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      作為可熱引發(fā)的引燃混合物的物質(zhì)混合物的制作方法

      文檔序號:73434閱讀:364來源:國知局

      專利名稱::作為可熱引發(fā)的引燃混合物的物質(zhì)混合物的制作方法根據(jù)權(quán)利要求1的前敘部分,本發(fā)明涉及用于產(chǎn)生氣體,特別是產(chǎn)生在機動車中用于乘客保護裝置的推進氣體的物質(zhì)混合物,并涉及如權(quán)利要求14和16中要求的物質(zhì)混合物的用途。在機動車中的被動安全裝置,例如氣囊系統(tǒng),其包含,在氣體發(fā)生器的燃燒室中,以片、小丸、模制品或顆粒形式的氣體產(chǎn)生物質(zhì)混合物,其在電激活后,產(chǎn)生推進氣體,該推進氣體隨后使氣囊膨脹,這在機動車中使乘客受到保護。用于機動車安全系統(tǒng)的氣體發(fā)生器中的氣體產(chǎn)生混合物的特征在于其非常高的穩(wěn)定性。還與該高穩(wěn)定性相關(guān)聯(lián)的為在高溫下發(fā)生的自觸發(fā)。氣體發(fā)生器沒有被設(shè)計為用于氣體產(chǎn)生混合物的加速或過度劇烈反應(yīng)。所述發(fā)生器的外殼根據(jù)材料強度通過高溫作用而另外弱化,并且在觸發(fā)高于一定溫度限度的情況下不能抵抗產(chǎn)生的壓力。結(jié)果,在機動車中的乘客可能遭受不小的危險。為了避免這種危險,可熱引發(fā)的引燃混合物的使用正逐漸增加,它能夠控制通常用于氣體發(fā)生器中的氣體產(chǎn)生混合物在低于臨界溫度下的引燃,所述臨界溫度在溫度函數(shù)中為145-210℃。這因此允許在氣體發(fā)生器中控制氣體發(fā)生混合物的反應(yīng),例如在車輛著火的情況下。因此可熱引發(fā)的最初混合物通過過早控制觸發(fā)確保在被動安全體系中的氣體產(chǎn)生混合物的安全反應(yīng),并因此同時貢獻于使危險最小化。多種物質(zhì)混合物已知作為可熱引發(fā)的引燃混合物。因此,WO95/26945描述了引燃混合物,其包含選自堿金屬和堿土金屬氯酸鹽,例如氯酸鉀或氯酸鈉的氧化劑,以及可燃物,例如低熔點、易分解的、選自烴的有機可燃物,例如單糖,優(yōu)選葡萄糖、半乳糖和抗壞血酸。另外,DE19840993A1公開了使用氣體產(chǎn)生混合物作為引燃混合物,其包含作為可燃物的至少一種熔點為小于或等于150℃的不吸濕的有機化合物,例如具有不大于5個碳原子的二羧酸,脲化合物或三唑化合物,以及包含選自堿金屬和/或堿土金屬硝酸鹽、氯酸鹽或高氯酸鹽的氧化劑。DE19805976C1描述了用作早期引燃粉末的物質(zhì)混合物用于熱保險裝置。該混合物包含作為氧化劑的硝酸鹽和/或氯酸鹽,以及包含硫脲及其衍生物的可燃物,然而其氧化作用導(dǎo)致有毒的含硫化合物的釋放,例如二氧化硫或硫化氫。另一篇公開的申請DE19730873A1描述了用作熱保險裝置的物質(zhì)混合物,其包含選自草酸鹽、過硫酸鹽、硝酸鹽、過氧化物的氧化劑,爆炸物,例如硝基胍或5-氨基四唑硝酸鹽,以及任選地作為還原劑的金屬粉末。然而,在引燃混合物中應(yīng)用爆炸物,從在汽車中使用其的必要安全措施的觀點來看是主要的危險。因此,從現(xiàn)有技術(shù)已知的熱引燃混合物通常具有高比例形成有毒相關(guān)氣體并分類為爆炸物的組分,其在車輛中不利于乘客的一般安全。因此本發(fā)明要解決的問題是提供用于汽車安全體系的氣體發(fā)生器中的可熱引發(fā)的物質(zhì)混合物,其具有高的熱和化學(xué)穩(wěn)定性,沒有分類為爆炸物的化合物,可易于加工并且是生態(tài)可相容的。這個復(fù)合的目的以簡單以及令人驚奇地有效方式通過物質(zhì)混合物完成,如果用于產(chǎn)生氣體的物質(zhì)混合物包含可熱引發(fā)的引燃混合物,該引燃混合物a)包含至少一種選自氯酸鹽的無機氧化劑和至少一種選自硝酸鹽的第二無機氧化劑,以及另外b)包含至少一種選自二羧酸、三羧酸、氨基酸、羧酸酰胺、羧酸酰肼、羧酸二酰胺、羧酸二酰肼和/或其衍生物的可燃物。本發(fā)明的物質(zhì)混合物基于其組分不是分類為爆炸物的煙火混合物,并因此是生態(tài)相容的。這產(chǎn)生較高的安全特性以及與其相關(guān)的較簡單的生產(chǎn)工藝,這反應(yīng)在較低的制備成本上。還可以使用不同的制備工藝,然而由于安全原因,爆炸物的物質(zhì)混合物的制備僅限于幾種方法。由于本發(fā)明的物質(zhì)混合物基于煙火混合物,通過可靠的生產(chǎn)工藝可確保恒定的產(chǎn)品質(zhì)量。另外,本發(fā)明的物質(zhì)混合物通過選擇或修正在混合物中使用的易燃組分或易燃組分的量提供控制熱引發(fā)點的設(shè)定的可能性。所述煙火混合物還允許在制劑中通過特定選擇氧化劑及其重量比而設(shè)定不同的氧平衡。因此,在被動安全系統(tǒng)中可另外獲得進一步最小化的有害氣體組分,例如一氧化碳或氮的氧化物。所述物質(zhì)混合物有利地包含30-85wt%,優(yōu)選40-65wt%的至少一種選自氯酸鹽的無機氧化劑和至少一種選自硝酸鹽的無機氧化劑,以及10-55wt%,優(yōu)選20-40wt%的選自二羧酸、三羧酸、氨基酸、羧酸酰胺、羧酸酰肼、羧酸二酰胺、羧酸二酰肼和/或其衍生物的可燃物。優(yōu)選使用的無機氧化劑為選自堿金屬和/或堿土金屬氯酸鹽以及堿金屬和/或堿土金屬硝酸鹽的化合物,特別是氯酸鉀KClO3和硝酸鉀KNO3。優(yōu)選使用的可燃物為甘氨酸、β-丙氨酸、L-谷氨酰胺、L-谷氨酸、草酸、草酸二酰胺、草酸二酰肼、丙二酸、丙二酸二酰胺、丙二酸二酰肼、琥珀酸、琥珀酸二酰胺、戊二酸、己二酸、己二酸二酰胺、酒石酸、巴比妥酸、檸檬酸和偶氮二羧酸二酰胺。在KClO3和KNO3的存在下,所述優(yōu)選的可燃物具有145℃-210℃的足夠低的引燃溫度,因此所述物質(zhì)混合物還可用于包含具有相對低強度,例如鋁的氣體發(fā)生器。為了增加長期穩(wěn)定性,將特別是包含β-丙氨酸、巴比妥酸、甘氨酸、丙二酸二酰胺和/或草酸二酰肼的組分組合有利地加入到所述物質(zhì)混合物中。有利地,所述物質(zhì)混合物包含直至8wt%的金屬氧化物或過渡金屬硝酸鹽作為催化劑。所述金屬氧化物特別屬于氧化鈷、氧化銅、氧化鐵和/或氧化銀。優(yōu)選使用氧化銅。優(yōu)選使用的過渡金屬硝酸鹽為硝酸銅和硝酸銀。還向本發(fā)明的物質(zhì)混合物中加入直至5wt%的常規(guī)加工助劑,例如流動性改進劑、潤滑劑和/或壓制助劑,特別是Aerosil、氧化鋁、氮化硼和/或石墨。為了改進引燃強度,將直至5wt%的一種或多種添加劑,特別是金屬粉末、硼或硅與所述物質(zhì)混合物混合。另外,所述物質(zhì)混合物具有其它選自高氯酸鹽和過氧化物的無機氧化劑。氣體產(chǎn)生物質(zhì)混合物的作用溫度可在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。這優(yōu)選在溫度函數(shù)范圍為145℃-210℃內(nèi)進行。觸發(fā)溫度優(yōu)選為155℃-195℃。本發(fā)明的物質(zhì)混合物具有高的熱和長期穩(wěn)定性。因此,在100℃-120℃,優(yōu)選110℃的溫度下,在直至600小時的貯存中,質(zhì)量損失為小于7wt%,優(yōu)選5wt%。為了更簡單地應(yīng)用,本發(fā)明的物質(zhì)混合物以通過已知方法制備的粒度為0.2-5mm的小丸、片和/或顆粒的形式存在。所述制備方法基于將以粉末形式的混合物成形,所述成形通過壓制成片,捏合、擠出或擠塑成模制品和通過破碎和篩分模制品和片而造粒,或通過滾轉(zhuǎn)或擠出造粒而進行。待加工的混合物可以是干燥的、潮濕的或含有溶劑的。還可以加入粘合劑。所述物質(zhì)混合物可用于多種途徑。一種用途預(yù)計為作為在氣體發(fā)生器中可熱引發(fā)的引燃混合物的物質(zhì)混合物用于產(chǎn)生在機動車中的乘客保護裝置用的推進氣體,所述物質(zhì)混合物在氣體發(fā)生器中以片和/或顆粒的形式存在。所述固體物質(zhì)混合物可另選地被安置在氣體發(fā)生器中單獨的位置或安置在引燃鏈自身中。所述物質(zhì)混合物還可用于關(guān)于壓力和安全元件的其它領(lǐng)域。所述應(yīng)用領(lǐng)域預(yù)計在多種氣體發(fā)生器、壓力元件、引燃元件、微氣體發(fā)生器、在火災(zāi)情況下的觸發(fā)機構(gòu)、和熱保護裝置中單獨使用它或與其它氣體產(chǎn)生物質(zhì)或增強劑裝料組合使用。本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在如下多個實施例的說明中并參考附圖變得清晰。圖1為說明在穩(wěn)定性試驗(所謂的Holland試驗)中在110℃下質(zhì)量損失和負(fù)載持續(xù)時間的情況的表;和圖2為說明在110℃下在負(fù)載后,作為類型和所用的物質(zhì)混合物的量的函數(shù),SDTA(單差熱分析(singledifferentialthermalanalysis))信號位置和負(fù)載持續(xù)時間的情況的圖。實施例1將25.8g草酸二酰肼,6.5g甘氨酸,12.9g氯酸鉀,51.6g硝酸鉀,3.2g氧化銅(II)和2g氮化硼彼此之間研磨并在瓷研缽中均質(zhì)約15分鐘。然后將該混合物在壓具上壓制給出直徑為8mm,高度為2mm的片,并然后壓碎給出1.4至4mm的顆粒并直接加工給出直徑為4mm,高度為約1.8mm的片。待被壓制以給出片的粉末或所述顆粒的摩擦感度大于360N并且撞擊敏度為30J。對于所述物質(zhì)混合物測定的爆燃點在不加載熱時為173℃,在對應(yīng)于Holland試驗的110℃下貯存100h后為175℃,在110℃下330h后為171℃和在110℃下600h后為170℃。另外,將5.2g包含以系列應(yīng)用的常規(guī)氣體產(chǎn)生物質(zhì)混合物的充氣片(gaschargetablets),和0.6g根據(jù)上述實施例的包含可熱引發(fā)的引燃混合物(TII)的片在標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器中操作,并且在2.5m3的測試室中測量NO2、NO和CO氣體濃度。結(jié)果示于下表1中。表1從表1可知,TII混合物的應(yīng)用導(dǎo)致在反應(yīng)中形成實質(zhì)上較低比例的一氧化碳和氧化氮。因此與目前已知的引燃混合物相比降低了有害氣體的散發(fā)。實施例2將對應(yīng)于下表2的組分稱重并與彼此研磨,并在瓷研缽中均質(zhì)約15分鐘。測量該混合物的摩擦感度和撞擊感度。