專利名稱：轉(zhuǎn)化法加工菱鎂礦的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是用菱鎂礦制取輕質(zhì)碳酸鎂或輕質(zhì)氧化鎂的制造方法。
制取輕質(zhì)碳酸鎂的方法主要有以白云石為原料的碳化法和以鹽鹵為原料的純堿法。碳化法能耗高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定;純堿法原料價(jià)格貴，產(chǎn)品成本高。為此均需要加以改進(jìn)。中國專利申請(qǐng)86102539提到了利用硫酸銨直接浸取菱鎂礦的例子，但其浸取率不足7%，無工業(yè)化價(jià)值，仍需改進(jìn)。
本發(fā)明針對(duì)以上方法的缺點(diǎn)，提出一種轉(zhuǎn)化法加工菱鎂礦制取輕質(zhì)碳酸鎂或輕質(zhì)氧化鎂的工藝方法。
本發(fā)明采取的是以下工藝路線路線一菱鎂礦經(jīng)粉碎得到菱鎂礦粉，與銨類轉(zhuǎn)化劑以1∶1～8的比例混合均勻，在400～800℃的溫度下煅燒10分鐘至3小時(shí)進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物NH和CO回收得到碳酸氫銨溶液，煅燒產(chǎn)物冷卻后經(jīng)水浸取過濾后得到鎂鹽溶液，然后加入回收的碳酸氫銨溶液做為沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，反應(yīng)生成碳酸鎂沉淀，同時(shí)復(fù)原出銨類轉(zhuǎn)化劑，過濾后濾液為轉(zhuǎn)化劑回收循還使用，濾餅為碳酸鎂，再經(jīng)洗滌、過濾、干造即得到輕質(zhì)碳酸鎂產(chǎn)品;若將此輕質(zhì)碳酸鎂在800℃的溫度下進(jìn)行煅燒，可得到輕質(zhì)氧化鎂。
路線二菱鎂礦粉碎制得菱鎂礦粉，在600～900℃的溫度下進(jìn)行煅燒活化0.5～3小時(shí)，煅燒活化時(shí)產(chǎn)生生CO用后序的轉(zhuǎn)化反應(yīng)工序回收的氨水吸收得到碳酸氫銨，活化后的菱鎂礦粉與銨類轉(zhuǎn)化劑以1∶1～5的比例在液相中沸騰溫度下進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，產(chǎn)生的NH回收得到氨水，過濾后除去雜質(zhì)得到鎂鹽溶液，加入前步回收的碳酸氫銨溶液做為沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，反應(yīng)后生成碳酸鎂沉淀，同時(shí)復(fù)原出銨類轉(zhuǎn)化劑，過濾后濾液為復(fù)原出的轉(zhuǎn)化劑，可回收循還使用，濾餅為碳酸鎂再經(jīng)洗滌、干燥即得到輕質(zhì)碳酸鎂產(chǎn)品;若將此輕質(zhì)碳酸鎂在800℃下煅燒，即可得到輕質(zhì)氧化鎂產(chǎn)品。
本發(fā)明所用的銨類轉(zhuǎn)化劑可以是硫酸銨、氯化銨、硝酸銨。在轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)它們與菱鎂礦反應(yīng)生成相應(yīng)的酸的鎂鹽。例如，用硫酸銨為轉(zhuǎn)化劑時(shí)，轉(zhuǎn)化反應(yīng)后生成硫酸鎂，同時(shí)放出氨(回收)。相應(yīng)酸的鎂鹽與碳酸氫銨進(jìn)行沉淀反應(yīng)，在得到碳酸鎂沉淀的同時(shí)又復(fù)原出相應(yīng)酸的銨鹽。例如，硫酸鎂與碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)，得到碳酸鎂沉淀，同時(shí)也復(fù)原出硫酸銨。從理論上講，本發(fā)明所用的銨類轉(zhuǎn)化劑在本發(fā)明的工藝條件下是不消耗的。
本發(fā)明所用沉淀劑碳酸氫銨主要來源于本發(fā)明工藝過程中回收的付產(chǎn)物，理論上講通過回收應(yīng)當(dāng)能夠滿足本發(fā)明的需要，因其機(jī)械損失，所以實(shí)際上要適當(dāng)補(bǔ)充。碳酸氫銨的用量一般為理論量即可。
充分實(shí)施本發(fā)明，將顯著地降低原料消耗，可以根據(jù)需要來決定制取輕質(zhì)碳酸鎂或輕質(zhì)氧化鎂。本發(fā)明的轉(zhuǎn)化率和結(jié)晶收率分別在90%和80%以上。
