本發(fā)明屬于陶瓷，具體涉及一種絕緣陶瓷材料的制備方法。

背景技術：

1、隨著國民經(jīng)濟的飛速發(fā)展，電力網(wǎng)絡的規(guī)模也在不斷壯大。與此同時，人們對供電的可靠性要求也越來越高，這就要求電力網(wǎng)絡中的所有設備的能夠長久穩(wěn)定可靠地運行。氧化鋁作為一種高熔點、高硬度的無機材料，具有優(yōu)異的導熱性能和良好的電絕緣性，成為絕緣陶瓷材料的優(yōu)選，且氧化鋁來源廣泛、價格較低和化學穩(wěn)定性好等優(yōu)勢，大大提升了氧化鋁的應用范圍。但是，氧化鋁陶瓷易碎性，容易出現(xiàn)斷裂、內(nèi)部裂紋等問題，造成其使用壽命難以預估，大大增加了維護成本。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術中的問題，本發(fā)明提供一種絕緣陶瓷材料的制備方法，解決了現(xiàn)有氧化鋁陶瓷材料的脆性問題，利用硅系多孔材料形成多孔結構，不僅提供了硅羥基活性體系，提升與氧化鋁的活性連接與致密性，而且多孔結構能夠形成內(nèi)外通透的框架結構，提高了陶瓷內(nèi)部韌性，從而達到改善脆性的目的。

2、為實現(xiàn)以上技術目的，本發(fā)明的技術方案是：

3、一種絕緣陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：

4、步驟1，將乙基纖維素加入至乙醚中攪拌均勻，然后加入雙（3-氯丙基）二氯硅烷和3-氯丙基三氯硅烷低溫超聲20-30min，經(jīng)靜置形成粘稠液，所述乙基纖維素在乙醚中的濃度為400-600g/l，攪拌均勻的攪拌速度為100-400r/min，所述雙（3-氯丙基）二氯硅烷和3-氯丙基三氯硅烷的摩爾比為1:2-3，3-氯丙基三氯硅烷與乙基纖維素的質(zhì)量比為1:1.5-3，所述低溫超聲的溫度為10-15℃，超聲頻率為60-80khz；所述靜置的溫度為20-30℃；該步驟利用乙基纖維素、雙（3-氯丙基）二氯硅烷和3-氯丙基三氯硅烷在乙醚中的溶解性，形成液相分散，配合低溫超聲的方式提高了三者的均質(zhì)效果，通過乙醚的易揮發(fā)性形成溶劑的緩慢去除，從而得到以乙基纖維素為分散劑和粘結劑的粘稠液；

5、步驟2，將粘稠液超聲20-30min后噴霧至蒸餾水中，并低溫沉積10-20min，然后升溫攪拌0.5-1h，經(jīng)過濾洗滌后得到硅系多孔顆粒，所述超聲的溫度為4-10℃，超聲頻率為60-80khz，所述噴霧的速度為3-5ml/min，面積為10-30cm2，蒸餾水的溫度為40-50℃；所述低溫沉積的溫度為10-20℃，所述升溫攪拌的溫度為70-80℃，攪拌速度為300-600r/min；所述洗滌采用乙醇；該步驟利用超聲的方式將粘稠液均質(zhì)分散化，解決溶質(zhì)沉積的問題，并利用噴霧的方式將粘稠液均質(zhì)噴霧在蒸餾水上，此時的蒸餾水溫度高于乙醚沸點，能夠將乙醚快速去除，保證溶質(zhì)顆粒進入至蒸餾水中；溶質(zhì)顆粒內(nèi)含有雙（3-氯丙基）二氯硅烷和3-氯丙基三氯硅烷，能夠與蒸餾水中的水分子形成水解反應，并在升溫攪拌中將硅羥基原位縮聚；乙基纖維素在水中具有良好的穩(wěn)定性，不會形成溶解，起到優(yōu)異的阻隔效果，從而得到穩(wěn)定的多孔結構；在洗滌過程中，乙基纖維素能夠溶解在乙醇中，達到快速分離，并裸露硅氧多孔結構，即所述的硅系多孔顆粒；

