本發(fā)明涉及硬質(zhì)保溫材料領(lǐng)域，尤其是一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝。

背景技術(shù)：

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，材料在各個(gè)領(lǐng)域的作用也越來越突出，發(fā)現(xiàn)和制備新的材料就顯得越來越重要，而新材料的發(fā)現(xiàn)受機(jī)遇等各種條件的限制，因此，利用已有的材料，通過改變或調(diào)整制備工藝，制備出新的材料已經(jīng)成為對(duì)材料的重要需求。陶瓷材料較大的熱脹冷縮會(huì)降低防熱零部件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和安全可靠性，削弱甚至破壞材料的防熱、抗氧化燒蝕能力。碳纖維是一種高強(qiáng)度、高模量纖維的新型纖維材料。碳纖維和陶瓷材料復(fù)合后，能夠減少材料內(nèi)部因?yàn)楦邷嘏蛎浂a(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，使材料的抗熱沖擊強(qiáng)度增加。由此制備的硬質(zhì)保溫材料可廣泛用于高溫作業(yè)領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝：將原料為短纖維的碳纖維浸入改性劑中進(jìn)行表面處理，然后依次在表面進(jìn)行金屬修飾，沉積碳層以及包覆無機(jī)物層；將碳纖維和無機(jī)材料復(fù)合熱壓，然后進(jìn)行高溫石墨化處理，即得短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料。本工藝能夠提高短纖維和無機(jī)材料之間的連接強(qiáng)度，提高復(fù)合材料的機(jī)械性能，并且石墨化程度更高、具有良好的保溫性能。

2、一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征在于，所述方法包括：

3、1)取短切碳纖維，將其分散在丙酮和四氫呋喃的混合溶液中，洗滌，烘干，得到預(yù)處理碳纖維；

4、2)將預(yù)處理碳纖維和鈦金屬納米粉末混合均勻，然后置于管式爐中，保護(hù)氣氛下升溫至1000-1200℃煅燒；降溫至550-650℃，通入乙炔氣體，保溫預(yù)定時(shí)間，冷卻至室溫取出；

5、3)將步驟2的產(chǎn)物浸泡在鋯鹽溶液中，取出干燥，然后置于管式爐中，保護(hù)氣氛下升溫至550-650℃煅燒，冷卻至室溫后取出破碎，得到表面依次包覆有碳化鈦層，碳層和碳化鋯層的碳纖維；

6、4)將氧化鋯粉體，碳化硅粉體，步驟3得到的碳纖維、酚醛樹脂和硅烷偶聯(lián)劑分散于乙醇中，干燥，熱壓定型；將定型后的胚體置于放入管式爐中，保護(hù)氣氛下升溫至1200-2200℃煅燒，然后降溫至500-600℃退火，得到短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料。

7、進(jìn)一步的，所述步驟1中，短切碳纖維直徑5-8μm、長度1-2mm；丙酮和四氫呋喃的質(zhì)量比1：1-1.5。

8、進(jìn)一步的，所述步驟2中，預(yù)處理碳纖維和鈦金屬粉末按照100：10-15的質(zhì)量比混合，鈦金屬粉末粒徑為500-1000nm。

9、進(jìn)一步的，所述步驟2中，管式爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫煅燒的溫度1000-1200℃，時(shí)間為4-6h；然后降溫至550-650℃，通入乙炔氣體，其中乙炔氣體的流速為100-150ml/min，保溫0.5-3h。

10、進(jìn)一步的，所述步驟3中，硝酸鋯溶液的濃度為8-12wt％，浸泡時(shí)間為3-6h。

11、進(jìn)一步的，所述步驟3中，管式爐中氮?dú)獗Ｗo(hù)下煅燒的溫度為550-650℃，煅燒時(shí)間為4-6h。

12、進(jìn)一步的，所述步驟4中，將平均粒徑為30-50微米氧化鋯粉體，平均粒徑為30-50微米的碳化硅粉體，步驟3得到的碳纖維、酚醛樹脂和硅烷偶聯(lián)劑以質(zhì)量比80-100：80-100：30-60：15-20：3-5的比例混合分散于乙醇中，調(diào)節(jié)固含量為40-60wt％。

