本發(fā)明涉及電催化,具體涉及一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法及應用。
背景技術:
1、過氧化氫作為常見的化合物,廣泛應用在紡織漂白、造紙、廢水處理、醫(yī)療消毒和化學合成等領域,因此具有很大的市場需求。目前,工業(yè)化生產(chǎn)h2o2仍然依賴于傳統(tǒng)型蒽醌方式生產(chǎn),存在產(chǎn)率低、能源消耗大以及污染嚴重的缺點。電催化氧氣還原能夠直接生產(chǎn)h2o2,過程綠色高效,因此具有很大的應用前景。
2、biobr作為一種常見的鹵氧化鉍型材料,由于[bi2o2]2+和[br]-交織排列,沿c軸形成[-br-bi-o-o-bi-br-]層,因此在其內(nèi)部形成內(nèi)建電場,促進了光生電子-空穴的分離,廣泛應用于有機物降解等方面,但未見其在電催化氧氣2e-還原成h2o2方面的應用。
3、因此,提出了一種簡單、原料安全、無毒無污染、低成本、高選擇性的biobr制備方法,以及制備得到的產(chǎn)品應用于電催化氧氣2e-還原成h2o2方面是非常有必要的。
技術實現(xiàn)思路
1、為解決上述問題,尤其是針對現(xiàn)有技術所存在的不足,本發(fā)明提供了一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法及應用能夠解決上述問題。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術手段:
3、一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,該方法包含以下步驟:
4、(1)、將bi前驅(qū)體以及表面活性劑加入到溶液中,攪拌均勻,得混合溶液;
5、(2)、向步驟(1)的混合溶液中加入br前驅(qū)體,攪拌均勻,得混合物,將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中,聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼外殼中;
6、(3)、將步驟(2)中的聚四氟乙烯內(nèi)襯連同不銹鋼外殼在鼓風烘箱中反應,鼓風烘箱的溫度為130-150℃,反應時間為2-4h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫后取出聚四氟乙烯內(nèi)襯,倒出反應液,反應液離心得沉淀,將沉淀用去離子水和乙醇反復洗滌數(shù)次,55-65℃下干燥12-24h,即得到biobr。
7、本發(fā)明進一步的方案為,所述bi前驅(qū)體為可溶解的金屬化合物bi(no3)3·5h2o;所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮;所述溶液為去離子水和乙二醇的混合溶液,兩者體積比為1:5。
8、本發(fā)明進一步的方案為,所述步驟(1)中的攪拌時間為30-60min;所述步驟(2)中的攪拌時間為10-30min。
9、本發(fā)明進一步的方案為,所述br前驅(qū)體為可溶解的溴鹽,所述溴鹽包括溴化鉀、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽中的任何一種。
10、本發(fā)明進一步的方案為,所述bi前驅(qū)體與br前驅(qū)體摩爾比為1:1~1:1.2。
11、本發(fā)明進一步的方案為,將步驟(2)中的聚四氟乙烯內(nèi)襯連同不銹鋼外殼在鼓風烘箱中反應,鼓風烘箱的溫度為140℃,反應時間為3h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫后取出聚四氟乙烯內(nèi)襯,倒出反應液,反應液離心得沉淀,將沉淀用去離子水和乙醇反復洗滌6次,65℃下干燥12h,即得到biobr。
12、本發(fā)明進一步的方案為,所述biobr呈花狀結(jié)構(gòu),所述花狀結(jié)構(gòu)由多個biobr納米片自組裝而成。
13、本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法制備得到的biobr。
14、本發(fā)明的另一目的還在于提供一種本發(fā)明的biobr的應用,所述的biobr在電催化氧氣2e-還原為h2o2反應中應用,具體應用為:將制備的biobr與xc-72r以3:2質(zhì)量比例混合后,制備成墨水涂覆在玻碳電極上,干燥后作為工作電極在氧氣飽和的0.1m?koh溶液中測試電催化還原氧氣到過氧化氫的性能。
15、本發(fā)明的有益效果:
16、本發(fā)明提出一種biobr的制備方法,制備方法操作簡單,方法中的原料安全,具有低成本、高選擇性;本發(fā)明制備的biobr在堿性溶液中具有高催化性,使氧氣以2e-路徑轉(zhuǎn)化為h2o2。
1.一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,其特征在于,該方法包含以下步驟:
2.根據(jù)權利要求1所述的一種單原子和納米顆粒共存的催化材料的制備方法,其特征在于,所述bi前驅(qū)體為可溶解的金屬化合物bi(no3)3·5h2o;所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮;所述溶液為去離子水和乙二醇的混合溶液,兩者體積比為1:5。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的攪拌時間為30-60min;所述步驟(2)中的攪拌時間為10-30min。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,其特征在于,所述br前驅(qū)體為可溶解的溴鹽,所述溴鹽包括溴化鉀、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽中的任何一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,其特征在于,所述bi前驅(qū)體與br前驅(qū)體摩爾比為1:1~1:1.2。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,其特征在于,將步驟(2)中的聚四氟乙烯內(nèi)襯連同不銹鋼外殼在鼓風烘箱中反應,鼓風烘箱的溫度為140℃,反應時間為3h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫后取出聚四氟乙烯內(nèi)襯,倒出反應液,反應液離心得沉淀,將沉淀用去離子水和乙醇反復洗滌6次,65℃下干燥12h,即得到biobr。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法,其特征在于,所述biobr呈花狀結(jié)構(gòu),所述花狀結(jié)構(gòu)由多個biobr納米片自組裝而成。
8.根據(jù)權利要求1-7中任一項權利要求所述的一種用于電催化還原氧氣的biobr制備方法制備得到的biobr。
9.根據(jù)權利要求8所述的biobr的應用,其特征在于,所述的biobr在電催化氧氣2e-還原為h2o2反應中應用,具體應用為:將制備的biobr與xc-72r以3:2質(zhì)量比例混合后,制備成墨水涂覆在玻碳電極上,干燥后作為工作電極在氧氣飽和的0.1m?koh溶液中測試電催化還原氧氣到過氧化氫的性能。