6、步驟3，將異丙醇鋁加入至乙醇中混合均勻，再加入硅系多孔顆粒攪拌均勻，然后密封攪拌1-3h，經(jīng)趁熱過濾后降溫得到硅鋁復合顆粒，所述異丙醇鋁在乙醇中的濃度為500-700g/l，所述硅系多孔顆粒與異丙醇鋁的質(zhì)量比為1:3-5，攪拌均勻的攪拌速度為400-500r/min，溫度為80-90℃；所述密封攪拌的溫度為120-130℃，攪拌速度為300-500r/min，所述趁熱過濾的溫度為118-120℃；該步驟利用異丙醇鋁在乙醇的溶解性形成均質(zhì)的分散，并在加入硅系多孔顆粒時逐步將乙醇去除，形成異丙醇鋁與硅系多孔顆粒的混合物，在密封攪拌中，異丙醇鋁液化形成液體，并進入至硅系多孔顆粒內(nèi)，配合異丙醇鋁自身的粘性和異丙醇鋁的質(zhì)量遠大于硅系多孔顆粒，因此，異丙醇鋁液能夠將硅系多孔顆粒內(nèi)的孔隙形成填補，在趁熱過濾和降溫處理中，硅系多孔顆粒內(nèi)的異丙醇鋁形成凝固，并達到填補的效果；

7、步驟4，將異丙醇鋁和三氯甲基硅烷加入至乙醚中攪拌均勻，然后減壓蒸餾得到預混物，最后將硅氧復合顆粒攪拌均勻，得到混合物，所述異丙醇鋁與三氯甲基硅烷的質(zhì)量比為10-15:1，異丙醇鋁與乙醚的質(zhì)量比為1:4-5，攪拌均勻的攪拌速度為100-200r/min，所述減壓蒸餾的壓力為大氣壓的80-90%，溫度為25-30℃；所述硅氧復合顆粒與異丙醇鋁的質(zhì)量比為1:3-5，攪拌均勻的攪拌速度為300-500r/min；該步驟利用液相混合的方式將異丙醇鋁與三氯甲基硅烷形成良好的均質(zhì)混合，并利用減壓蒸餾的方式將乙醚取出，然后將硅氧復合顆粒加入，達到共混的效果；

8、步驟5，將混合物放入模具中靜置3-5h，然后擠壓加熱4-6h，燒結得到絕緣陶瓷材料，所述靜置的氛圍為氮氣與水蒸氣的混合氛圍，且氮氣與水蒸氣的體積比為7-8:1，溫度為30-40℃；所述擠壓加熱的壓力為0.4-0.6mpa，溫度為200-230℃，所述燒結的溫度為1400-1500℃，時間為1-3h；該步驟利用靜置的方式與靜置氛圍中的水蒸氣，形成蒸餾水在混合物中的滲透，促進甲基三氯硅烷和異丙醇鋁的原位水解，并在擠壓加熱過程中形成硅羥基和鋁羥基反應，達到良好的致密連接性，同時硅系多孔材料內(nèi)的硅羥基活性起到良好的連接性，從而提高縮聚物中的連接致密性與韌性，而且，硅系多孔材料自身具有多孔性，保證內(nèi)外的異丙醇鋁同步水解和鋁羥基縮聚，達到內(nèi)外一體化的作用；因此，硅系多孔材料起到支撐與連接的作用，提升了絕緣陶瓷材料的韌性。

9、從以上描述可以看出，本發(fā)明具備以下優(yōu)點：

10、1.本發(fā)明解決了現(xiàn)有氧化鋁陶瓷材料的脆性問題，利用硅系多孔材料形成多孔結構，不僅提供了硅羥基活性體系，提升與氧化鋁的活性連接與致密性，而且多孔結構能夠形成內(nèi)外通透的框架結構，提高了陶瓷內(nèi)部韌性，從而達到改善脆性的目的。

