本發(fā)明屬于混凝土材料領(lǐng)域，具體涉及使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法。

背景技術(shù)：

1、多壁碳納米管(mwcnts)的摻入對水泥基材料的力學性能和電學性能提升的積極影響已經(jīng)有了初步的探索。但多壁碳納米管的極大的長徑比及表面積易引起自身發(fā)生團聚現(xiàn)象，尤其是在水體系中穩(wěn)定性弱和分散困難。表征水泥基材料中碳納米管分散程度，對評價在水泥基材料中應用多壁碳納米管提升材料性能以及從納觀尺度和微觀尺度揭示多壁碳納米管對水泥基材料的增強機制具有重要意義。

2、目前，對于碳納米管在硬化后水泥基材料中的分散性，目前尚無直接的定量表征方法：

3、對于直接測定多壁碳納米管在液體體系中的分散程度的方法主要有紫外-可見光譜吸收測定法和zeta電位測定法。紫外-可見光譜吸收測定方法的原理是：根據(jù)lambert-beer定律，懸浮液的吸光度與完全分散于溶液中的顆粒濃度呈線性關(guān)系，更高的吸光度意味著多壁碳納米管材料在溶液中更好的分散。但是在雜散光不可避免的出現(xiàn)時，它會直接影響測試的準確性，從而對碳納米管在水泥基材料中的分散程度的表征產(chǎn)生較大誤差。zeta電位測定法的原理是：顆粒帶有較多負電荷(正電荷)，此時具有較高的電位，顆粒間排斥力大于吸引力，顆分散性越好，整個體系的分散性越穩(wěn)定。相反的，顆粒所帶負電荷(正電荷)越少，其電位越低，吸引力大于排斥力時顆粒間容易發(fā)生團聚和絮凝沉淀現(xiàn)象，從而整個體系的分散性越差。

4、對于碳納米管在水泥基材料中的分散性，大多是對碳納米管改性水泥基材料的力學性能、斷裂韌性、微觀結(jié)構(gòu)致密性等進行測試來間接反映其分散性：有通過色散方法先表征碳納米管在分散液中的分散程度，再測試力學性能和電磁屏蔽效率，由于碳納米管對導電率的提升，間接表征碳納米管在水泥基材料中的分散程度；通過抗壓，抗彎強度測試和斷裂韌性測試間接反映碳納米管在水泥砂漿中的分散性，并且以掃描電鏡和壓汞孔隙法表征碳納米管在水泥砂漿中的分散情況；使用背散射電子顯微鏡和x射線計算機顯微層析數(shù)據(jù)集的定量圖像分析,以微觀結(jié)構(gòu)致密性進行測試來間接表征碳納米管在硬化水泥基材料中的分散情況。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了提升水泥基材料的力學性能和電學性能提升，本發(fā)明提供一種使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法和一種表征水泥基材料中多壁碳納米管分散性的方法。

2、該使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法包括以下步驟：

3、s1：以多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量、水膠比為自變量設(shè)計多組正交實驗。

4、s2：制備多壁碳納米管改性水泥基材料，水化，取樣，利用電子掃描顯微鏡對漿體區(qū)域進行觀測，得到背散射圖像，經(jīng)圖像處理，獲得漿體區(qū)域的孔隙率。

5、s3：建立多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量、水膠比與孔隙率之間的數(shù)學模型，以孔隙率最小化為優(yōu)化指標，得到最優(yōu)制備參數(shù)，即最優(yōu)的多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量和水膠比。

6、s4：將最優(yōu)的多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量和水膠比代入步驟s2，得到孔隙率的實測值，與步驟s3中的最小化孔隙率比較，誤差≤2％，則認為最優(yōu)的多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量和水膠比是合適的，反之，則重復步驟s3。

7、進一步地，步驟s1包括：

8、s11：三因素五水平設(shè)計實驗若干組，3個自變量分別為多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量、水膠比，每個自變量都各有5個不同的取值；

9、s12：固定細骨料和粗骨料，根據(jù)步驟s11中每組變量的取值水平，計算得到每組混凝土中水泥、粉煤灰、碳納米管和水的使用量。

10、進一步地，步驟s2包括：

11、s21：制備多壁碳納米管分散液；

12、s22：將每一組的組分充分攪拌，倒入模具后養(yǎng)護，取樣，利用電子掃描顯微鏡對漿體區(qū)域進行觀測，得到背散射圖像，經(jīng)圖像處理，獲得孔隙率。

13、進一步地，步驟s21中多壁碳納米管與去離子水的質(zhì)量比為1：100，超聲功率為120w，超聲頻率為40khz,分散時間為2h，分散溫度為25℃。

14、進一步地，采用imagej軟件對背散射圖像進行處理，背散射圖像的灰度直方圖的拐點被確定為將孔從原始圖像中區(qū)分開并顯示為黑色的灰度閾值，將其中的孔隙分離出來。

15、本發(fā)明還提供了一種表征水泥基材料中多壁碳納米管分散性的方法。

16、該表征水泥基材料中多壁碳納米管分散性的方法包括：多壁碳納米管改性水泥基材料水化后，取樣，利用電子掃描顯微鏡對漿體區(qū)域進行觀測，得到背散射圖像，經(jīng)圖像處理，獲得漿體區(qū)域的孔隙率。

17、進一步地，包括采用imagej軟件對背散射圖像進行處理，背散射圖像的灰度直方圖的拐點被確定為將孔從原始圖像中區(qū)分開并顯示為黑色的灰度閾值，將其中的孔隙分離出來。

18、有益效果：

19、通過測量孔隙率的方法在水泥基材料中表征多壁碳納米管的分散程度，提供了一種使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，為探究多壁碳納米管對水泥基材料的性能提升等研究提供了前提。

技術(shù)特征：

1.一種使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，其特征在于，步驟s1包括：

3.如權(quán)利要求1所述的使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，其特征在于，步驟s2包括：

4.如權(quán)利要求3所述的使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，其特征在于，步驟s21中多壁碳納米管與去離子水的質(zhì)量比為1：100，超聲功率為120w，超聲頻率為40khz,分散時間為2h，分散溫度為25℃。

5.如權(quán)利要求1所述的使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，其特征在于，采用imagej軟件對背散射圖像進行處理，背散射圖像的灰度直方圖的拐點被確定為將孔從原始圖像中區(qū)分開并顯示為黑色的灰度閾值，將其中的孔隙分離出來。

6.一種表征水泥基材料中多壁碳納米管分散性的方法，其特征在于，包括：多壁碳納米管改性水泥基材料水化后，取樣，利用電子掃描顯微鏡對漿體區(qū)域進行觀測，得到背散射圖像，經(jīng)圖像處理，獲得漿體區(qū)域的孔隙率。

7.如權(quán)利要求6所述的表征水泥基材料中多壁碳納米管分散性的方法，其特征在于，包括：采用imagej軟件對背散射圖像進行處理，背散射圖像的灰度直方圖的拐點被確定為將孔從原始圖像中區(qū)分開并顯示為黑色的灰度閾值，將其中的孔隙分離出來。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于混凝土材料領(lǐng)域，提供了一種使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，包括：S1：以多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量、水膠比為自變量設(shè)計多組正交實驗；S2：制備多壁碳納米管改性水泥基材料，水化，取樣，對漿體區(qū)域進行觀測，獲得漿體區(qū)域的孔隙率；S3：建立多壁碳納米管摻量、粉煤灰摻量、水膠比與孔隙率之間的數(shù)學模型，以孔隙率最小化為優(yōu)化指標，得到最優(yōu)制備參數(shù)；S4：孔隙率的實測值與步驟S3中的最小化孔隙率比較。通過測量孔隙率的方法在水泥基材料中表征多壁碳納米管的分散程度，提供了一種使水泥基材料中多壁碳納米管均勻分散的方法，為探究多壁碳納米管對水泥基材料的性能提升等研究提供了前提。

技術(shù)研發(fā)人員：杜森,周克凡
受保護的技術(shù)使用者：燕山大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23