專利名稱：非顏料二氧化鈦粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備適用于生產(chǎn)玻璃和陶瓷制品的自由流動(dòng)粉的方法，更具體一些說(shuō)，本發(fā)明涉及一種制備自由流動(dòng)的二氧化鈦粉末的方法，這種粉末由顆粒度大于顏料二氧化鈦的粒狀聚集體組成，它可以十分容易地分散于玻璃和陶瓷熔體中。
非顏料二氧化鈦被用于生產(chǎn)具有廣泛用途的各種玻璃和陶瓷制品，例如，它可以用于制造在生產(chǎn)?；麓珊陀粤闲屯繉訒r(shí)使用的玻璃熔塊，此外還用于制造在導(dǎo)彈天線罩和微波發(fā)射機(jī)中使用的玻璃陶瓷。在上述前一種應(yīng)用中，它起到了遮光劑的作用并提高了涂層的耐酸性;在上述后一種應(yīng)用中，它起到成核劑的作用，促進(jìn)玻璃的主晶相成核和生長(zhǎng)。使用二氧化鈦還可以影響各種玻璃和陶瓷組合物的其它性能，這些性能包括熱膨脹、化學(xué)耐久性、折射率等等。
一般認(rèn)為，目前在玻璃和陶瓷工業(yè)中使用的市售非顏料二氧化鈦是采用人們所熟知的硫酸鹽法生產(chǎn)的。這種看法是基于下面的事實(shí)，即通過(guò)在硫酸鹽法中使用的結(jié)晶或煅燒工藝步驟或者是這二種工藝步驟的操作，可以十分便利地制造出非顏料二氧化鈦。這一看法得到美國(guó)專利NO.3434853(1969年3月25日頒布)的支持。根據(jù)這個(gè)專利，非顏料二氧化鈦可以用下述方法來(lái)制備在800℃-1000℃的溫度下煅燒鈦的水合物，形成集結(jié)的二氧化鈦顆粒的不規(guī)則球體，然后將這些球再細(xì)分成小粒，其中所述鈦的水合物是在低溫下使低鈦濃度的硫酸鈦溶液水解而制成的。據(jù)說(shuō)，這些小粒在摻入到熔融的玻璃配合料組合物中時(shí)是自由流動(dòng)的并能迅速熔化、徹底分散。
與此相反，顏料二氧化鈦是采用另一種用來(lái)生產(chǎn)二氧化鈦的重要工業(yè)方法-氯化物法來(lái)生產(chǎn)的，它通常不適合在玻璃和陶瓷制造中使用。一般地說(shuō)，顏料二氧化鈦很細(xì)小，其堆積密度非常低，因此往往浮到玻璃熔體的表面上，結(jié)果，由于在玻璃制造時(shí)用的容器中產(chǎn)生的熱空氣對(duì)流，很容易將其從容器中帶出去而損失掉。顆粒細(xì)小的顏料二氧化鈦還常常在熔融的玻璃配合料中形成燒結(jié)塊，這些燒結(jié)塊不能適當(dāng)?shù)厝刍练e到容器的底部，在玻璃熔體中形成燒結(jié)物。
本發(fā)明涉及一種制備自由流動(dòng)粉的方法，所述自由流動(dòng)粉由非顏料二氧化鈦粒狀聚集體組成，用于制造玻璃和陶瓷。
本發(fā)明的方法包括一系列工藝步驟。其中，第一步驟包括，提供絮凝狀顏料二氧化鈦的固體預(yù)成型料，所述預(yù)成形料的自由水分含量為預(yù)成型料總重量的約25%至約50%;在這一方法的第二步驟中，將上述固體預(yù)成型料在高溫下干燥，使其自由水份含量降低到大約5%(重量)以下;最后，將經(jīng)過(guò)干燥的預(yù)成型料磨碎，使其顆粒尺寸減小，得到非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉。這種自由流動(dòng)粉的特征是，其堆積密度在約0.5-約3.5g./cc.范圍內(nèi)。它由非顏料二氧化鈦粒狀聚集體組成，這些粒狀聚集體中大部分的顆粒度在大約150微米(最下限顆粒度)至1700微米(最上限顆粒度)的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可以使該自由流動(dòng)粉的顆粒尺寸增大，顆粒度的上限仍為1700微米左右，不過(guò)，由于顆粒尺寸小于約150微米的那些粒狀聚集體的附聚作用，使得粒狀聚集體的粒子大小分布變窄。
