本發(fā)明涉及微波元器件,具體涉及一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù):
1、微波高q電容器具有q值高、esr低、esl低、串聯(lián)諧振頻率高等特點(diǎn),常作為阻抗匹配、調(diào)諧、耦合、隔流、介質(zhì)諧振器、旁路及濾波器等被應(yīng)用于微波通信、雷達(dá)或衛(wèi)星通信設(shè)備中。
2、在信息通訊領(lǐng)域中,現(xiàn)代移動(dòng)通信系統(tǒng)正在向著小型化、集成化和低成本化趨勢(shì)發(fā)展,由此片式疊層陶瓷介質(zhì)電容器(mlcc,multi-layers?ceramic?capacitor)和低溫共燒技術(shù)(ltcc,low?temperature?co-fired?ceramic)得以發(fā)展。mlcc因其多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可有效實(shí)現(xiàn)器件小型化和集成化。結(jié)合低溫共燒技術(shù),采用導(dǎo)電性良好的低熔點(diǎn)金屬(銅或銀)作為內(nèi)置電極可有效降低原料成本和能源成本。
3、目前微波高q電容在國(guó)內(nèi)外均有系列化產(chǎn)品。國(guó)外廠家以atc、temex、dli等為主,其均有自主研發(fā)的瓷料支撐自己的產(chǎn)品,國(guó)內(nèi)廠家也有相對(duì)成熟的系列化產(chǎn)品,但支撐產(chǎn)品的瓷料來(lái)自國(guó)外進(jìn)口,因此支撐該系列產(chǎn)品的瓷料國(guó)產(chǎn)化便被提上日程。
4、一般而言,中介高q微波介質(zhì)陶瓷材料體系可選bao-tio2系和(zr,sn)tio4系陶瓷,也可根據(jù)復(fù)合電介質(zhì)的混合對(duì)數(shù)法則——lichtenecker公式選擇多體系復(fù)合陶瓷材料。現(xiàn)有中介高q材料燒結(jié)溫度都較高,降低其燒結(jié)溫度的技術(shù)問(wèn)題愈加迫切。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法,為如何降低燒結(jié)溫度提供一個(gè)思路,解決了中介高q微波介質(zhì)材料燒結(jié)溫度都較高的問(wèn)題。
2、本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
3、一方面,本發(fā)明提供一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,所述微波介質(zhì)陶瓷材料包括:燒塊、改性慘雜劑和玻璃相;
4、所述燒塊的主晶相化學(xué)式為bazn2ti4o11-0.07ba4ti13o30;
5、在所述燒塊中加入改性慘雜劑,所述改性摻雜劑包括:r2o3、nb2o5、catio3、mnco3和mgo中的至少一種,其中r為la、dy;
6、在所述玻璃相中加入玻璃相添加劑,所述玻璃相添加劑包括:zno、b2o3、nd2o3和baco3。
7、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,所述微波介質(zhì)陶瓷材料包括:按照質(zhì)量份計(jì),燒塊100份、玻璃相3份~7份、改性摻雜劑5.3份~15.4份。
8、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,按照在所述玻璃相中的質(zhì)量百分比計(jì),所述玻璃相添加劑中的zno的量為36wt%;b2o3的量為42wt%;nd2o3的量為5.4wt%~14.8wt%;baco3的量為7.2wt%~16.6wt%;
9、和/或,按照在所述燒塊的質(zhì)量份計(jì),所述改性摻雜劑中r?2o3的量為0.2份~0.8份,其中r為la、dy;nb2o5的量為0.3份~0.9份;catio3的量為4份~11份;mnco3的量為0.4份~1.6份;mgo的量為0.4份~1.1份。
10、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,所述燒塊由zno摻雜bati4o9相形成。
11、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,所述玻璃相包括:bao-zno-b2o3玻璃、zno-b2o3-nd2o3玻璃和zno-b2o3-bao-nd2o3玻璃。
12、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,所述燒塊的制備包括:
13、按照bazn2ti4o11-0.07ba4ti13o30摩爾比稱取原料zno、baco3和tio2,以料球比1:(5~6)球磨6h~8h后,在100℃~150℃下烘干并過(guò)篩,以3℃/min~6℃/min的速率從室溫升至1110℃~1160℃后,燒結(jié)2h~4h。
14、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,所述玻璃相的制備包括:
