專利名稱:可膨脹石墨及其制造方法
本發(fā)明涉及具有穩(wěn)定的高膨脹倍數(shù)的可膨脹石墨，以及制造這種石墨的工藝方法，屬于石墨的化學(xué)處理。
本發(fā)明作出以前，膨脹石墨材料的制造工藝方法如《電碳》1981年1期所介紹的將純度為97%以上，粒度50目(國際標(biāo)準(zhǔn)篩同數(shù)，下同)以上的鱗片石墨放入按一定比例配制好的硝酸和硫酸混合液中，在室溫至105℃的溫度下，酸化處理1分鐘以上，最好為3-4小時，然后濾除酸液，經(jīng)過水洗后在105±5℃溫度下烘干?！苯?jīng)這種酸化處理過的石墨則是可膨脹石墨。“它再經(jīng)800～1000℃的高溫瞬間加熱，就可使石墨結(jié)構(gòu)的C軸方向上膨脹到原來的80倍以上，制成膨脹石墨材料”。另有如美國書第4146401號中所披露的“石墨粒浸在硝酸和硫酸的混合液中，將酸浸泡過的石墨粒用PH值4-7的水清洗，再將浸潤的石墨粒放入每公斤含有0.05～1.0克分子濃度的磷酸或磷酸鹽水溶液，或者最好是在磷酸鋁水溶液里浸泡0.5至10小時，其后石墨粒再次水洗，經(jīng)這樣處理過的含水量30%左右的石墨粒加熱800℃，就可以膨脹到原石墨粒尺寸的60倍，這種膨脹石墨材料具有較強的自粘性和壓縮性，可以在不用任何粘合劑的情況下壓制成型”。
以上所述的膨脹石墨材料的生產(chǎn)工藝方法存在著明顯的不足其一，酸化后的石墨粒水洗后經(jīng)過105℃的溫度烘干，它的膨脹倍數(shù)會明顯下降，因而使膨脹石墨材料的自粘性和壓縮性降低，直接影響到終端產(chǎn)品的物理性能。其二，如果使酸化水洗后的石墨做為一種中間產(chǎn)品-可膨脹石墨，它的含水量大，尤其是膨脹倍數(shù)不穩(wěn)定，給包裝、儲運和使用都帶來不便。其三，上述工藝只適用于50目以上粒度的石墨，對小于50目的石墨，尤其是100目以下的石墨粒適用性差，這對石墨原料粒度提出一定的要求，使石墨資源的利用受到限制。針對以上不足，本發(fā)明克服了這些缺陷。
本發(fā)明的目的是提供一種具有穩(wěn)定的高膨脹倍數(shù)和低含水量的可膨脹石墨，以及這種可膨脹石墨的制造工藝方法，這種工藝方法并適用于大于200目的鱗片石墨。
本發(fā)明可膨脹石墨的制造工藝方法是“將含碳量大于97%，粒度大于200目的鱗片石墨先放入硝酸溶液中，維持室溫至100℃的溫度1分鐘以上，4～6小時較好。石墨粒與硝酸的重量比為(0.1～3)∶1，以2∶1較好。硝酸的濃度不低于60%。再將其取出濾除酸液放入硫酸溶液中，維持室溫至100℃的溫度一分鐘至12小時，以2-8小時為好。石墨與硫酸的重量比為(0.1～3)∶1，以0.5∶1較好，硫酸的濃度不低于90%。把經(jīng)過兩次酸液先后浸泡過的石墨粒取出，濾除酸液，用PH值5～6的水清洗至PH值為3(該PH值為1份石墨放入20份PH值為7的清水中所測值，下同)，然后空干水份在不大于100℃的溫度下烘至含水量小于10%，加入氧化鈣粉末，攪拌均勻后放置1～24小時，氧化鈣的重量以石墨粒重量的2-10%為宜，粒度小于石墨粒度。最后將加入氧化鈣處理后的石墨粒過篩，去除氧化鈣成份。則整個可膨脹石墨的制造工藝過程完成。
經(jīng)過上述工藝過程制造的可膨脹石墨，它的PH值為3，含水量不大于5%，膨脹倍數(shù)在450倍以上，并且長期放置其膨脹倍數(shù)變化不大于5%。將這種可膨脹石墨經(jīng)400～1000℃高溫的瞬間加熱，所得到的膨脹石墨材料與已有技術(shù)制造出的膨脹石墨材料相比，具有更強的自粘性和壓縮性，用這種膨脹石墨材料制成的終端產(chǎn)品的各種物理性能均優(yōu)于已有技術(shù)的制品。
本發(fā)明中所說的膨脹倍數(shù)是指可膨脹石墨經(jīng)高溫加熱后，其體積(Cm3)與重量(g)的比值。
本發(fā)明的要點在于將石墨分別依次用硝酸和硫酸浸泡處理，經(jīng)水清洗后烘干的溫度不大于100℃，并且當(dāng)石墨的含水量小于10%時加入氧化鈣粉末，攪拌均勻后放置1-24小時，最后再經(jīng)過篩分。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有以下顯著的優(yōu)點，其一，這種工藝過程制造的可膨脹石墨含水量低，膨脹倍數(shù)高而穩(wěn)定。其二，適宜于200目以上的鱗片石墨，另外該工藝方法簡單，易于掌握。
