～2℃/min。

14、本發(fā)明制得的pto-wo3復合納米材料中wo3為納米方塊體材料，在其表面修飾有點狀材料，表面修飾成分為pto，無其他雜相。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

16、1、本發(fā)明通過水熱法制備得到基礎(chǔ)wo3納米材料，水熱參數(shù)簡單，重復性好。采用浸漬結(jié)合煅燒處理，制備出pto表面修飾的wo3基復合納米材料，制備過程簡單、負載劑比例可控。

17、2、本發(fā)明所述pto-wo3復合納米材料可實現(xiàn)對氫氣的高效檢測，檢測限達ppb量級；對100ppm氫氣的響應時間超快(約為1秒)。

技術(shù)特征：

1.一種pto-wo3復合納米材料的制備方法，其特征在于，該方法包括通過水熱法制備出基礎(chǔ)wo3納米方塊，進一步采用浸漬法結(jié)合煅燒處理制備得到pto-wo3復合納米材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的pto-wo3復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述水熱法制備出基礎(chǔ)wo3納米方塊，具體包括：選取二水合鎢酸鈉作為鎢源，溶于去離子水中，加入鹽酸，所涉及的鹽酸和去離子水體積比例控制為1:2～5:1，水熱反應溫度設定為140～200℃，水熱時間為12～24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的pto-wo3復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述采用浸漬法結(jié)合煅燒處理制備得到pto-wo3復合納米材料，具體包括：將基礎(chǔ)wo3納米方塊粉末與氯鉑酸溶液混合進行浸漬操作，進一步將樣品離心收集并烘干后進行煅燒處理，得到pto-wo3復合納米材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的pto-wo3復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述wo3納米方塊粉末和氯鉑酸溶液的用量按照pto相對于wo3的質(zhì)量比范圍為0.28～7.8％。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的pto-wo3復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述浸漬操作為：將基礎(chǔ)wo3納米方塊粉末分散于去離子水中，滴入氯鉑酸溶液并在80～100℃保溫10～20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的pto-wo3復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述煅燒處理溫度設定為300～400℃，煅燒時間1～2h，升溫速率設定為1～2℃/min。

7.一種pto-wo3復合納米材料，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-6任一項所述的方法制得。

8.權(quán)利要求7所述pto-wo3復合納米材料的氣敏應用，其特征在于，所述材料用于對氫氣實現(xiàn)高效檢測，原型氣敏器件工作溫度為50～350℃，檢測限達ppb量級。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種PtO?WO<subgt;3</subgt;復合納米材料及其制備方法和氣敏應用，該方法采用水熱法制備出基礎(chǔ)材料，進一步通過浸漬法結(jié)合煅燒技術(shù)制備復合納米材料來實現(xiàn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明無需繁瑣步驟，實現(xiàn)了PtO修飾WO<subgt;3</subgt;納米材料的制備技術(shù)同時材料兼具高氣敏性能的特點。設計合理的負載比例結(jié)合煅燒處理制備出的PtO?WO<subgt;3</subgt;復合納米材料對氫氣實現(xiàn)了高效檢測，機理可歸因于PtO的催化作用及PtO和WO<subgt;3</subgt;兩者之間的協(xié)同作用。本發(fā)明提供的方法簡單便捷，可為氫氣敏感材料對應的大批量制備技術(shù)提供參考。

技術(shù)研發(fā)人員：朱麗萍,張力元,蔣杰,葉志鎮(zhèn)
受保護的技術(shù)使用者：浙江大學溫州研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10