11、2.本發(fā)明采用異丙醇鋁與硅系多孔顆粒的液相共混體系，確保異丙醇鋁進入至硅系多孔顆粒內(nèi)，在后續(xù)處理中能夠減少硅系多孔顆粒內(nèi)的氣泡，減低后續(xù)的處理難度，也降低了陶瓷材料內(nèi)的氣泡。

12、3.本發(fā)明采用噴霧分散與乙基纖維素的不溶性，能夠在蒸餾水中保持顆粒狀態(tài)的情況下形成原位水解與縮聚，形成穩(wěn)定的硅氧框架的多孔結構。

技術特征：

1.一種絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的乙基纖維素在乙醚中的濃度為400-600g/l，攪拌均勻的攪拌速度為100-400r/min。

3.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的雙（3-氯丙基）二氯硅烷和3-氯丙基三氯硅烷的摩爾比為1:2-3，3-氯丙基三氯硅烷與乙基纖維素的質(zhì)量比為1:1.5-3，所述低溫超聲的溫度為10-15℃，超聲頻率為60-80khz；所述靜置的溫度為20-30℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的超聲的溫度為4-10℃，超聲頻率為60-80khz，所述噴霧的速度為3-5ml/min，面積為10-30cm2，蒸餾水的溫度為40-50℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的低溫沉積的溫度為10-20℃，所述升溫攪拌的溫度為70-80℃，攪拌速度為300-600r/min；所述洗滌采用乙醇。

6.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的異丙醇鋁在乙醇中的濃度為500-700g/l，所述硅系多孔顆粒與異丙醇鋁的質(zhì)量比為1:3-5，攪拌均勻的攪拌速度為400-500r/min，溫度為80-90℃；所述密封攪拌的溫度為120-130℃，攪拌速度為300-500r/min，所述趁熱過濾的溫度為118-120℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的異丙醇鋁與三氯甲基硅烷的質(zhì)量比為10-15:1，異丙醇鋁與乙醚的質(zhì)量比為1:4-5，攪拌均勻的攪拌速度為100-200r/min，所述減壓蒸餾的壓力為大氣壓的80-90%，溫度為25-30℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的硅氧復合顆粒與異丙醇鋁的質(zhì)量比為1:3-5，攪拌均勻的攪拌速度為300-500r/min。

9.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的靜置的氛圍為氮氣與水蒸氣的混合氛圍，且氮氣與水蒸氣的體積比為7-8:1，溫度為30-40℃。

10.根據(jù)權利要求1所述的絕緣陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的擠壓加熱的壓力為0.4-0.6mpa，溫度為200-230℃，所述燒結的溫度為1400-1500℃，時間為1-3h。

技術總結
本發(fā)明屬于陶瓷技術領域，具體涉及一種絕緣陶瓷材料的制備方法，以雙（3?氯丙基）二氯硅烷和3?氯丙基三氯硅烷為原料，經(jīng)噴霧和沉積得到硅系多孔顆粒，并利用異丙醇鋁攪拌滲透形成硅鋁復合顆粒，最后異丙醇鋁、三氯甲基硅烷和硅鋁復合顆?；旌?，靜置、加熱和燒結，得到絕緣陶瓷材料。本發(fā)明解決了現(xiàn)有氧化鋁陶瓷材料的脆性問題，利用硅系多孔材料形成多孔結構，不僅提供了硅羥基活性體系，提升與氧化鋁的活性連接與致密性，而且多孔結構能夠形成內(nèi)外通透的框架結構，提高了陶瓷內(nèi)部韌性，從而達到改善脆性的目的。

技術研發(fā)人員：沈明達,衛(wèi)壽海,葉曹劍,何祖耀
受保護的技術使用者：紹興信誠電子瓷業(yè)有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/19