表2規(guī)定摩擦感度的單位是牛頓,較高的值意味著較低的摩擦感度。混合物1至3和混合物4和5為本發(fā)明煙火混合物的摩擦感度由于降低氯酸鉀的比例以及同時相應(yīng)地增加硝酸鹽的比例而降低的實例。低的摩擦感度允許經(jīng)加工給出片或顆粒的物質(zhì)混合物由于待壓制材料較高的強度而具有更好地加工穩(wěn)定性和較長的長期穩(wěn)定性。實施例3將對應(yīng)于下表3的組分稱重并與彼此研磨,并在瓷研缽中均質(zhì)約15分鐘。測量該混合物的爆燃點和SDTA信號。表3表3顯示基于所述爆燃點和所述SDTA信號位置,通過在混合物中使用催化劑可能對引發(fā)點產(chǎn)生影響。明顯可見,所用的催化劑的量和催化劑的類型二者都影響引發(fā)點和爆燃點。因此,包含3.23wt%的氧化銅(II)的混合物4具有最低的爆燃點為174℃,然而,使用相同量的氧化鈷將爆燃點升高至194℃。實施例4將對應(yīng)于下表4的組分稱重并類似于實施例3進行均質(zhì)。測量該混合物的爆燃點和SDTA信號。表4sct=以標(biāo)度單位計的數(shù)據(jù)。表4說明可燃物組分對熱早期引燃混合物性質(zhì)的影響。觸發(fā)溫度和引燃強度可通過明確選擇可燃物及其混合比例而調(diào)節(jié)。因此,由爆燃點和SDTA信號位置確定的觸發(fā)溫度在包含己二酸和草酸二酰肼的混合物4的情況下是最低的。其它可燃組分的加入和置換可影響作用溫度。這由實施例1至6顯示,其中通過由巴比妥酸或己二酸二酰胺置換己二酸分別使觸發(fā)溫度從約160℃增加至約170℃或180℃。類似的作用如實施例7和8那樣,可通過由硝酸鍶置換硝酸鉀而獲得。記錄了關(guān)于引燃強度的類似的趨勢,所述引燃強度由SDTA信號大小確定,所述信號大小這里為在引燃過程中能量釋放的量度。通過適當(dāng)組合可燃物和可燃物混合物,為了確保待引燃的氣體發(fā)生混合物的安全燃燒,可調(diào)節(jié)在每種情況下所需的引燃強度。圖1說明根據(jù)實施例1的物質(zhì)混合物(指定為TII-1)在110℃的溫度下經(jīng)0-600h時間的Holland試驗的結(jié)果。A列指出在加料質(zhì)量為2g顆粒下,TII-1以重量百分比計的質(zhì)量損失,B列指出在加料質(zhì)量為4g顆粒下,TII-1以重量百分比計的質(zhì)量損失,并且C列指出在加料質(zhì)量為4g片下,TII-1以重量百分比計的質(zhì)量損失。從所測量的數(shù)值可明顯看出,本發(fā)明的物質(zhì)混合物在100h后的重量減少為0.108wt%至0.132wt%,以及在600h后的重量減少為0.454wt%至0.487wt%。因此,本發(fā)明的物質(zhì)混合物具有比常規(guī)使用的混合物更長的長期穩(wěn)定性。所得到的關(guān)于質(zhì)量損失方面的變化具體而言是由于所用的物質(zhì)混合物的質(zhì)量。隨著加料質(zhì)量的增加,質(zhì)量損失增加;因此,在加料質(zhì)量為4g顆粒的情況下,600h后的質(zhì)量損失比在加料質(zhì)量為2g顆粒的情況下高4.4%。另一方面,作為顆?;蚱奈镔|(zhì)混合物的加工形式對質(zhì)量損失沒有特別作用。圖2所示的圖顯示根據(jù)實施例1的引燃混合物(指定為TII-1),在110℃負(fù)載后根據(jù)Holland試驗,對于加料質(zhì)量為2g顆粒、4g顆粒和4g片的SDTA信號位置。這里該圖還清晰說明所述引燃混合物的性質(zhì)甚至在負(fù)載后沒有實質(zhì)上改變,并且因此不經(jīng)歷任何如常規(guī)引燃混合物情況下的老化過程。所述引燃溫度甚至在負(fù)載持續(xù)600h后仍基本上不增加。因此,混合物的引燃溫度在未負(fù)載狀態(tài)中為171.5℃,并且在110℃下負(fù)載600h后,該溫度為對于加料質(zhì)量為4g片的172.3℃,對于加料質(zhì)量為4g顆粒的174℃,對于加料質(zhì)量為2g顆粒的174.5℃之間。沒有觀察到對加工形式的依賴性,并且所用的物質(zhì)混合物質(zhì)量的影響也是可以忽略的。本申請不將其實施限于上述優(yōu)選的實施例。而且,很多變化是可能的,這使得本發(fā)明的物質(zhì)混合物及其應(yīng)用也基本上可用于不同的實施方案中。權(quán)利要求1.一種物質(zhì)混合物,其用于產(chǎn)生氣體,特別是產(chǎn)生在機動車中用于乘客保護裝置的推進氣體,該物質(zhì)混合物包含可熱引發(fā)的引燃混合物,該引燃混合物包含至少一種選自氯酸鹽的無機氧化劑和至少一種選自硝酸鹽的第二無機氧化劑,其特征在于,所述引燃混合物包含至少一種選自二羧酸、三羧酸、氨基酸、羧酸酰胺、羧酸酰肼、羧酸二酰胺、羧酸二酰肼和/或其衍生物的可燃物。2.如權(quán)利要求1中要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含30-85wt%的至少一種選自氯酸鹽的無機氧化劑和至少一種選自硝酸鹽的第二無機氧化劑。3.如權(quán)利要求1或2中要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含40-65wt%的至少一種選自氯酸鹽的無機氧化劑和至少一種選自硝酸鹽的第二無機氧化劑。4.如權(quán)利要求1至3中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含10-55wt%的至少一種選自二羧酸、三羧酸、氨基酸、羧酸酰胺、羧酸酰肼、羧酸二酰胺、羧酸二酰肼和/或其衍生物的可燃物。5.如權(quán)利要求1至4中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含20-40wt%的至少一種選自二羧酸、三羧酸、氨基酸、羧酸酰胺、羧酸酰肼、羧酸二酰胺、羧酸二酰肼和/或其衍生物的可燃物。6.如權(quán)利要求1至5中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含選自堿金屬和/或堿土金屬氯酸鹽和堿金屬和/或堿土金屬硝酸鹽的無機氧化劑,特別是氯酸鉀和硝酸鉀。7.如權(quán)利要求1至6中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于至少一種可燃物為甘氨酸、β-丙氨酸、L-谷氨酰胺、L-谷氨酸、草酸、草酸二酰胺、草酸二酰肼、丙二酸、丙二酸二酰胺、丙二酸二酰肼、琥珀酸、琥珀酸二酰胺、戊二酸、己二酸、己二酸二酰胺、酒石酸、巴比妥酸、檸檬酸和偶氮二羧酸二酰胺。8.如權(quán)利要求1至7中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含組分組合,所述組分組合具體而言包含β-丙氨酸、巴比妥酸、甘氨酸、丙二酸二酰胺和/或草酸二酰肼。9.如權(quán)利要求1至8中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含直至8wt%的金屬氧化物或過渡金屬硝酸鹽。10.