本發(fā)明涉及半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，屬于半導(dǎo)體制造。

背景技術(shù)：

1、石墨熱場(chǎng)由石墨材料制成，具有良好的導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性、高純度、耐高溫性和易于加工的特點(diǎn)。在半導(dǎo)體工業(yè)中，石墨熱場(chǎng)被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體材料的加熱和冷卻過(guò)程；在新能源領(lǐng)域中，石墨熱場(chǎng)被廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池的生產(chǎn)過(guò)程中。

2、石墨熱場(chǎng)一般包括壓環(huán)、保溫蓋、上中下保溫罩、石墨坩堝、坩堝托桿、坩堝托盤(pán)、電極、石墨加熱器、導(dǎo)流筒、石墨螺栓等部件，這些部件都是為了實(shí)現(xiàn)石墨熱場(chǎng)的加熱和保溫功能。石墨熱場(chǎng)的核心部件是石墨加熱器和石墨坩堝，石墨加熱器負(fù)責(zé)將電能轉(zhuǎn)化為熱能，并將熱量均勻地傳遞給工件；石墨坩堝內(nèi)用來(lái)對(duì)生長(zhǎng)的單晶硅保溫等。

3、在石墨熱場(chǎng)中，為保證單晶硅的生長(zhǎng)純度，對(duì)于石墨的純度以及穩(wěn)定性要求特別高，需要抑制掉粉以及材料揮發(fā)。為保證兼容性以及純度，可選擇在石墨制品表面制備石墨烯；如公開(kāi)(公告)號(hào)cn111233515b的發(fā)明，其通過(guò)對(duì)石墨制品表面采用高鐵酸鉀和二氧化鐵的硫酸溶液或雙氧水與硫酸的混合液進(jìn)行表面氧化，然后噴涂氧化石墨烯溶液成膜，最后高溫?zé)Y(jié)得到，該方法的優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)濟(jì)性好；但是所制備得到的石墨烯涂層，耐磨性有限，不適用于石墨熱場(chǎng)中的石墨加熱器和石墨坩堝，尤其是石墨坩堝，耐磨性差的話，更換頻次就非常高。

4、基于此，提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，具體技術(shù)方案如下：

2、半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，包括由半導(dǎo)體用超高純石墨制成的石墨坩堝襯底、由半導(dǎo)體用超高純石墨制成的石墨加熱器襯底，所述石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底的表面均復(fù)合有耐磨石墨烯層。

3、更進(jìn)一步的改進(jìn)，所述石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底均采用半導(dǎo)體用超高純石墨通過(guò)機(jī)加工制成。

4、更進(jìn)一步的改進(jìn)，所述半導(dǎo)體用超高純石墨的灰分≤5ppm；b、a1、fe含量≤0.01ppm；電阻率為11～15μω·m。

5、更進(jìn)一步的改進(jìn)，所述耐磨石墨烯層的制備方法包括以下步驟：

6、步驟1、將石墨制品放入到兆聲槽內(nèi)，在兆聲槽的兩端插入一對(duì)電極，所述電極外接有高壓脈沖發(fā)生器；向兆聲槽內(nèi)倒入超強(qiáng)氧化液，超強(qiáng)氧化液將電極的中部以及石墨制品完全淹沒(méi)；啟動(dòng)兆聲槽，兆聲處理10～15min，在兆聲處理的最后3min內(nèi)通過(guò)啟動(dòng)高壓脈沖發(fā)生器進(jìn)行脈沖放電；所述石墨制品為石墨坩堝襯底和/或石墨加熱器襯底；

7、步驟2、經(jīng)過(guò)步驟1處理的石墨制品用去離子水清洗后，表面噴涂氧化石墨烯溶液成膜；

8、步驟3、晾干后，送入烘箱內(nèi)在150℃烘烤60-70min，然后送入高溫爐中碳化；

9、步驟4、碳化結(jié)束，冷卻，取出，即得表面復(fù)合有耐磨石墨烯層的石墨制品。

10、更進(jìn)一步的改進(jìn)，在步驟1中，啟動(dòng)兆聲槽時(shí)，兆聲頻率為2.5mhz。

11、更進(jìn)一步的改進(jìn)，在步驟1中，高壓脈沖發(fā)生器進(jìn)行脈沖放電時(shí)的工作電壓為12kv，脈沖放電的頻率為2hz。

12、更進(jìn)一步的改進(jìn)，在步驟1中，所述超強(qiáng)氧化液是濃度為1.3～1.5ng/l的三氟甲磺酸水溶液。

13、更進(jìn)一步的改進(jìn)，在步驟2中，所述氧化石墨烯溶液的濃度為150～200μg/ml，表面噴涂氧化石墨烯溶液成膜后的膜厚為600～750nm。

