專利名稱:聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑及其制備方法
聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
[0001]本發(fā)明涉及炸藥乳化劑，特別是涉及一種生產(chǎn)乳化炸藥的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
[0002]乳化劑在乳化炸藥中起到關(guān)鍵性的作用，乳化劑使氧化劑水相和燃料油相形成油包水型乳化炸藥基質(zhì)，乳化劑的性能決定著乳化炸藥的爆炸性能以及儲(chǔ)存性能等。[0003]目前，乳化炸藥生產(chǎn)過程中使用比較廣泛的乳化劑主要是SPAN-80和聚丁烯丁二酰亞胺(單掛、雙掛以及多掛)兩類乳化劑。SPAN-80的優(yōu)點(diǎn)是易乳性能較好，即在較低的轉(zhuǎn)速就能起乳，但是其分子結(jié)構(gòu)中含有雙鍵，被氧化后容易破乳、析晶，使得由其制備的乳化炸藥儲(chǔ)存時(shí)間相對(duì)較短。而聚丁烯丁二酰亞胺類乳化劑的優(yōu)點(diǎn)是由其制備的乳化炸藥相對(duì)較為穩(wěn)定，儲(chǔ)存時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，一般為半年以上。但是乳化性能相對(duì)較差，較難起乳化作用。為保證乳化劑的乳化性能及穩(wěn)定性，生產(chǎn)中常將上述兩種乳化劑混合使用。高分子乳化劑(T152)作為最典型的聚丁烯丁二酰亞胺類乳化劑，生產(chǎn)中常與SPAN-80復(fù)配使用，但是發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，復(fù)配使用后的乳化劑的穩(wěn)定性仍不盡如人意，因此發(fā)明一種穩(wěn)定性更好的聚丁烯丁二酰亞胺類乳化劑具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種穩(wěn)定性能優(yōu)良，適用于制備儲(chǔ)存時(shí)間較長(zhǎng)的乳化炸藥的乳化劑，以及這種乳化劑的制備方法。[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)[0006]一種聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑這樣制備取聚異丁烯丁二酸酐與胺化試劑進(jìn)行胺化反應(yīng)得到聚異丁烯丁二酰亞胺，所得聚異丁烯丁二酰亞胺再與季銨化試劑進(jìn)行季銨化反應(yīng)，即得。[0007]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑中，所述聚異丁烯丁二酸酐與胺化劑的摩爾比為I. 0:0. 95-1.0:1. 2 ;所述聚異丁烯丁二酰亞胺與季銨化試劑的摩爾比為 1.0:0. 95-1. 0:1.5ο[0008]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑中，所述胺化反應(yīng)過程還加入了胺化稀釋油，所述胺化稀釋油為有機(jī)溶劑。[0009]上述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷、葵烷、白礦油、機(jī)械油或基礎(chǔ)油。其中，當(dāng)稀釋油為白礦油、機(jī)械油或基礎(chǔ)油時(shí)，加入的量為聚異丁烯丁二酸酐質(zhì)量的30%-50%。 當(dāng)稀釋油為甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷或葵烷時(shí)，加入的量為聚異丁烯丁二酸酐質(zhì)量的 50%-200%。[0010]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑中，所述季銨化反應(yīng)過程還加入了季銨化稀釋油，所述季銨化稀釋油為有機(jī)溶劑，或有機(jī)溶劑與乙醇或異丙醇的混合溶劑。[0011]上述有機(jī)溶劑與乙醇或異丙醇的質(zhì)量比為I. 0:0. 25-1.0:2. O。[0012]上述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷、葵烷、白礦油、機(jī)械油或基礎(chǔ)油。有機(jī)溶劑的添加量以維持胺化反應(yīng)即可。[0013]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑中，所述聚異丁烯丁二酸酐的分子量為 500-3000。[0014]具體地說，所述聚異丁烯丁二酸酐的分子量為800-2000。[0015]更具體地說，所述聚異丁烯丁二酸酐的分子量為1000-1500。[0016]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑中，所述胺化試劑為分子中同時(shí)具有伯胺基團(tuán)和叔胺基團(tuán)的二胺類物質(zhì)。[0017]具體地說，所述胺化試劑為N，N-二甲基-1,3-丙二胺、N，N-二甲基-1,2-乙二胺，N, N- 二乙基-1，3-丙二胺或N, N- 二甲基對(duì)苯二胺。[0018]更具體地說，所述胺化試劑為N，N- 二甲基-1，3-丙二胺。[0019]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑中，所述季銨化試劑為硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇，氯乙酸鈉，氯乙基磺酸鈉或溴乙基磺酸鈉。[0020]具體地說，所述季銨化試劑為硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇，氯乙酸鈉或氯乙基磺酸鈉。[0021]前述的聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑的制備方法，包括以下步驟[0022]①胺化反應(yīng)過程將聚異丁烯丁二酸酐投入反應(yīng)器，添加稀釋油，攪拌，升溫至 30-80°C，滴加胺化試劑，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)O. 5-2. Oh后，升溫至100-18(TC，在真空度為O. 02MPa-0. 09MPa下，反應(yīng)至酸值基本不變時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，得到聚異丁烯丁二酰亞胺；[0023]②季銨化反應(yīng)過程將步驟①胺化反應(yīng)得到的聚異丁烯丁二酰亞胺投入反應(yīng)器， 添加稀釋油，升溫至50-100°C時(shí)，滴加季銨化試劑，非液體的季銨化試劑先溶解在溶劑里再滴加，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)至胺值基本不變時(shí)結(jié)束反應(yīng)，即得。