如權(quán)利要求9中要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述金屬氧化物選自氧化鈷、氧化銅、氧化鐵和/或氧化銀,特別是氧化銅。11.如權(quán)利要求9中要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述過渡金屬硝酸鹽選自硝酸銅和硝酸銀。12.如權(quán)利要求1至11中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物包含直至5wt%的加工助劑,例如流動性改進劑、潤滑劑和/或壓制助劑,特別是Aerosil、氧化鋁、氮化硼和/或石墨。13.如權(quán)利要求1至12中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述的物質(zhì)混合物包含直至5wt%的金屬粉末,硼和/或硅。14.如權(quán)利要求1至13中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述的物質(zhì)混合物還包含選自高氯酸鹽和過氧化物的無機氧化劑。15.如權(quán)利要求1至14中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物的觸發(fā)溫度為145℃-210℃,特別是155℃-195℃。16.如權(quán)利要求1至15中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物在100℃-120℃,特別是110℃下貯存直至600小時情況下,質(zhì)量損失小于7wt%,特別是小于5wt%。17.如權(quán)利要求1至16中任一項要求的物質(zhì)混合物,其特征在于所述物質(zhì)混合物存在的形式為具有粒度為0.2-5mm的小丸,片和/或顆粒。18.如權(quán)利要求1至17中任一項要求的物質(zhì)混合物作為在氣體發(fā)生器中可熱引發(fā)的引燃混合物的用途,其用于產(chǎn)生在機動車輛中用于乘客保護裝置的推進氣體。19.如權(quán)利要求18中要求的物質(zhì)混合物的用途,其特征在于所述物質(zhì)混合物在氣體發(fā)生器中存在的形式為片和/或顆粒。20.如權(quán)利要求1至17中任一項要求的物質(zhì)混合物在壓力和安全元件、引燃元件、微氣體發(fā)生器和/或熱保護裝置中的用途。專利摘要本發(fā)明涉及用于產(chǎn)生氣體,特別是產(chǎn)生在機動車上用于乘客保護裝置的推進氣體的物質(zhì)混合物。該物質(zhì)混合物由可熱引發(fā)的引燃混合物組成,該引燃混合物包含至少一種選自氯酸鹽的無機氧化劑,和至少一種選自硝酸鹽的第二氧化劑。本發(fā)明的特征在于所述的引燃混合物包含至少一種選自二羧酸、三羧酸、氨基酸、羧酸酰胺、羧酸酰肼、羧酸二酰胺、羧酸酐和/或其衍生物的可燃物。本發(fā)明還涉及在氣體發(fā)生器中作為可熱引發(fā)的引燃混合物的物質(zhì)混合物的用途,其用于產(chǎn)生在機動車輛中用于乘客保護裝置的推進氣體。文檔編號C06B31/00GKCN101035746SQ200580034051公開日2007年9月12日申請日期2005年9月29日發(fā)明者洛塔爾·阿納克,卡爾·拜爾,馬蒂亞斯·格林,約瑟夫·克拉夫特,約阿希姆·尼德維澤爾,格里特·沙伊德勒,瓦爾德馬·烏特申請人:彼得里-蒂恩充氣系統(tǒng)兩合公司導(dǎo)出引文BiBTeX,EndNote,RefMan
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