現(xiàn)以下面的具體實施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，例中所用的石墨為天然鱗片石墨，含碳量大于97%，粒度100目。
將100克石墨浸泡在40克濃硝酸中，保持室溫至100℃，浸泡30分鐘。然后濾除酸液，放入150克濃硫酸中，浸泡2小時后撈出、空干酸液，放入PH值為6的水中清洗，洗至PH值為3時取出。在60℃的溫度下烘干至含水量不大于10%，加入7克200目的氧化鈣粉末。攪拌均勻放置24小時，然后，過篩分離氧化鈣粉末。
權(quán)利要求
1、一種使用硝酸。硫酸浸泡石墨粒，經(jīng)過水洗和烘干制造可膨脹石墨的工藝方法。其特征是分別依次用硝酸和硫酸浸泡石墨粒，水洗后的烘干是在100℃以下的溫度進(jìn)行的。烘至含水量小于10%后，用氧化鈣粉末處理石墨粒，然后篩分。
2、按照權(quán)利要求
1所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征在于所說的分別依次用硝酸和硫酸浸泡石墨粒是這樣進(jìn)行的將石墨先放入硝酸溶液中，維持室溫至100℃的溫度，1分鐘以上，4-6小時較好。再將石墨粒取出濾除酸液放入硫酸溶液中，維持室溫至100℃的溫度一分鐘至12小時，以2-8小時為好。
3、按照權(quán)利要求
1所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征在于用氧化鈣粉末處理石墨是這樣進(jìn)行的把經(jīng)過100℃以下溫度烘干至含水量小于10%的石墨粒加入氧化鈣粉末，攪拌均勻，放置1-24小時。
4、按照權(quán)利要求
1所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征是所說的篩分是將加入氧化鈣的石墨粒重新過篩，將石墨粒與氧化鈣粉末分離。
5、按照權(quán)利要求
1所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征是石墨?？梢允呛剂看笥?7%，粒度不小于200目的鱗片石墨。
6、按照權(quán)利要求
1、2所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征是石墨與硝酸的重量比以2∶1較好，硝酸的濃度不低于60%。
7、按照權(quán)利要求
1、2所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征是石墨與硫酸的重量比以0.5∶1較好，硫酸的濃度不低于90%。
8、按照權(quán)利要求
1、3所述的制造可膨脹石墨的工藝方法，其特征是氧化鈣粉末的重量為石墨重量的2～10%，粒度小于石墨粒度。
9、一種按照權(quán)利要求
1、2、3、4、5所述的工藝方法所制造的可膨脹石墨。
專利摘要
可膨脹石墨及其制造方法涉及具有穩(wěn)定的高膨脹倍數(shù)的可膨脹石墨及其制造工藝方法。屬于石墨的化學(xué)處理，解決了已有技術(shù)膨脹倍數(shù)小且不穩(wěn)定。以及對石墨原料粒度要求高等問題，采用分別依次用硝酸和硫酸浸泡石墨粒，經(jīng)水清洗后低溫烘至含水量小于10％后，加入氧化鈣粉末進(jìn)行處理和篩分，使制成的可膨脹石墨具有穩(wěn)定的高膨脹倍數(shù)，這種可膨脹石墨的終端產(chǎn)品具有良好的物理性能，適于制作各種密封件等。
文檔編號C01B31/00GK85103917SQ85103917
公開日1986年10月29日 申請日期1985年5月3日
發(fā)明者周同先, 宗干臣 申請人:山東省北墅生建石墨礦導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan