本發(fā)明屬于電子熱管理材料，具體涉及一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、隨著5g技術(shù)的蓬勃發(fā)展，電子元器件的集成度和運行功率不斷增加，運行過程中產(chǎn)生大量廢熱，嚴(yán)重影響電子設(shè)備的可靠性。由于電子設(shè)備內(nèi)部空間狹小、空氣流通性差，廢熱主要通過熱傳導(dǎo)的方式耗散。由于器件界面存在極大的接觸熱阻，廢熱難以計時耗散至外部環(huán)境。因此，在高功率芯片、cpu處理器等器件界面需要填充熱界面材料以提升散熱效率，避免電子設(shè)備過熱。同時，由于電子設(shè)備的運行頻率越來越高，電磁污染問題也變得愈加嚴(yán)重。在密閉環(huán)境中工作的電子元器件會向外界輻射電磁波，對周圍電子元器件造成電磁干擾，需要在其表面貼裝吸波材料來解決這一問題。

2、目前，導(dǎo)熱吸波材料的主要研發(fā)思路是在聚合物基體中同時添加高導(dǎo)熱填料和吸波劑，以實現(xiàn)導(dǎo)熱和電磁波吸收的雙功能。然而，關(guān)鍵挑戰(zhàn)在于高效熱傳導(dǎo)性能和強電磁波吸收性能往往難以兼顧。如萊爾德生產(chǎn)的導(dǎo)熱墊片熱導(dǎo)率可達7.5w/mk(tflextmhd90000)，而性能最優(yōu)的導(dǎo)熱吸波墊片熱導(dǎo)率也僅為4w/mk(coolzorbtm500)。主要原因在于聚合物基體中功能填料的添加存在最大限度，導(dǎo)熱與吸波性能隨填料添加比例的變化存在此消彼長的問題，此外過高的填料添加量也會犧牲墊片材料的柔順性。

3、因此，一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法及其應(yīng)用亟待提出。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法及其應(yīng)用。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

3、本發(fā)明第一目的提供一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：

4、s11、對氮化鋁表面進行化學(xué)修飾，利用單寧酸化學(xué)修飾氮化鋁表面，制成具有表面活性的單寧酸改性氮化鋁粉料，將粉料加入到去離子水中超聲分散得到單寧酸改性氮化鋁懸液；

5、s12、將氧化石墨烯包覆在改性氮化鋁表面，將氧化石墨烯加入去離子水溶液中超聲分散，得到氧化石墨烯分散液，將氧化石墨烯分散液在攪拌的情況下滴入步驟s11中制得的寧酸改性氮化鋁懸液中，滴加完后離心，干燥，即得到氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體的復(fù)合顆粒的復(fù)合顆粒；

6、s13、將步驟s12得到的復(fù)合顆粒置于高溫爐中在保護氣環(huán)境進行高溫還原，利用高溫將表面的氧化石墨烯還原成石墨烯、單寧酸碳化為無定形碳，得到多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體。

7、優(yōu)選的，所述s11中利用單寧酸化學(xué)修飾氮化鋁表面的具體操作方法為：將單寧酸溶于無水乙醇中，加入氮化鋁粉體和去離子水，超聲分散，然后在水浴環(huán)境攪拌加熱；

8、其中，所述氮化鋁粉體與單寧酸的質(zhì)量比為1：0.4～0.5，所述氮化鋁粉體、無水乙醇和去離子水的質(zhì)量體積比為1g：12～13ml：0.4g；所述超聲分散時間為30～60min；所述水浴溫度為75～80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為500～600rpm，水浴環(huán)境攪拌加熱時間為210～300min。

9、優(yōu)選的，所述步驟s12中改性氮化鋁和氧化石墨烯的質(zhì)量比為20～50：1；

10、所述氧化石墨烯在去離子水溶液中超聲分散時間為30～60min；所述攪拌轉(zhuǎn)速為400～600rpm；所述離心的參數(shù)為4000rpm離心4分鐘，重復(fù)四次；所述干燥方法為冷凍干燥法干燥24～48h。

11、優(yōu)選的，所述步驟s13中氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體在800～850℃下高溫還原4.5～5.5h，且處于氮氣環(huán)境下進行，之后隨爐冷卻至常溫。

12、本發(fā)明第二目的提供一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法，包括以下步驟：

13、s21、將多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體與氮化鋁粉料級配得到多層石墨包覆氮化鋁級配粉料；

14、s22、將有機交聯(lián)劑和固化劑加入到多層石墨包覆氮化鋁級配粉料中，機械攪拌抽真空脫除氣泡后靜置，得到多層石墨包覆氮化鋁導(dǎo)熱吸波漿料；

15、s23、使用壓片機將多層石墨包覆氮化鋁導(dǎo)熱吸波漿料壓制為均勻的片層，在高溫環(huán)境固化得到多層石墨包覆氮化鋁導(dǎo)熱吸波墊片。

16、優(yōu)選的，所述步驟s21中氮化鋁粉料粒徑為30～35μm。

17、優(yōu)選的，所述步驟s21中多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體與氮化鋁粉料的級配質(zhì)量比例為1：0.5～2。

