本發(fā)明涉及壓電陶瓷材料，尤其是涉及一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鈦酸鉍鈉基陶瓷作為一種新型的無鉛弛豫鐵電材料，因其優(yōu)異的介電性能和寬溫區(qū)穩(wěn)定性而備受關(guān)注。在現(xiàn)代電子設備中，電容器作為關(guān)鍵的無源器件，承擔著電壓平滑、脈沖放電、濾波等多種功能。隨著科技的快速發(fā)展，尤其是在5g通信、電動汽車、航空航天等高端應用領(lǐng)域，對電容器的性能要求越來越高，尤其是在高溫、寬溫度范圍內(nèi)的穩(wěn)定性能。傳統(tǒng)的陶瓷電容器介質(zhì)材料，如batio3及其改性體系，雖然在一定溫度范圍內(nèi)能滿足性能要求，但在更高溫度下，其介電性能的溫度穩(wěn)定性急劇惡化，限制了它們在極端環(huán)境下的應用。此外，這些材料中可能含有的鉛等有害元素，對環(huán)境和人體健康構(gòu)成威脅，因此開發(fā)環(huán)保型、高性能的替代材料顯得尤為重要。

2、鈦酸鉍鈉基陶瓷因其高居里溫度、低介電損耗和優(yōu)異的介電溫度穩(wěn)定性而成為研究的熱點。這種材料在a位上由na和bi共同占據(jù)，b位上由ti占據(jù)，形成了獨特的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，使其在寬溫度范圍內(nèi)展現(xiàn)出穩(wěn)定的介電性能。特別是通過摻雜改性，如添加sr0.53ba0.47nb2o6，可以進一步提高其介電常數(shù)和溫度穩(wěn)定性，實現(xiàn)在室溫至400℃甚至更高溫度范圍內(nèi)的穩(wěn)定運行。然而，鈦酸鉍鈉基陶瓷的制備工藝相對復雜，需要精確控制化學組成、燒結(jié)溫度和時間等多個因素，以達到最佳的性能。此外，材料的微觀結(jié)構(gòu)對其宏觀介電性能有著重要影響，因此對材料的晶粒生長、相變行為等基礎研究也至關(guān)重要。

3、綜上所述，鈦酸鉍鈉基陶瓷的研究背景集中在開發(fā)具有寬溫區(qū)穩(wěn)定性的高性能電容器介質(zhì)材料，以滿足高端電子設備在嚴苛環(huán)境下的應用需求，并推動無鉛環(huán)保型材料的發(fā)展。未來的研究將不斷優(yōu)化制備工藝，深入理解材料的物理機制，以實現(xiàn)更高性能的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，解決現(xiàn)有的鈦酸鉍鈉基壓電陶瓷介電穩(wěn)定性差、低介電常數(shù)以及高損耗，制備工藝條件苛刻的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料，所述陶瓷電容器介質(zhì)材料的化學通式為：(na0.3bi0.38sr0.28)tio3。

3、一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料，所述陶瓷電容器介質(zhì)材料的化學通式為：(na0.3+xbi0.38-0.2xsr0.28-0.7x)(ti1-xnbx)o3，0<x≤0.1。

4、上述寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，包括以下步驟：

5、s1、配料與一次球磨：按照摩爾百分比，稱量分析純的原料，原料包括氧化鉍bi2o3、碳酸鈉na2co3、二氧化鈦tio2、碳酸鍶srco3、五氧化二鈮nb2o5，將原料混合并通過行星球磨機，濕法球磨得到混合均勻的一次漿料；

6、s2、預燒：將一次漿料烘干后，進行預燒；

7、s3、二次球磨：將預燒后粉體使用行星球磨機進行二次球磨，得到混合均勻的二次漿料；

8、s4、造粒：將二次漿料烘干后得到干粉，將干粉進行造粒，過篩得到細粉與粗粉；

9、s5、干壓成型：使用壓片機將細粉壓制成薄圓片；

10、s6、排膠：將成型后的薄圓片在高溫進行排膠得到陶瓷坯體；

11、s7、燒結(jié)：用粗粉掩埋陶瓷坯體，使用馬弗爐在空氣氣氛下高溫燒結(jié)得到陶瓷電容器介質(zhì)材料。

12、優(yōu)選的，所述s1中，球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨罐為尼龍罐，磨球為鋯球，轉(zhuǎn)動球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時間為12小時-16小時。

13、優(yōu)選的，所述s2中，一次漿料在剛玉坩堝中進行預燒，預燒溫度為900℃，預燒時間為4小時。

14、優(yōu)選的，所述s3中，二次球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨時間為8小時-12小時。

15、優(yōu)選的，所述s4中，在干粉中加入質(zhì)量百分比為6wt％～8wt％的聚乙烯醇水溶液，烘干后研磨，研磨時間為5分鐘-15分鐘，對研磨后的粉末采用120目的篩網(wǎng)過篩，得到細粉和粗粉。

16、優(yōu)選的，所述s5中，壓片機的壓力為8mpa，保壓時間為1秒。

17、優(yōu)選的，所述s6中，排膠溫度為530℃-580℃，升溫速率為1℃/min，升溫至120℃保溫1h，再以相同升溫速率升溫到530℃-580℃保溫3h。

18、優(yōu)選的，所述s7中，將陶瓷坯體用粗粉埋于小坩堝內(nèi)，燒結(jié)溫度為1100℃-1130℃，燒結(jié)時間為6小時-8小時，降溫速率為2℃/min。

19、本發(fā)明所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法的優(yōu)點和積極效果是：

20、1、本發(fā)明通過在鈦酸鉍鈉中使用a、b位復合摻雜，形成缺陷有助于改善材料的介電溫度穩(wěn)定性和介電損耗。由于(na0.3+xbi0.38-0.2xsr0.28-0.7x)(ti1-xnbx)o3陶瓷中a位(na+、bi3+、sr2+)和b位(ti4+、nb5+)由復合離子占位，在材料內(nèi)部形成多種結(jié)構(gòu)類型的極性納米區(qū)(pnrs)，且具有擴散相變特征的廣泛介電響應削弱介電反常峰，從而在寬溫度范圍內(nèi)保持介電性能的穩(wěn)定。同時隨著na+和nb5+含量增加，陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)少量第二相bi2ti2o7，可以降低燒結(jié)溫度，減少高溫下材料的揮發(fā)損失，有助于降低介電損耗。使陶瓷電容器介質(zhì)材料在寬的高溫區(qū)間(22℃～316℃)具有高且穩(wěn)定的介電常數(shù)(～2350±15％)和低的介電損耗(<5％)，提高了陶瓷電容器介質(zhì)材料的性能。并且陶瓷電容器介質(zhì)材料無毒，安全性高，減小了對環(huán)境的污染。本發(fā)明制備的陶瓷電容器介質(zhì)材料在1khz條件下介電常數(shù)εr＝2350(150℃)，損耗tanδ＝0.032％(150℃)，tcc150℃≤15％溫區(qū)為22℃-316℃。

21、2、本發(fā)明在8mpa壓力下干壓成型，在空氣氣氛中埋粉燒結(jié)就可以獲得陶瓷電容器介質(zhì)材料，制備方法簡單，易操作，易于實現(xiàn)工業(yè)化。

22、3、本發(fā)明所述的陶瓷電容器介質(zhì)材料在較低的燒結(jié)溫度下燒結(jié)成型，有利于節(jié)省能源，降低制備成本。

23、下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。

技術(shù)特征：

1.一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于：所述陶瓷電容器介質(zhì)材料的化學通式為：(na0.3bi0.38sr0.28)tio3。

2.一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于：所述陶瓷電容器介質(zhì)材料的化學通式為：(na0.3+xbi0.38-0.2xsr0.28-0.7x)(ti1-xnbx)o3，0<x≤0.1。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s1中，球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨罐為尼龍罐，磨球為鋯球，轉(zhuǎn)動球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時間為12小時-16小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s2中，一次漿料在剛玉坩堝中進行預燒，預燒溫度為900℃，預燒時間為4小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s3中，二次球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨時間為8小時-12小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s4中，在干粉中加入質(zhì)量百分比為6wt％～8wt％的聚乙烯醇水溶液，烘干后研磨，研磨時間為5分鐘-15分鐘，對研磨后的粉末采用120目的篩網(wǎng)過篩，得到細粉和粗粉。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s5中，壓片機的壓力為8mpa，保壓時間為1秒。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s6中，排膠溫度為530℃-580℃，升溫速率為1℃/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于：所述s7中，將陶瓷坯體用粗粉埋于小坩堝內(nèi)，燒結(jié)溫度為1100℃-1130℃，燒結(jié)時間為6小時-8小時，降溫速率為2℃/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，屬于壓電陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料，化學通式為：(Na<subgt;0.3+</subgt;<subgt;x</subgt;Bi<subgt;0.38?0.2x</subgt;Sr<subgt;0.28?0.7x</subgt;)(Ti<subgt;1?x</subgt;Nb<subgt;x</subgt;)O<subgt;3</subgt;，0≤x≤0.1。制備方法包括一次球磨，900℃預燒，二次球磨，造粒、篩分，細粉8MPa干壓成型，550℃高溫排膠，粗粉掩埋空氣氣氛下1100℃?1130℃燒結(jié)，得到陶瓷電容器介質(zhì)材料。采用本發(fā)明所述的寬溫區(qū)穩(wěn)定的鈦酸鉍鈉基陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，能夠解決現(xiàn)有的鈦酸鉍鈉基壓電陶瓷介電穩(wěn)定性差、低介電常數(shù)以及高損耗，制備工藝條件苛刻的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：吳文娟,陳民匯,羅莉,李俊杰,吳波,陳沁懿,劉洋,肖齊龍,楊旭奕,楊強
受保護的技術(shù)使用者：成都信息工程大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/18