本發(fā)明屬于二氧化釩，具體涉及一種二氧化釩粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
1、二氧化釩是一種熱致相變材料,能夠在70℃附近發(fā)生熱誘導(dǎo)的可逆半導(dǎo)體-金屬相變即由低溫條件下的單斜金紅石結(jié)構(gòu)(半導(dǎo)體相)迅速轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷貤l件下的四方金紅石結(jié)構(gòu)(金屬相)。由于相變前后的結(jié)構(gòu)不同導(dǎo)致其電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等性能發(fā)生突變,使得它在光電轉(zhuǎn)化、光存儲(chǔ)、節(jié)能窗、熱敏開關(guān)、激光防護(hù)、紅外成像仿真、晶體管電路等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
2、目前，二氧化釩粉體的制備方法包括水熱合成，熱分解法，化學(xué)沉淀法和凝膠-溶膠法等諸多方法。但這些方法都存在制備工藝復(fù)雜，原料成本高，同時(shí)一些水性制備體系存在產(chǎn)生大量的廢水的缺點(diǎn)。為了解決以上問題的至少一個(gè)，提出本發(fā)明。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請(qǐng)發(fā)現(xiàn)：通過將相同物質(zhì)量的高純偏釩酸銨和高純五氧化二釩進(jìn)行充分混合。在惰性氣氛下，利用高純偏釩酸銨高溫分解所產(chǎn)生的氫氣，能將體系內(nèi)的高純五氧化二釩全部還原，轉(zhuǎn)化為高純二氧化釩。本發(fā)明無(wú)需采用通過加入還原性氣體或還原性物質(zhì)對(duì)五氧化二釩進(jìn)行還原，降低制備成本，無(wú)污染性氣體產(chǎn)生，工藝過程簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，安全性好，經(jīng)營(yíng)性好，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
2、本申請(qǐng)具體方法如下：一種二氧化釩粉體的制備方法，包括以下步驟：
3、將相同摩爾數(shù)的偏釩酸銨和五氧化二釩混合和球磨，并在惰性氣氛下、溫度550～650℃下焙燒2-4h得到二氧化釩粉體。
4、優(yōu)選地，所述惰性氣氛為氮?dú)?、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣?/p>
5、優(yōu)選地，具體包括以下步驟：
6、步驟a、在容器中加入相同摩爾數(shù)的偏釩酸銨和五氧化二釩，攪拌，使其混勻；
7、步驟b、將步驟a所得混合物料放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，使二者充分混合，并獲得混合物料粉末；
8、步驟c、將步驟b所得混合物料粉末放入石英舟中，然后把石英舟放入微波燒結(jié)爐中，將微波燒結(jié)爐密封后，對(duì)其抽真空；
9、步驟d、向步驟c抽真空后的微波燒結(jié)爐中充滿氮?dú)?，然后進(jìn)行微波加熱，微波功率為100w，使得微波燒結(jié)爐內(nèi)溫度達(dá)到550～650℃，焙燒2～4h，獲得深藍(lán)色的焙燒產(chǎn)物，即為二氧化釩粉體。
10、優(yōu)選地，所述方法還包括：
11、步驟e、待步驟d的微波燒結(jié)爐內(nèi)溫度降為室溫時(shí)，將微波燒結(jié)爐進(jìn)行放空，取出石英舟；
12、步驟f、將石英舟在60～120℃的條件下烘干，取出其中深藍(lán)色的粉體，即為最終產(chǎn)物二氧化釩粉體。
13、本申請(qǐng)的原理如下：
14、本發(fā)明通過采用加入相同摩爾量的高純偏釩酸銨和高純五氧化二釩。在高溫條件下，偏釩酸銨分解生成氫氣、氮?dú)夂臀逖趸C。所得氫氣將體系內(nèi)的五氧化二釩全部還原并轉(zhuǎn)化為二氧化釩，同時(shí)生成水。氮?dú)廪D(zhuǎn)移到惰性氣氛中。本過程只加入原料，無(wú)需另外加入還原劑，簡(jiǎn)化了二氧化釩制備的工藝流程，降低了運(yùn)營(yíng)成本，同時(shí)也具備環(huán)境友好的特點(diǎn)。
15、相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：
16、1、本申請(qǐng)的發(fā)明點(diǎn)在于：采用偏釩酸銨分解所產(chǎn)生的氫氣，直接將體系內(nèi)的五氧化二釩全部還原，從而轉(zhuǎn)化為二氧化釩，并生成水。本申請(qǐng)的原料充分利用，并全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品，利用效率高。
17、2、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作容易，無(wú)需另添加還原劑。
18、3、反應(yīng)體系所產(chǎn)生的氮?dú)饪芍苯优趴?。該工藝具有流程短，物料成本低，運(yùn)營(yíng)成本低，環(huán)境友好等特點(diǎn)，適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
1.一種二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氮?dú)?、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣?/p>
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于，所述方法還包括：