18、優(yōu)選的，所述步驟s22中有機交聯(lián)劑的成分為馬來酸酐和端羥基聚丁二烯，馬來酸酐和端羥基聚丁二烯的質(zhì)量比例為1：0.5；

19、固化劑為十二烷基三甲基硅烷，固化劑的含量為多層石墨包覆氮化鋁導(dǎo)熱吸波漿料總質(zhì)量的0.5％。

20、優(yōu)選的，所述步驟s22中多層石墨包覆氮化鋁級配粉料與有機交聯(lián)劑的質(zhì)量比例為1：0.2～0.08。

21、優(yōu)選的，所述步驟s23中多層石墨包覆氮化鋁導(dǎo)熱吸波墊片壓制厚度為1mm～3mm，固化溫度為120℃，固化時間為2～3h。

22、本發(fā)明相較于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下有益效果：

23、本發(fā)明使用單寧酸作為氮化鋁表面改性劑，傳統(tǒng)有機改性劑多為具有胺基的小分子有機偶聯(lián)劑，具有毒性并且不能被環(huán)境降解，在研究生產(chǎn)過程中會對環(huán)境造成危害，廢液處理會產(chǎn)生額外的成本。使用單寧酸作為偶聯(lián)劑可以實現(xiàn)綠色無公害的生產(chǎn)需求，減少因廢液處理產(chǎn)生的成本。

24、單寧酸與氮化鋁粉料表面水解產(chǎn)生的氫氧化鋁反應(yīng)，將羧基和羰基包覆到氮化鋁粉體表面。羧基和羰基的存在改善了氮化鋁粉料與去離子水的浸潤性，可以更好的分散在去離子水中；同時氮化鋁表面的羰基和羧基可以與氧化石墨烯上的羧基與羰基形成氫鍵將石墨烯包覆在氮化鋁粉體表面。改性后的廢液中只含有酒精、去離子水與單寧酸，降低實驗廢液的處理需求，減少環(huán)境污染。

25、本發(fā)明使用單寧酸作為氮化鋁表面改性劑吸附氧化石墨烯包覆在氮化鋁表面，經(jīng)過高溫還原氮化鋁表面單寧酸碳化形成一層無定形碳層。無定形碳層具有比表面積大孔隙多的特點，是作為吸波殼層的理想材料。在石墨烯和氮化鋁之間形成一層無定形碳層可以明顯提升材料的吸波性能，從而可以通過調(diào)控石墨烯和無定形碳層的厚度實現(xiàn)高導(dǎo)熱性能和吸波性能。

26、本發(fā)明使用馬來酸酐和端羥基聚丁二烯作為有機交聯(lián)劑，可以實現(xiàn)極高的導(dǎo)熱劑填料比和出色的硬度和柔順性。常規(guī)有機墊片中無機導(dǎo)熱填料的填料比極限在80％到90％之間，本發(fā)明可以在填料比達到92％時使墊片具有良好的柔韌性和較低的硬度。

技術(shù)特征：

1.一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述s11中利用單寧酸化學(xué)修飾氮化鋁表面的具體操作方法為：將單寧酸溶于無水乙醇中，加入氮化鋁粉體和去離子水，超聲分散，然后在水浴環(huán)境攪拌加熱；

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟s12中改性氮化鋁和氧化石墨烯的質(zhì)量比為20～50：1；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟s13中氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體在800～850℃下高溫還原4.5～5.5h，且處于氮氣環(huán)境下進行，之后隨爐冷卻至常溫。

5.一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟s21中氮化鋁粉料粒徑為30～35μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟s21中多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體與氮化鋁粉料的級配質(zhì)量比例為1：0.5～2。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法法，其特征在于，所述步驟s22中有機交聯(lián)劑的成分為馬來酸酐和端羥基聚丁二烯，馬來酸酐和端羥基聚丁二烯的質(zhì)量比例為1：0.5；

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟s22中多層石墨包覆氮化鋁級配粉料與有機交聯(lián)劑的質(zhì)量比例為1：0.2～0.08。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種導(dǎo)熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟s23中多層石墨包覆氮化鋁導(dǎo)熱吸波墊片壓制厚度為1mm～3mm，固化溫度為120℃，固化時間為2～3h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法及其應(yīng)用。該應(yīng)用為石墨烯包覆氮化鋁粉體作為導(dǎo)熱吸波材料基體在導(dǎo)熱墊片中的應(yīng)用，采用氮化鋁粉料為基體，使用單寧酸對粉體表面進行改性使氧化石墨烯包覆到氮化鋁表面，經(jīng)過高溫還原在氮化鋁表面形成一層石墨烯球殼，具有優(yōu)異的吸波性能。本發(fā)明通過單寧酸作為表面改性劑制備石墨烯包覆氮化鋁粉體，包覆過程減少了有機試劑的使用，減低制備過程中對環(huán)境的污染；應(yīng)用于導(dǎo)熱吸波墊片中可以保證墊片具有優(yōu)異的熱導(dǎo)率和拉伸強度，符合Rohs和無鹵要求，得到了環(huán)境友好型導(dǎo)熱墊片。

技術(shù)研發(fā)人員：楊君友,李鑫,張智鴻,羅裕波,李俊偉,陶陽,鄒宇康
受保護的技術(shù)使用者：華中科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17