本發(fā)明涉及新材料制備，具體為基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法。

背景技術：

1、氧化硅氣凝膠是一種具有優(yōu)異保溫隔熱性能的輕質多孔納米材料，其密度低、隔熱效果好，在航空航天、石油化工、新能源、節(jié)能建筑等領域有良好的應用前景，目前，市場上大部分氣凝膠材料使用有機硅源作為硅基氣凝膠生產原料，其生產成本高，制約了氣凝膠材料的廣泛應用，而以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠材料通過溶膠-凝膠方法制備，存在凝膠時間長、凝膠網格強度弱、溶劑置換成本高、工藝繁瑣等問題，以無機硅源制備氣凝膠規(guī)?；a路線需進一步完善，在硅溶膠凝膠體系中加入少量引發(fā)劑有助于解決以上問題，推進無機硅源制備氣凝膠的商業(yè)化實施。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，包括以下步驟：

3、a、將醇溶劑、引發(fā)劑、無機硅溶膠、水、催化劑按1-30：0.1-1：1-50：0.1-30：0.1-1的質量比攪拌均勻后得到混合溶膠液；

4、b、將所得混合溶膠液，加入酸或堿調節(jié)溶液的ph為6-8；

5、c、浸膠：通過浸膠工藝使硅溶膠溶液浸入無機纖維材料中，得到硅溶膠與無機纖維材料的復合物，并靜置一段時間后得到凝膠復合材料；

6、d、老化：將得到的復合凝膠材料加入老化液，在20-60℃下老化6-48h；

7、e、將得到的濕凝膠復合材料放入醇溶劑中進行溶劑置換1-4次；

8、f、將得到的濕凝膠復合材料浸入疏水改性劑中進行疏水改性6-24h；

9、g、將疏水改性后的濕凝膠浸沒于甲醇、乙醇或正己烷的有機溶劑中，然后送入超臨界干燥釜內進行超臨界干燥處理，并干燥2-10h后得到硅基氣凝膠復合材料。

10、優(yōu)選的，所述步驟a中，醇溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種，引發(fā)劑為過氧化甲乙酮、環(huán)氧丙烷、2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、乙氧基三甲基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或鈦酸四丁酯中的一種或幾種，無機硅溶膠為堿性硅溶膠、中性硅溶膠或酸性硅溶膠中的至少一種，且其質量固含量為25-30％，催化劑為氨水、氫氟酸、氟化銨、氟硼酸銨或氟硅酸銨中的一種或幾種。

11、優(yōu)選的，所述步驟c中，無機纖維材料為無機纖維氈，且其由玻璃纖維、陶瓷纖維、預氧絲纖維、硅酸鋁纖維或巖棉纖維中的一種或幾種纖維制作而成。

12、優(yōu)選的，所述步驟d中，老化液為引發(fā)劑/醇溶劑混合溶液，且引發(fā)劑/醇溶劑的質量比為1％-100％，引發(fā)劑為過氧化甲乙酮、環(huán)氧丙烷、2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、乙氧基三甲基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或鈦酸四丁酯中的一種或幾種，醇溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種。

13、優(yōu)選的，所述步驟e中，醇溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種，且溶劑置換時間為6-48h。

14、優(yōu)選的，所述步驟f中，疏水改性劑為三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷中的一種。

15、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果如下：

16、本發(fā)明選用優(yōu)質價廉的無機硅溶膠為無機硅源材料，且原料成本低且生產工藝簡單，并由引發(fā)劑引發(fā)無機凝膠網絡，提高氣凝膠網絡結構穩(wěn)定性和氣凝膠材料的耐高溫性能，同時，所制得的硅基氣凝膠復合材料，經測試表征，該氣凝膠復合材料在室溫下的導熱系數(shù)小于0.021w/mk，在高溫500℃下的導熱系數(shù)小于0.06w/mk，750℃不燃燒。

技術特征：

1.基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，其特征在于：所述步驟a中，醇溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種，引發(fā)劑為過氧化甲乙酮、環(huán)氧丙烷、2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、乙氧基三甲基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或鈦酸四丁酯中的一種或幾種，無機硅溶膠為堿性硅溶膠、中性硅溶膠或酸性硅溶膠中的至少一種，且其質量固含量為25-30％，催化劑為氨水、氫氟酸、氟化銨、氟硼酸銨或氟硅酸銨中的一種或幾種。

3.根據(jù)權利要求1所述的基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，其特征在于：所述步驟c中，無機纖維材料為無機纖維氈，且其由玻璃纖維、陶瓷纖維、預氧絲纖維、硅酸鋁纖維或巖棉纖維中的一種或幾種纖維制作而成。

4.根據(jù)權利要求1所述的基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，其特征在于：所述步驟d中，老化液為引發(fā)劑/醇溶劑混合溶液，且引發(fā)劑/醇溶劑的質量比為1％-100％，引發(fā)劑為過氧化甲乙酮、環(huán)氧丙烷、2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、乙氧基三甲基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或鈦酸四丁酯中的一種或幾種，醇溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，其特征在于：所述步驟e中，醇溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種，且溶劑置換時間為6-48h。

6.根據(jù)權利要求1所述的基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，其特征在于：所述步驟f中，疏水改性劑為三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷中的一種。

技術總結
本發(fā)明公開了基于引發(fā)劑以無機硅溶膠為硅源制備氣凝膠復合材料方法，包括以下步驟：A、將醇溶劑、引發(fā)劑、無機硅溶膠、水、催化劑按1?30：0.1?1：1?50：0.1?30：0.1?1的質量比攪拌均勻后得到混合溶膠液；B、將所得混合溶膠液，加入酸或堿調節(jié)溶液的pH為6?8；C、浸膠：通過浸膠工藝使硅溶膠溶液浸入無機纖維材料中。本發(fā)明選用優(yōu)質價廉的無機硅溶膠為無機硅源材料，且原料成本低且生產工藝簡單，并由引發(fā)劑引發(fā)無機凝膠網絡，提高氣凝膠網絡結構穩(wěn)定性和氣凝膠材料的耐高溫性能，同時，所制得的硅基氣凝膠復合材料，經測試表征，該氣凝膠復合材料在室溫下的導熱系數(shù)小于0.021W/mK，在高溫500℃下的導熱系數(shù)小于0.06W/mK，750℃不燃燒。

技術研發(fā)人員：孫正圓,景峰,滕凱明,胡大彬,張波波,王萬勇
受保護的技術使用者：江蘇珈云新材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/11/18