現(xiàn)已出人意料地發(fā)現(xiàn)了一種方法，可以十分便利和經(jīng)濟(jì)地將顏料二氧化鈦轉(zhuǎn)變成非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉。概括地說(shuō)，本發(fā)明包括提供顏料二氧化鈦的緊實(shí)固體預(yù)成型料;對(duì)該預(yù)成型料進(jìn)行干燥，降低其自由水分含量;然后，將經(jīng)過(guò)干燥的預(yù)成型料磨碎，得到非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉。
本發(fā)明特別適合用于由所謂“氯化物法”生產(chǎn)的顏料二氧化鈦的轉(zhuǎn)變。簡(jiǎn)單地說(shuō)，氯化物法包括，使含鈦的礦石氯化，生成四氯化鈦，然后在蒸汽相中將四氯化鈦氧化，得到熱的、固-氣反應(yīng)混合物。通常，這種熱、固-氣反應(yīng)混合物包括粒狀的顏料二氧化鈦，它懸浮于末反應(yīng)的四氯化鈦、氯、氧和氫的氣體混合物中。這種熱的固-氣反應(yīng)流還可以含有惰性的耐火材料，例如石英砂，其顆粒度大于要生產(chǎn)的顏料二氧化鈦的粒子尺寸。通常，將這惰性耐火材料加到進(jìn)行氣相氧化反應(yīng)的反應(yīng)容器中，是為了防止粒狀顏料二氧化鈦沉積在反應(yīng)容器的內(nèi)表面上或者使這種沉積減少到最低程度。
熱的固-氣反應(yīng)混合物離開(kāi)反應(yīng)器后，使之迅速冷卻以防止粒狀顏料二氧化鈦產(chǎn)物進(jìn)一步生長(zhǎng)，然后，將這一反應(yīng)產(chǎn)物分離成它的固體粒子和氣體組成部分。通常，進(jìn)行這種分離最常用的裝置是旋風(fēng)分離器和袋濾器，不過(guò)也可以使用其它各種裝置。為了提高氯化物法的經(jīng)濟(jì)性，通常將末反應(yīng)的四氯化鈦和氯化物回收，在該工藝過(guò)程中循環(huán)使用。
隨后，在適當(dāng)?shù)娜萜髦袑⒎蛛x和回收的粒狀顏料二氧化鈦及可用于氧化步驟的任何惰性耐火材料分散于水中，形成固體顏料二氧化鈦含量為約25%-約70%(重量)特別是約30%-約50%(重量)的淤漿。一般地說(shuō)，淤漿的pH值低于大約4、高于大約8時(shí)，顏料二氧化鈦在淤漿中的分散比較好。為了保持這一良好的分散并防止在氯化物法中后續(xù)使用的研磨和顆粒分級(jí)工藝步驟中分散的顏料二氧化鈦絮凝，通常的作法是向淤漿中加入穩(wěn)定量的適當(dāng)?shù)臒o(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿。所謂穩(wěn)定量包括任何能使淤漿的pH值保持在低于大約4或高于大約8的量。適用的無(wú)機(jī)酸的有代表性的例子是鹽酸和硫酸，適用的無(wú)機(jī)堿包括任何人們所熟知的氨及堿金屬、堿土金屬的氫氧化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽。這些堿類物質(zhì)的有代表性的例子包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀等。
為了進(jìn)一步增加上述淤漿的穩(wěn)定性，通常還向淤漿中額外添加分散劑。這些附加的分散劑可以包括用于這一目的的各種伯胺、仲胺和叔胺以及各種水溶性磷酸鹽，特別是鈉、鉀、鋰和氨的磷酸鹽?？梢杂脕?lái)改善淤漿的分散特性的特別有效的附加分散劑是三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和四磷酸鈉。
如果淤漿中含有顏料二氧化鈦和惰性耐火材料(例如石英砂)的混合物，則還要對(duì)淤漿進(jìn)行分級(jí)，將淤漿中所含粒度較大的惰性耐火材料與粒度較小的顏料二氧化鈦分離開(kāi)。
在將惰性耐火材料從淤漿中分離出去后，對(duì)淤漿進(jìn)行研磨并進(jìn)一步分級(jí)。然后使含有分散的顏料二氧化鈦的淤漿絮凝，具體作法是，添加前面所述的酸或堿，將淤漿的pH值調(diào)整到大約4至大約8的范圍內(nèi)，或者是添加絮凝劑。適用的絮凝劑包括無(wú)機(jī)試劑如硫酸鎂以及有機(jī)試劑如聚丙烯酰胺。最后，絮凝的淤漿經(jīng)過(guò)洗滌除去不需要的副產(chǎn)物和鹽，再脫水得到絮凝顏料二氧化鈦的濾餅。淤漿的脫水可十分便利地采用已知的方法來(lái)完成，例如使用常規(guī)的旋轉(zhuǎn)式真空轉(zhuǎn)鼓或盤(pán)濾機(jī)或者使用板式、葉式和盤(pán)式壓濾器進(jìn)行過(guò)濾。所得到的絮凝顏料二氧化鈦的濾餅，以濾餅重量計(jì)算，含有約25%-約50%(重量)的自由水分以及約50%-約75%(重量)的絮凝顏料二氧化鈦。濾餅中自由水分的確切含量取決于所用過(guò)濾裝置的類型。
在常規(guī)的氯化物法中，還要對(duì)上述濾餅進(jìn)行干燥及流體動(dòng)力研磨，才能得到顆粒度在約0.01-約0.5微米范圍內(nèi)(最理想的是在約0.2-約0.4微米范圍內(nèi))的成品顏料二氧化鈦。這種顏料二氧化鈦特別適合用于制備各種涂料配方。但是，如前所述，這種顏料二氧化鈦由于其顆粒尺寸極小并且堆積密度很低因此不適合用來(lái)制造玻璃和陶瓷制品。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，如果按照本發(fā)明的方法對(duì)上述氯化物法中所制備的濾餅進(jìn)行處理，就可以制造出適用于制造玻璃和陶瓷的非顏料二氧化鈦產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明，先將上述濾餅轉(zhuǎn)變成密實(shí)的預(yù)成型料，具體作法是，將濾餅破碎成形狀不規(guī)則的塊或?qū)V餅擠壓成預(yù)定的形狀，例如片、棒等形狀。用何種方法將濾餅轉(zhuǎn)變成這些密實(shí)的預(yù)成型料以及所制備的密實(shí)預(yù)成型料的具體形狀如何并不是十分關(guān)鍵的，一般情況下它們是根據(jù)濾餅中自由水分的含量來(lái)確定的。
在此之后，自由水分的含量及絮凝顏料二氧化鈦的重量百分?jǐn)?shù)基本上與濾餅相同的密實(shí)的預(yù)成型料，要在高溫下進(jìn)行干燥，以使其中自由水分的含量降低到經(jīng)過(guò)干燥的密實(shí)預(yù)成型料重量的大約5%以下。為了將自由水分的含量降低到上述水平，可以使用常規(guī)的干燥裝置例如為人們所熟知的隧道式干燥器和帶式干燥器對(duì)上述密實(shí)的預(yù)成型料進(jìn)行干燥。一般地，預(yù)成型料的干燥是在約125℃-約700℃區(qū)間內(nèi)的高溫下進(jìn)行。
待密實(shí)的預(yù)成型料干燥完畢后，利用磨碎方法減小其尺寸，從而得到所要求的自由流動(dòng)粉。該自由流動(dòng)粉由非顏料二氧化鈦粒狀聚集體組成，這些聚集體中大部分-例如至少有75%(重量)最好是85%(重量)以上-的顆粒度在最下限大約150微米(100目)至最上限大約1700微米(10目)的范圍內(nèi)。這種自由流動(dòng)粉的另一特征是，堆積密度在大約0.5g/cc至大約3.5g/cc的范圍內(nèi)，最理想的情況是在約0.8g/cc至約1.2g/cc范圍內(nèi)。由粒度和堆積密度在上述范圍內(nèi)的非顏料二氧化鈦粒狀聚集體組成的自由流動(dòng)粉可以十分容易地?fù)降讲Ａ垠w中，從而避免了上述使用顏料二氧化鈦所遇到的問(wèn)題。
將密實(shí)的預(yù)成型料破碎成具有上述特征的自由流動(dòng)粉時(shí)，可以使用各種各樣的破碎和研磨裝置，非常便利。使用光面輥和槽紋輥破碎裝置所得到的結(jié)果特別好。
在本發(fā)明的另一實(shí)施方案中，可以使非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉的顆粒度增大，減少其中所含的顆粒尺寸較小的粒狀聚集體的數(shù)量。在這一實(shí)施方案中，首先用水將自由流動(dòng)粉浸濕，水的用量為粉末重量的大約0.25%-大約11.0%(重量)，最好是約0.25%-約5.0%(重量)。然后，將浸濕的粉末導(dǎo)入一臺(tái)普通的轉(zhuǎn)鼓式造粒機(jī)中，使其成團(tuán)。在轉(zhuǎn)鼓式造粒機(jī)中，尺寸小于約150微米(100目)的粒狀聚集體中大部分變成大于150微米的粒狀聚集體。在尺寸增大的過(guò)程中，顆粒大小的最上限基本保持不變，即仍是1700微米(10目)左右。通常，上述顆粒尺寸增大所產(chǎn)生的自由流動(dòng)粉中，至少有大約95%(重量)的粒狀聚集體的尺寸在大約150微米(最下限)至大約1700微米(最上限)的范圍內(nèi)。
下面提出的實(shí)施例只用于說(shuō)明目的，不應(yīng)理解成是對(duì)本發(fā)明范圍的限定。除非另有說(shuō)明，實(shí)施例中所有的份額和百分?jǐn)?shù)都是指重量。
實(shí)施例1-2根據(jù)本發(fā)明的方法按如下所述制備二種由非顏料二氧化鈦粒狀聚集體構(gòu)成的自由流動(dòng)粉將一些二氧化鈦送入到一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的輥式破碎機(jī)中，該破碎機(jī)裝備有二對(duì)9英寸×12英寸的冷硬鑄鐵輥并以720rpm的速度運(yùn)轉(zhuǎn)，所述的二氧化鈦大體上是桿狀預(yù)成型料的形式，其尺寸大約是1/4英寸×(1-2)英寸。這些預(yù)成型料，是用上述氯化物法制備的、含有約40%(重量)自由水分的絮凝顏料二氧化鈦的高粘性濾餅經(jīng)過(guò)擠壓而制成。將這些預(yù)成型料在180℃左右的高溫下干燥足夠長(zhǎng)的時(shí)間，使預(yù)成型料的自由水分含量降低到大約0.5%(重量)以下。
然后，以每小時(shí)45磅的速度將干燥的預(yù)成型料送入上述輥式破碎機(jī)中，將其破碎。這樣制備的二種自由流動(dòng)粉，使用泰勒標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩析，所得結(jié)果列于下面的表中。
表Ⅰ實(shí)施例序號(hào) 1(a)2(b)堆積密度，g/cc1.231.21干流動(dòng)(c)mm 4-6 4-6顆粒度分布累積%(重量)大于10目0.84.220目33.639.435目61.365.365目71.475.380目82.384.9100目85.787.8(a)配備有槽紋輥的輥式破碎機(jī)。
(b)配備有光面輥的輥式破碎機(jī)。
(c)樣品無(wú)須幫助即可流動(dòng)通過(guò)的最小直經(jīng)管。
前已述及，堆積密度在約0.5g/cc-約3.5g/cc范圍內(nèi)并且由粒狀聚集體構(gòu)成的非顏料二氧化鈦粉末，其中大部分的尺寸在大約+100目(150微米)至大約-10目(1700微米)，這樣的粉末可以十分容易地?fù)降讲Ａ垠w中。由表Ⅰ中提供的數(shù)據(jù)可以清楚地看出，按照本發(fā)明制備的非顏料二氧化鈦粉末(實(shí)施例1和2)具備了這些特征。例如，實(shí)施例1和2的粉末的堆積密度分別為1.23g/cc和1.21g/cc，這些數(shù)值正好是在上面給出的體積密度范圍內(nèi)。此外，含有這些粉末的粒狀聚集體中大部分落入上述顆粒度范圍中，例如，實(shí)施例1的粉末有84.9%(重量)、實(shí)施例2的粉末有83.6%(重量)落入這一范圍內(nèi)。因此，上述實(shí)施例1和2中制備的非顏料二氧化鈦粉末可以很容易摻到玻璃熔體中，便用它們不用費(fèi)力就避免了使用顏料二氧化鈦所遇到的困難，即由于粉化而造成顏料損失，以及形成大的結(jié)塊沉入玻璃熔體的底部，在那里形成燒結(jié)物。
實(shí)施例3-6為了說(shuō)明本發(fā)明的另一實(shí)施方案，即增大顆粒尺寸，將上述實(shí)施例1和2的自由流動(dòng)粉以相等的份額混合成為粉末摻合物。對(duì)該粉末摻合物進(jìn)行泰勒篩析，結(jié)果表明，該混合物中所含粒狀聚合體的顆粒度分布如下0.1%(重量)的粒狀聚合體的尺寸大于10目;86.2%(重量)的粒狀聚合體的尺寸在+100目至-10目之間;13.7%(重量)的聚合體的尺寸小于100目。
將上述粉末摻合物分成四個(gè)相等份額的樣品，分別把每一份樣品放入一臺(tái)以30rpm的速度轉(zhuǎn)動(dòng)的14英寸轉(zhuǎn)筒式造粒器中造粒，用這種方法使其尺寸增大。在每一次造粒操作過(guò)程中，向造粒機(jī)中噴水，以使每一樣品中所含的比較細(xì)小的粒狀聚合體團(tuán)聚。經(jīng)過(guò)造粒的樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)列于下面的表Ⅱ中。
表Ⅱ?qū)嵤├Ｗ哟笮》植迹?(重量)加入的水.
序號(hào)10目10-100目-100目%(重量)30.198.91.011.040.099.40.64.550.098.41.64.060.095.05.02.0將表Ⅱ中列出的經(jīng)過(guò)造粒的樣品的粒子大小分布數(shù)據(jù)與原來(lái)的粉末摻合物的粒子大小分布數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，可以看出，尺寸小于100目的粒狀聚集體的數(shù)量已明顯地減少。此外，由上述數(shù)據(jù)還可以清楚地看出，在上述數(shù)量減少的同時(shí)，大于10目的粒狀聚集體的數(shù)量基本上保持不變，對(duì)于實(shí)施例4-6來(lái)說(shuō)這一數(shù)量實(shí)際上還有所降低。
將按本發(fā)明的方法制備的非顏料二氧化鈦粉末與其它的玻璃形成成分摻混并將所得摻合物加熱成玻璃熔體時(shí)，包括非顏料二氧化鈦粉末在內(nèi)的所有成分都將迅速而均勻地熔化，產(chǎn)生清澈、均勻的玻璃熔體。與此相反，將顏料二氧化鈦粉末與其它的玻璃形成成分干摻混并將所得混合物加熱成玻璃熔體時(shí)，至少有一部分顏料二氧化鈦可能會(huì)上升到熔體的表面，由于粉化而損失掉，此外至少還有一部分可能會(huì)結(jié)塊，懸浮于玻璃熔體中或沉到玻璃熔體的底部，在那里燒結(jié)成為固體塊。在上述二種情況下，對(duì)于玻璃配合料來(lái)說(shuō)，顏料二氧化鈦都有所損失。下面的實(shí)施例用來(lái)比較按本發(fā)明制備的非顏料二氧化鈦粉末的使用情況與常規(guī)的顏料二氧化鈦粉末的使用情況。
實(shí)施例7為了說(shuō)明本發(fā)明的效果，即生產(chǎn)出適合在玻璃制造中使用的粉末狀非顏料二氧化鈦，按以下所述制備熔融的玻璃配合料干摻混由下述成分組成的釉彩玻璃熔塊組合物8.7份長(zhǎng)石、11.4份硼砂、25.5份石英砂、14.1份純堿、5.1份硝酸鈉、7.8份鉛丹、5.1份氧化鋅、3.0份碳酸鈣、10.8份三氧化銻、以及1.7份氟硅酸鈉。向上述干摻合物中加入6.8份按本發(fā)明方法制備的非顏料二氧化鈦粉末。該粉末的堆積密度是1.10g/cc，它是由粒狀聚集體構(gòu)成的，其中有95%(重量)尺寸在150微米(100目)至大約1700微米(10目)的范圍內(nèi)。將干摻混的配合料放入一個(gè)帶有攪拌的坩堝中加熱至1230℃使之熔化，在該溫度下保持1小時(shí)。包括非顏料二氧化鈦粉末在內(nèi)的所有干成分均迅速熔化，形成均勻的玻璃混合物。該配合料熔化完成時(shí)，未發(fā)現(xiàn)非顏料二氧化鈦粉未上升到玻璃熔體的表面或者懸浮于玻璃熔體中，也未發(fā)現(xiàn)該粉末沉到坩堝的底部。
對(duì)比例為了進(jìn)行比較，在實(shí)施例7的干摻混玻璃組合物中用常規(guī)的顏料二氧化鈦取代按本發(fā)明方法制備的非顏料二氧化鈦粉末。干摻混的玻璃混合物熔化時(shí)，并非所有添加的顏料二氧化鈦都融化。至少有一部分顏料二氧化鈦上升到玻璃熔體的表面，還有一部分沒(méi)有融化，懸浮于玻璃熔體中。所得到的產(chǎn)物是不均勻的玻璃混合物，其中含有許多燒結(jié)的黑色物體，它們懸浮在玻璃混合物中。
以上的說(shuō)明和實(shí)施例清楚地表明，本發(fā)明的方法可以生產(chǎn)出適合在玻璃和陶瓷制造中使用的二氧化鈦粉末產(chǎn)品。這些二氧化鈦粉末產(chǎn)品具有較高的堆積密度，它們是由尺寸大于顏料二氧化鈦粒子的粒狀聚集體組成。這些特征使得按本發(fā)明制備的二氧化鈦粉末產(chǎn)品容易分散于玻璃和陶瓷熔體中，從而避免了使用常規(guī)的顏料二氧化鈦粉末所遇到的問(wèn)題。
以上就一些目前認(rèn)為是優(yōu)選的實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明，但是，不言而喻，在不脫離所附權(quán)利要求中限定的范圍的情況下可以對(duì)其作出各種改進(jìn)和改型。
權(quán)利要求
1.一種制備非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉的方法，該方法包括提供絮凝顏料二氧化鈦顆粒的密實(shí)的預(yù)成型料；對(duì)所述密實(shí)的預(yù)成型料進(jìn)行干燥，降低其自由水分含量；對(duì)經(jīng)過(guò)干燥的密實(shí)的預(yù)成型料進(jìn)行粉碎以使該密實(shí)的預(yù)成型料的尺寸減少，從而得到上述非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉、該自由流動(dòng)粉的體積密度在大約0.5g/cc至大約3.5g/cc的范圍內(nèi)，構(gòu)成所述自由流動(dòng)粉的非顏粒粒狀聚集體中大部分的尺寸是在從約150微米的最下限顆粒尺寸到約1700微米的最上限顆粒尺寸的范圍內(nèi)。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述密實(shí)的預(yù)成型料含有約25%至約50%(重量)的自由水分以及約50%至約75%(重量)的絮凝顏料二氧化鈦顆粒。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中，在高溫下對(duì)所述密實(shí)的預(yù)成型料進(jìn)行干燥，使其自由水分含量降低至預(yù)成型料重量的約5.0%(重量)以下。
4.權(quán)利要求3所述的方法，其中所述密實(shí)的預(yù)成型料在約125℃至約700℃區(qū)間的高溫下進(jìn)行干燥。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述自由流動(dòng)粉的堆積密度在約0.8g/cc至約1.2g/cc的范圍內(nèi)。
6.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述非顏料二氧化鈦粒狀聚集體中尺寸在約150微米-約1700微米范圍內(nèi)的所謂大部分，是構(gòu)成自由流動(dòng)粉的非顏料粒狀聚集體重量的至少大約75%(重量)。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其中還包括將非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉浸濕;使浸濕的自由流動(dòng)粉附聚。