13、進(jìn)一步的，所述步驟4中，熱壓溫度為80-90℃，熱壓時(shí)間為10-30min，熱壓壓力為30-35mpa。

14、進(jìn)一步的，所述步驟4中，將定型后的胚體置于放入管式爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至1200-1400℃煅燒6-8h，然后升溫至1800-2200℃煅燒1-2h，然后降溫至500-600℃退火0.5-1h，得到短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料。

15、一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料，所述材料采用所述的工藝制備得到。

16、本發(fā)明的有益技術(shù)效果

17、1)對(duì)碳纖維進(jìn)行鈦金屬修飾，金屬在碳纖維表面在碳沉積的過程中能夠作為催化劑促進(jìn)碳的沉積，提高沉積效果，同時(shí)部分形成碳化鈦硬質(zhì)合金，提高碳纖維的強(qiáng)度；

18、2)碳纖維表面沉積的碳層由于鈦金屬的催化作用，具有較高的比表面積，能夠有利于可溶性鋯鹽在表面附著，同時(shí)在加熱的過程中形成碳化鋯，碳化鋯作為一種硬度很大且高熔點(diǎn)的材料，能夠避免碳纖維在后期高溫加熱的過程中損失，提高保溫材料的機(jī)械性能；

19、3)碳化鋯與材料中添加的氧化鋯和碳化硅的具有較高的親和性，有利于短纖維在材料中的分散，避免團(tuán)聚，從而降低導(dǎo)熱率以及提高機(jī)械性能。

20、4)本發(fā)明的制備工藝成本低廉，工藝簡單，簡單高效，具有廣泛應(yīng)用的價(jià)值。

技術(shù)特征：

1.一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征在于，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟1中，短切碳纖維直徑5-8μm、長度1-2mm；丙酮和四氫呋喃的質(zhì)量比1：1-1.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟2中，預(yù)處理碳纖維和鈦金屬粉末按照100：10-15的質(zhì)量比混合，鈦金屬粉末粒徑為500-1000nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟2中，管式爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫煅燒的溫度1000-1200℃，時(shí)間為4-6h；然后降溫至550-650℃，通入乙炔氣體，其中乙炔氣體的流速為100-150ml/min，保溫0.5-3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟3中，硝酸鋯溶液的濃度為8-12wt％，浸泡時(shí)間為3-6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟3中，管式爐中氮?dú)獗Ｗo(hù)下煅燒的溫度為550-650℃，煅燒時(shí)間為4-6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟4中，將平均粒徑為30-50微米氧化鋯粉體，平均粒徑為30-50微米的碳化硅粉體，步驟3得到的碳纖維、酚醛樹脂和硅烷偶聯(lián)劑以質(zhì)量比80-100：80-100：30-60：15-20：3-5的比例混合分散于乙醇中，調(diào)節(jié)固含量為40-60wt％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟4中，熱壓溫度為80-90℃，熱壓時(shí)間為10-30min，熱壓壓力為30-35mpa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝，其特征是：所述步驟4中，將定型后的胚體置于放入管式爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至1200-1400℃煅燒6-8h，然后升溫至2000-2200℃煅燒1-2h，然后降溫至500-600℃退火0.5-1h，得到短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料。

10.一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料，其特征是：所述材料采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的工藝制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料的高效制備工藝：將原料為短纖維的碳纖維浸入改性劑中進(jìn)行表面處理，然后依次在表面進(jìn)行金屬修飾，沉積碳層以及包覆無機(jī)物層；將碳纖維和無機(jī)材料復(fù)合熱壓，然后進(jìn)行高溫石墨化處理，即得短纖維硬質(zhì)保溫復(fù)合材料。本工藝能夠提高短纖維和無機(jī)材料之間的連接強(qiáng)度，提高復(fù)合材料的機(jī)械性能，并且石墨化程度更高、具有良好的保溫性能。

技術(shù)研發(fā)人員：賈東旭,冉東洋,宋亞南
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南冠合新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10