[0024]本發(fā)明中，胺化反應(yīng)與季銨化反應(yīng)過程加入稀釋油，更有利于反應(yīng)物充分混合均勻。[0025]本發(fā)明中，根據(jù)季銨化試劑的物性狀態(tài)決定進(jìn)料方式，對(duì)于硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇等液體季銨化試劑可以直接進(jìn)料，對(duì)于氯乙酸鈉，氯乙基磺酸鈉，溴乙基磺酸鈉等固體季銨化試劑則溶解在水中形成溶液再進(jìn)料。[0026]本發(fā)明有益效果本發(fā)明制備的乳化劑穩(wěn)定性能優(yōu)良，適用于乳化炸藥行業(yè)制備乳化炸藥。[0027]申請(qǐng)人進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)，可證明本發(fā)明具有有益的效果[0028]實(shí)驗(yàn)例I :[0029]一、乳化劑的制備[0030]Pl :按照本發(fā)明實(shí)施例I所述方法制備。[0031]P2 :按照本發(fā)明實(shí)施例2所述方法制備。[0032]P3 :按照本發(fā)明實(shí)施例3所述方法制備。[0033]P4 :按照本發(fā)明實(shí)施例4所述方法制備。[0034]T152 :蘭州路博潤(rùn)公司生產(chǎn)。[0035]注上述4個(gè)實(shí)施例制備的樣品活性物含量不同，但是使用時(shí)都稀釋到和T152相同的濃度。[0036]二、將上訴制備的乳化劑代替成熟配方中的高分子乳化劑(T152)制備乳膠基質(zhì)， (成熟配方硝酸銨78%，硝酸鈉5. 5%、水10%,復(fù)合蠟4%，sp-80乳化劑I. 5%, T152高分子乳化劑1%)。用高低溫循環(huán)法測(cè)定乳膠基質(zhì)的穩(wěn)定性，以表征其儲(chǔ)存穩(wěn)定性，乳化劑性能如見表I所示。[0037]表I乳膠基質(zhì)穩(wěn)定性能
權(quán)利要求
1.一種聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑這樣制備取聚異丁烯丁二酸酐與胺化試劑進(jìn)行胺化反應(yīng)得到聚異丁烯丁二酰亞胺，所得聚異丁烯丁二酰亞胺再與季銨化試劑進(jìn)行季銨化反應(yīng)，即得。
2.按照權(quán)利要求
I所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述聚異丁烯丁二酸酐與胺化劑的摩爾比為I. 0:0. 95-1.0:1. 2 ;所述聚異丁烯丁二酰亞胺與季銨化試劑的摩爾比為I. 0:0. 95-1. 0:1. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述胺化反應(yīng)過程還加入了胺化稀釋油，所述胺化稀釋油為有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述季銨化反應(yīng)過程還加入了季銨化稀釋油，所述季銨化稀釋油為有機(jī)溶劑，或有機(jī)溶劑與乙醇或異丙醇的混合溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述有機(jī)溶劑與乙醇或異丙醇的質(zhì)量比為I. 0:0. 25-1.0:2. O。
6.根據(jù)權(quán)利要求
3-5中任一項(xiàng)所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷、葵烷、白礦油、機(jī)械油或基礎(chǔ)油。
7.根據(jù)權(quán)利要求
I或2所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述聚異丁烯丁二酸酐的分子量為500-3000。
8.根據(jù)權(quán)利要求
I或2所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述胺化試劑為分子中同時(shí)具有伯胺基團(tuán)和叔胺基團(tuán)的二胺類物質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求
I或2所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑，其特征在于所述季銨化試劑為硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇，氯乙酸鈉，氯乙基磺酸鈉或溴乙基橫酸納。
10.制備權(quán)利要求
1-4中任一項(xiàng)所述聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 ①胺化反應(yīng)過程將聚異丁烯丁二酸酐投入反應(yīng)器，添加稀釋油，攪拌，升溫至30-80°C，滴加胺化試劑，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)0. 5-2. Oh后，升溫至100-18(TC，在真空度為0. 02MPa-0. 09MPa下，反應(yīng)至酸值基本不變時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，得到聚異丁烯丁二酰亞胺； ②季銨化反應(yīng)過程將步驟①胺化反應(yīng)得到的聚異丁烯丁二酰亞胺投入反應(yīng)器，添加稀釋油，升溫至50-100°C時(shí)，滴加季銨化試劑，非液體的季銨化試劑先溶解在溶劑里再滴力口，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)至胺值基本不變時(shí)結(jié)束反應(yīng)，即得。
專利摘要
本發(fā)明提供了一種聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽乳化劑及其制備方法，所述乳化劑是由聚異丁烯丁二酸酐與胺化試劑先進(jìn)行胺化反應(yīng)得到聚異丁烯丁二酰亞胺，然后聚異丁烯丁二酰亞胺再與季胺化試劑進(jìn)行季胺化反應(yīng)得到聚異丁烯丁二酰亞胺季銨鹽型乳化劑；所述乳化劑穩(wěn)定性能優(yōu)良，適用于乳化炸藥行業(yè)制備乳化炸藥。
文檔編號(hào)C06B23/00GKCN102976876SQ201210509433
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月3日
發(fā)明者劉勇, 黃文蘇, 許祖?zhèn)? 葛茜云, 徐文智 申請(qǐng)人:貴州巨能化工有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan