本發(fā)明屬于新能源材料制備，具體地，本發(fā)明涉及一種微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法。

背景技術(shù)：

1、高穩(wěn)定性介孔碳材料具有獨特的孔徑分布和大比表面積，在燃料電池、超級電容器的電極材料和催化劑載體等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。以廉價豐富的煤基原料制備碳材料符合我國當(dāng)前的能源和環(huán)保的需求，煤液化瀝青具有碳含量高、熱穩(wěn)定性好、粘度高等特點，是制備介孔碳的重要碳源。

2、傳統(tǒng)的煤基介孔碳的制備方法眾多，但存在穩(wěn)定性差、孔徑分布不均勻、合成效率低等問題，限制了其實際應(yīng)用效果。例如：在現(xiàn)有技術(shù)中，利用熱解法制備煤基介孔碳，其工藝雖然簡單，容易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，但制得的介孔碳產(chǎn)品質(zhì)量較差，比表面積和孔隙率相對較低；而化學(xué)和化學(xué)活化法雖然能顯著增加碳材料的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)，但增加了環(huán)境處理的難度和成本。目前，采用最廣泛的是硬模板和軟模板法制備介孔碳，可以精確控制孔徑分布和孔結(jié)構(gòu)。然而，模板法碳化活化和酸洗工藝復(fù)雜、流程長、效率低，且模板移除不徹底，去除過程也容易造成污染，這種低效率且高成本的合成方法不利于大規(guī)模生產(chǎn)等問題；且合成過程中涉及的高溫碳化步驟易導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)損壞，影響介孔碳材料性能。因此，亟需開發(fā)一種高效、低成本且環(huán)保的合成方法，確保介孔碳孔結(jié)構(gòu)均勻性、穩(wěn)定且可控。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明實施例提出一種微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法。

2、第一方面，本發(fā)明實施例提出了一種微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，包括如下步驟：

3、(1)將脫灰精制煤液化瀝青進(jìn)行破碎處理，得到瀝青粉末；

4、(2)將所述瀝青粉末與模板劑和氮源混合后，進(jìn)行微波輔助預(yù)氧化處理；

5、(3)將所述步驟(2)得到的預(yù)氧化產(chǎn)物進(jìn)行碳化處理；

6、(4)向所述步驟(3)得到的碳化產(chǎn)物中加入酸性溶液攪拌混合，形成漿液；隨后再將所述漿液進(jìn)行微波輔助酸洗處理；

7、(5)將所述步驟(4)得到的酸洗產(chǎn)物洗滌至ph為中性，之后再進(jìn)行干燥處理；

8、(6)將所述步驟(5)得到的干燥產(chǎn)物進(jìn)行活化處理，即得所述瀝青基氮摻雜功能化介孔碳。

9、在一些實施例中，所述步驟(1)中，所述脫灰精制煤液化瀝青的軟化點為100～130℃，喹啉不溶物<0.01％；

10、和/或，所述破碎處理的時間為5～15min；

11、和/或，所述瀝青粉末的粒徑<100目。

12、在一些實施例中，所述步驟(2)中，所述瀝青粉末與所述模板劑的質(zhì)量比為(2～4):(6～8)，所述氮源的添加量占所述瀝青粉末、所述模板劑與所述氮源總質(zhì)量之和的0.1％～0.5％；

13、優(yōu)選地，所述模板劑包括納米氧化鎂、嵌段共聚物pluronic?f127、分子篩sba-15、二氧化硅中的至少一種；

14、優(yōu)選地，所述氮源包括三聚氰胺、十六烷基三甲基氯化銨、二氰胺中的至少一種。

15、在一些實施例中，所述步驟(2)中，所述微波輔助預(yù)氧化處理是在空氣氛圍下進(jìn)行的，微波功率≥1500w，微波輔助預(yù)氧化處理的溫度為150～250℃，預(yù)氧化時間為15～35min。

16、在一些實施例中，所述步驟(3)中，所述碳化處理是在氮氣氣氛中進(jìn)行的，氮氣流量為20～40ml/min；碳化處理的溫度為600～1000℃，升溫速率為5～10℃/min，碳化時間為1～3h。

17、在一些實施例中，所述步驟(4)中，所述酸性溶液包括鹽酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的至少一種，所述酸性溶液的濃度為1～3mol/l；

18、和/或，所述微波輔助酸洗處理是在空氣氛圍下進(jìn)行的，微波功率≤300w，微波輔助酸洗處理的溫度為30～50℃，酸洗時間為5～15min。

19、在一些實施例中，所述步驟(5)中，所述洗滌采用的洗滌劑包括水、乙醇中的至少一種；

20、和/或，所述干燥的方式為真空干燥，干燥的溫度為40～60℃，干燥時間為8～12h。

21、在一些實施例中，所述步驟(6)中，所述活化處理時采用的活化介質(zhì)為水蒸氣或一氧化碳，活化介質(zhì)的流量為5～15ml/min；

22、和/或，所述活化處理是在氮氣氣氛中進(jìn)行的，氮氣流量為20～40ml/min；活化處理的溫度為800～1000℃，升溫速率為5～10℃/min，活化時間為1～2h。

23、第二方面，本發(fā)明實施例還提出了一種瀝青基氮摻雜功能化介孔碳，所述瀝青基氮摻雜功能化介孔碳由第一方面所述的方法制備得到。

24、第三方面，本發(fā)明實施例又提出了一種如第二方面所述的瀝青基氮摻雜功能化介孔碳在新能源材料領(lǐng)域中的應(yīng)用。

25、本發(fā)明實施例所具有的優(yōu)點和有益效果為：

26、本發(fā)明實施例一種微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，通過利用微波手段對碳前驅(qū)體和模板劑以及氮源混合物進(jìn)行預(yù)氧化處理，使三者均勻混合的同時，也可以有效提高介孔碳產(chǎn)品的比表面積，同時還有利于降低碳化溫度，從而解決了碳材料孔結(jié)構(gòu)易坍塌、損壞的難題；且還通過利用微波處理手段進(jìn)行酸洗，替代傳統(tǒng)的過濾、攪拌等工藝，可以有效解決模板移除不徹底、污染環(huán)境等問題；此外，本發(fā)明實施例方法通過選擇合適的氮源，使其在造孔的同時可以將氮元素?fù)诫s到介孔碳中，有效提高材料的導(dǎo)電性能。且本發(fā)明實施例的方法制備工藝簡單，易操作，合成時間短，效率高，成本低廉，顯著降低了介孔碳材料的合成成本，并提高了生產(chǎn)效率，且制得的介孔碳材料具有良好的綜合性能，滿足了其在新能源材料領(lǐng)域的應(yīng)用需求。

技術(shù)特征：

1.一種微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述脫灰精制煤液化瀝青的軟化點為100～130℃，喹啉不溶物<0.01％；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述瀝青粉末與所述模板劑的質(zhì)量比為(2～4):(6～8)，所述氮源的添加量占所述瀝青粉末、所述模板劑與所述氮源總質(zhì)量之和的0.1％～0.5％；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述微波輔助預(yù)氧化處理是在空氣氛圍下進(jìn)行的，微波功率≥1500w，微波輔助預(yù)氧化處理的溫度為150～250℃，預(yù)氧化時間為15～35min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述碳化處理是在氮氣氣氛中進(jìn)行的，氮氣流量為20～40ml/min；碳化處理的溫度為600～1000℃，升溫速率為5～10℃/min，碳化時間為1～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述酸性溶液包括鹽酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的至少一種，所述酸性溶液的濃度為1～3mol/l；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述洗滌采用的洗滌劑包括水、乙醇中的至少一種；

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述活化處理時采用的活化介質(zhì)為水蒸氣或一氧化碳，活化介質(zhì)的流量為5～15ml/min；

9.一種瀝青基氮摻雜功能化介孔碳，其特征在于，所述瀝青基氮摻雜功能化介孔碳由權(quán)利要求1-8任一項所述的方法制備得到。

10.一種如權(quán)利要求9所述的瀝青基氮摻雜功能化介孔碳在新能源材料領(lǐng)域中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種微波輔助制備瀝青基氮摻雜功能化介孔碳的方法，該方法包括如下步驟：(1)將脫灰精制煤液化瀝青進(jìn)行破碎處理，得到瀝青粉末；(2)將瀝青粉末與模板劑和氮源混合后，進(jìn)行微波輔助預(yù)氧化處理；(3)將預(yù)氧化產(chǎn)物進(jìn)行碳化處理；(4)向碳化產(chǎn)物中加入酸性溶液攪拌混合，形成漿液；隨后再將漿液進(jìn)行微波輔助酸洗處理；(5)將酸洗產(chǎn)物洗滌至pH為中性，之后再進(jìn)行干燥處理；(6)將干燥產(chǎn)物進(jìn)行活化處理，即得瀝青基氮摻雜功能化介孔碳。本發(fā)明方法通過微波輔助技術(shù)降低碳化溫度，提高產(chǎn)品比表面積，并簡化酸洗工藝，可以有效解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的介孔碳材料孔結(jié)構(gòu)易坍塌、損壞和模板移除不徹底等問題。

技術(shù)研發(fā)人員：趙勇,黃澎,趙淵,趙鵬,王光耀,谷小會,王熺乾,孟德昌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10