8.權(quán)利要求7所述的方法，其中，用相當(dāng)于自由流動(dòng)粉重量的約0.25%至約11%(重量)的水浸濕自由流動(dòng)粉。
9.權(quán)利要求8所述的方法，其中，用約0.25%至約5.0%(重量)的水浸濕自由流動(dòng)粉。
10.一種制備非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉的方法，包括提供絮凝顏料二氧化鈦顆粒的密實(shí)預(yù)成型料，該預(yù)成型料含有相當(dāng)于密實(shí)的預(yù)成型粒重量的約25%至約50%(重量)的自由水分及約50%至約75%(重量)的絮凝顏料二氧化鈦顆粒在高溫下對(duì)上述密實(shí)的預(yù)成型料進(jìn)行干燥，使其自由水分含量降低到所述密實(shí)的預(yù)成型料重量的大約5.0%(重量)以下;將經(jīng)過(guò)干燥的密實(shí)的預(yù)成型料粉碎，使所述密實(shí)的預(yù)成型料的尺寸減小，從而得到上述非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉，該自由流動(dòng)粉的體積密度在約0.5g/cc至約3.5%g/cc范圍內(nèi)，構(gòu)成上述自由流動(dòng)粉的非顏料粒狀聚集體中大部分的尺寸是在約150微米的最低限顆粒尺寸至約1700微米的最高限顆粒尺寸范圍內(nèi)。
11.權(quán)利要求10所述的方法，其中所述自由流動(dòng)粉的體積密度在約0.8g/cc至約1.2g/cc范圍內(nèi)。
12.權(quán)利要求10所述的方法，其中所述密實(shí)的預(yù)成型料在約125℃至約700℃區(qū)間內(nèi)的高溫下進(jìn)行干燥，使其中所含自由水分的含量降低到所述密實(shí)的預(yù)成型料重量的大約5.0%(重量)以下。
13.權(quán)利要求10所述的方法，其中所述非顏料二氧化鈦粒狀聚集體中尺寸在約150微米至約1700微米范圍內(nèi)的所謂大部分，是構(gòu)成所述自由流動(dòng)粉的非顏料二氧化鈦粒狀聚集體重量的至少75%(重量)。
14.權(quán)利要求10所述的方法，其中還包括用相當(dāng)于所述自由流動(dòng)粉重量的約0.25%至約11%(重量)的水將非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉浸濕;使浸濕的自由流動(dòng)粉附聚，從而得到非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉，所述粒狀聚集體中至少有約95%(重量)的尺寸在約150微米至約1700微米范圍內(nèi)。
15.權(quán)利要求14所述的方法，其中用約0.25%至約5.0%(重量)的水將自由流動(dòng)粉浸溫。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于一種制備非顏料二氧化鈦粒狀聚集體的自由流動(dòng)粉的方法，這一方法包括，提供絮凝顏料二氧化鈦的經(jīng)過(guò)干燥的預(yù)成型料，以及將預(yù)成型料破碎成粒狀聚集體的粉末，它具有預(yù)定的顆粒度并且堆積密度增大了。
文檔編號(hào)C01G23/08GK1041144SQ8910694
公開(kāi)日1990年4月11日 申請(qǐng)日期1989年9月8日 優(yōu)先權(quán)日1988年9月15日
發(fā)明者菲力普·邁爾斯·斯托里, 約翰·羅勃特·布蘭德 申請(qǐng)人:科爾-麥克基化學(xué)公司