本發(fā)明涉及制備高純度二氯二氧化鉬，具體而言，涉及一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，屬于化學(xué)。

背景技術(shù)：

1、二氯二氧化鉬是一種重要的無機(jī)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于化工、冶金和材料科學(xué)等領(lǐng)域。高純度的二氯二氧化鉬在電子材料中具有廣泛的應(yīng)用。它的導(dǎo)電性能、光學(xué)性能以及化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性使得它成為制備高性能電子器件的理想材料之一。5nm以后的儲(chǔ)存芯片和邏輯芯片是需要mo源代替w，因?yàn)楦玫慕殡姵?shù)，二氯二氧化鉬是被測(cè)試認(rèn)為最佳鉬源之一，用作含鉬材料的化學(xué)氣相沉積的鉬源之一。

2、目前二氯二氧化鉬的合成方法如下：

3、（1）moocl4+?o(si(ch3)3)2→moo2cl2+?2clsi(ch3)3

4、（2）moo2+?cl2→moo2cl2

5、（3）mo?+?o2+?cl2→moo2cl2

6、（4）moo3+c+cl2→moo2cl2

7、傳統(tǒng)的上述的合成方法存在產(chǎn)率低、純度不高或生產(chǎn)成本高等問題。。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于提供一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，特別是二氯二氧化鉬的純化方法。

2、為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用了下述的技術(shù)方案：一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，包括如下步驟：

3、s1：將高純度五氯化鉬原料放入管式反應(yīng)爐中，通氬氣保護(hù)，加熱至200-400℃，關(guān)閉氬氣，向管式反應(yīng)爐中通入氧氣，反應(yīng)4-6h后，得到二氯二氧化鉬氣體和五氯化鉬氣體，關(guān)閉氧氣，通入氬氣，通過冷卻器收集冷卻上述氣體，得到二氯二氧化鉬固體和五氯化鉬固體混合的粗產(chǎn)品；

4、s2：在氬氣保護(hù)下，從進(jìn)料口將粗品加入純化裝置，所述的純化裝置安裝有金屬納米孔過濾裝置，進(jìn)料口位于金屬納米孔過濾裝置的下方、出料口位于金屬納米孔過濾裝置的上方，在純化裝置中將溫度加熱不低于200℃使二氯二氧化鉬升華，分離出二氯二氧化鉬蒸汽，蒸汽經(jīng)過金屬納米孔過濾裝置后從出料口流出得到高純度的二氯二氧化鉬，五氯化鉬固體分離出后重復(fù)使用。

5、進(jìn)一步的；所述高純度二氯二氧化鉬的純度≥99.99%。

6、進(jìn)一步的；所述氧氣的氣流量為：100-220ml/min。

7、進(jìn)一步的；所述金屬納米孔過濾裝置的孔徑大小為2-20nm。

8、進(jìn)一步的；步驟s2中的高純度的二氯二氧化鉬的純度大于5n。

9、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明的制備反應(yīng)為一步反應(yīng)，且反應(yīng)溫度較低，未反應(yīng)的五氯化鉬可重復(fù)反應(yīng)，提高了生產(chǎn)收率，減少不必要的浪費(fèi)；本發(fā)明的制備反應(yīng)過程中未使用有毒性氣體，極大保障了操作人員的人生安全；本發(fā)明使用金屬納米孔過濾裝置對(duì)二氯二氧化鉬粗產(chǎn)品進(jìn)行過濾純化，更具納米級(jí)別的過濾孔徑，能夠有效攔截氣體中的微小顆粒、有機(jī)物、無機(jī)物等雜質(zhì)，確保氣體的純凈度達(dá)到高標(biāo)準(zhǔn)，在過濾過程中，無需使用任何化學(xué)藥劑，實(shí)現(xiàn)了真正的綠色環(huán)保，高效的過濾能力降低了生產(chǎn)過程中的能耗，為企業(yè)節(jié)省了大量的能源成本；并且金屬納米孔過濾裝置具有較長(zhǎng)的使用壽命，減少了更換過濾器的頻率和成本，維護(hù)成本低，降低了企業(yè)的運(yùn)營成本。

技術(shù)特征：

1.一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于：所述高純度二氯二氧化鉬的純度≥99.99%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于：所述氧氣的氣流量為：100-220ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于：所述金屬納米孔過濾裝置的孔徑大小為2-20nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，其特征在于：步驟s2中的高純度的二氯二氧化鉬的純度大于5n。

技術(shù)總結(jié)
一種高純二氯二氧化鉬的制備方法，包括如下步驟：S1：將高純度五氯化鉬原料放入管式反應(yīng)爐中，通氬氣保護(hù)，加熱至200?400℃，關(guān)閉氬氣，向管式反應(yīng)爐中通入氧氣，反應(yīng)4?6h后，得到二氯二氧化鉬氣體和五氯化鉬氣體，通過冷卻器收集冷卻上述氣體，得到二氯二氧化鉬固體和五氯化鉬固體混合的粗產(chǎn)品；S2：在氬氣保護(hù)下，從進(jìn)料口將粗品加入純化裝置，在純化裝置中將溫度加熱不低于200℃使二氯二氧化鉬升華，分離出二氯二氧化鉬蒸汽，蒸汽經(jīng)過金屬納米孔過濾裝置后從出料口流出得到高純度的二氯二氧化鉬。本發(fā)明降低了企業(yè)的運(yùn)營成本。

技術(shù)研發(fā)人員：陳峰,孫志方,向小絹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南省華京粉體材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/18