14、更進(jìn)一步的改進(jìn)，在步驟3中，碳化升溫程序?yàn)椋阂?℃/min的升溫速率升溫至1600℃，在1600℃的溫度下保溫4h，再以20℃/min的升溫速率升溫至2600℃。

15、本發(fā)明的有益效果：

16、1、在本發(fā)明中，先使用半導(dǎo)體用超高純石墨通過(guò)機(jī)加工制成石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底，然后通過(guò)兆聲+液電技術(shù)配合超強(qiáng)氧化液對(duì)石墨坩堝襯底/石墨加熱器襯底的表面進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理后的石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底，通過(guò)表面噴涂氧化石墨烯溶液成膜，最后高溫?zé)Y(jié)，即可在石墨坩堝襯底/石墨加熱器襯底的表面復(fù)合成一層較厚的耐磨石墨烯層。

17、2、所述耐磨石墨烯層的能在常溫下抑制半導(dǎo)體用超高純石墨的掉粉現(xiàn)象，高溫下抑制半導(dǎo)體用超高純石墨的揮發(fā)；并且，其耐磨性好，特別適用于石墨坩堝和石墨加熱器的外層防護(hù)。

18、3、石墨熱場(chǎng)中的其他部件，如壓環(huán)、坩堝托桿、坩堝托盤(pán)、電極、導(dǎo)流筒、石墨螺栓等部件也都可使用半導(dǎo)體用超高純石墨通過(guò)機(jī)加工制成。

技術(shù)特征：

1.半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：包括由半導(dǎo)體用超高純石墨制成的石墨坩堝襯底、由半導(dǎo)體用超高純石墨制成的石墨加熱器襯底，所述石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底的表面均復(fù)合有耐磨石墨烯層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：所述石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底均采用半導(dǎo)體用超高純石墨通過(guò)機(jī)加工制成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：所述半導(dǎo)體用超高純石墨的灰分≤5ppm；b、a1、fe含量≤0.01ppm；電阻率為11～15μω·m。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于，所述耐磨石墨烯層的制備方法包括以下步驟：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：在步驟1中，啟動(dòng)兆聲槽時(shí)，兆聲頻率為2.5mhz。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：在步驟1中，高壓脈沖發(fā)生器進(jìn)行脈沖放電時(shí)的工作電壓為12kv，脈沖放電的頻率為2hz。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：在步驟1中，所述超強(qiáng)氧化液是濃度為1.3～1.5ng/l的三氟甲磺酸水溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：在步驟2中，所述氧化石墨烯溶液的濃度為150～200μg/ml，表面噴涂氧化石墨烯溶液成膜后的膜厚為600～750nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，其特征在于：在步驟3中，碳化升溫程序?yàn)椋阂?℃/min的升溫速率升溫至1600℃，在1600℃的溫度下保溫4h，再以20℃/min的升溫速率升溫至2600℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體用超高純石墨熱場(chǎng)，包括由半導(dǎo)體用超高純石墨制成的石墨坩堝襯底、由半導(dǎo)體用超高純石墨制成的石墨加熱器襯底，石墨坩堝襯底和石墨加熱器襯底的表面均復(fù)合有耐磨石墨烯層。本發(fā)明通過(guò)兆聲+液電技術(shù)配合超強(qiáng)氧化液對(duì)石墨坩堝襯底/石墨加熱器襯底的表面進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理后的石墨坩堝襯底/石墨加熱器襯底，通過(guò)表面噴涂氧化石墨烯溶液成膜，最后高溫?zé)Y(jié)，即可在石墨坩堝襯底/石墨加熱器襯底的表面復(fù)合成一層較厚的耐磨石墨烯層；該耐磨石墨烯層的能在常溫下抑制半導(dǎo)體用超高純石墨的掉粉現(xiàn)象，高溫下抑制半導(dǎo)體用超高純石墨的揮發(fā)；并且，其耐磨性好，特別適用于石墨坩堝和石墨加熱器的外層防護(hù)。

技術(shù)研發(fā)人員：楊振遠(yuǎn),白俊鵬,戈珍軍,丁光明,馬長(zhǎng)慶
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京晶龍?zhí)靥伎萍加邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10