15、將bao-zno-b2o3玻璃、zno-b2o3-nd2o3玻璃和zno-b2o3-bao-nd2o3玻璃按比例均勻混合后,在650℃~700℃下燒結(jié)2h~4h。
16、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料中,所述微波介質(zhì)陶瓷材料的介電性能為εr:30±4,tanδ≤5×10-4@1mhz,rj≥105mω,eb≥8kv/mm,αc:0±30ppm/℃。
17、第二方面,本發(fā)明還提供上述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法,包括:
18、將燒塊、玻璃相和改性摻雜劑按比例混合,經(jīng)研磨烘干后,過(guò)篩得到瓷料;
19、向瓷料中加入粘結(jié)劑造粒,經(jīng)過(guò)篩后干壓成型得到陶瓷生坯;
20、對(duì)陶瓷生坯進(jìn)行排粘處理后,以1℃/min~6℃/min的速率從450℃~550℃升溫到990℃~1040℃燒結(jié)2h~6h后隨爐冷卻得到所述介質(zhì)陶瓷材料。
21、進(jìn)一步地,在所述的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法中,進(jìn)行研磨烘干的條件為以料球比1:(5~6)研磨20h~25h后,在100℃~150℃下烘干;
22、和/或,所述粘結(jié)劑的加入量為瓷料的8wt%~10wt%;
23、和/或,所述粘結(jié)劑為石蠟;
24、和/或,進(jìn)行干壓成型的條件為10mpa~20mpa,保壓20s~40s;
25、和/或,進(jìn)行排粘的條件為以1℃/min~6℃/min的速率,從室溫升溫到450℃~550℃后保溫1h~3h。
26、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
27、本發(fā)明提供的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法,采用zno摻雜bati4o9相形成bazn2ti4o11-0.07ba4ti13o30基燒塊,先將bati4o9相合成溫度降低至1150℃左右,后引入改性摻雜劑和玻璃相添加劑再次對(duì)bazn2ti4o11-0.07ba4ti13o30基燒塊降溫,在990℃~1040℃獲得致密的bazn2ti4o11-0.07ba4ti13o30基微波介質(zhì)陶瓷材料。
28、本發(fā)明提供的低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法,降低燒結(jié)溫度至990℃~1040℃,所述微波介質(zhì)陶瓷材料的介電性能為εr:30±4,tanδ≤5×10-4@1mhz,rj≥105mω,eb≥8kv/mm,αc:0±30ppm/℃,性能表現(xiàn)優(yōu)異。
1.一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述微波介質(zhì)陶瓷材料包括:燒塊、改性慘雜劑和玻璃相;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述微波介質(zhì)陶瓷材料包括:按照質(zhì)量份計(jì),燒塊100份、玻璃相3份~7份、改性摻雜劑5.3份~15.4份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,按照在所述玻璃相中的質(zhì)量百分比計(jì),所述玻璃相添加劑中的zno的量為36wt%;b2o3的量為42wt%;nd2o3的量為5.4wt%~14.8wt%;baco3的量為7.2wt%~16.6wt%;
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述燒塊由zno摻雜bati4o9相形成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述玻璃相包括:bao-zno-b2o3玻璃、zno-b2o3-nd2o3玻璃和zno-b2o3-bao-nd2o3玻璃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述燒塊的制備包括:
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述玻璃相的制備包括:
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料,其特征在于,所述微波介質(zhì)陶瓷材料的介電性能為εr:30±4,tanδ≤5×10-4@1mhz,rj≥105mω,eb≥8kv/mm,αc:0±30ppm/℃。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法,其特征在于,包括:
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種低燒中介微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法,其特征在于,進(jìn)行研磨烘干的條件為以料球比1:(5~6)研磨20h~25h后,在100℃~150℃下烘干;