實(shí)例1將菱鎂礦粉100g(含MgO44.21%)在900℃煅燒活化小時(shí)，尾氣中的二氧化碳在吸收塔中用氨水(來源于后面的轉(zhuǎn)化反應(yīng)回收的氣相冷凝物)吸收，得到碳酸氫銨溶液，然后將煅燒物與193g硫酸銨在635ml水中在沸騰文度下進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)200分鐘，將生成的氣相產(chǎn)物冷凝回收得到氨水，轉(zhuǎn)化率97%，過濾除渣得硫酸鎂溶液，與876ml濃度為21%的碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得輕質(zhì)碳酸鎂漿液，過濾后，濾餅洗滌干燥得到輕質(zhì)碳酸鎂，濾液為硫酸銨溶液，可回收循還使用;若將輕質(zhì)碳酸鎂在800℃下煅燒即得到輕質(zhì)氧化鎂產(chǎn)品。
實(shí)例2與實(shí)例1相同的操作，采用硝酸銨為轉(zhuǎn)化劑，其轉(zhuǎn)化率為90%，結(jié)晶收率為80%。
實(shí)例3與實(shí)例1相同的操作，用氯化銨為轉(zhuǎn)化劑，其轉(zhuǎn)化率為92%，結(jié)晶收率為80%。
實(shí)例4與實(shí)例1不同之處為轉(zhuǎn)化劑是用結(jié)晶分離后回收之硫酸銨返回使用，所得結(jié)果轉(zhuǎn)化率95%，結(jié)晶收率80%。
實(shí)例5將100g礦粉與轉(zhuǎn)化劑硫酸銨158g混合，將混均之物在800℃下煅燒，尾氣用水吸收得到碳酸氫銨溶液230ml，煅燒1小時(shí)后用水淬取，經(jīng)過濾除去少量殘?jiān)昧蛩徭V溶液，230ml碳酸氫銨溶液補(bǔ)加50g碳酸氫銨與硫酸鎂溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)得輕質(zhì)碳酸鎂溶液，經(jīng)過濾洗滌干燥得89g成品輕質(zhì)碳酸鎂，再煅燒得輕質(zhì)氧化鎂。
權(quán)利要求
1.一種制造輕質(zhì)碳酸鎂或輕質(zhì)氧化鎂的方法，其特征是菱鎂礦與銨類轉(zhuǎn)化劑以1∶1～8的比例充分混合，在400～800℃下煅燒進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)10分鐘至3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生的NH和CO回收得到碳酸氫銨溶液，煅燒產(chǎn)物用水浸取，過濾，然后加入理論量的碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，然后過濾，濾液為復(fù)原出的銨類轉(zhuǎn)化劑回收循還使用，濾餅經(jīng)洗滌、干造，或再在800℃下煅燒。
2.一種制造輕質(zhì)碳酸鎂或輕質(zhì)養(yǎng)化鎂的方法，其特征是菱鎂礦粉在600～900℃下煅燒活化0.5～3小時(shí)，同時(shí)用后序轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)回收的氨水吸收放出的CO，再與銨類轉(zhuǎn)化劑以1∶1～5的比例在液相中沸騰溫度下進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，回收放出的NH，過濾除渣，濾液中加入理論量的碳酸氫銨溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，然后過濾，濾液為復(fù)原出的銨類轉(zhuǎn)化劑回收循還使用，濾餅經(jīng)洗滌干造，或再在800℃下煅燒。
3.一種按照權(quán)利要求1和2所說的方法，其特征是所說的銨類轉(zhuǎn)化劑是硫酸銨，氯化銨，硝酸銨。
全文摘要
本發(fā)明是從菱鎂礦直接制取高純度輕質(zhì)碳酸鎂或輕質(zhì)氧化鎂的制造方法。菱鎂礦首先經(jīng)煅燒活化后用銨類轉(zhuǎn)化劑浸取，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的NH或CO氣體回收循環(huán)使用，或是菱鎂礦與銨類轉(zhuǎn)化劑混合煅燒，煅燒產(chǎn)物用水浸取，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的NH和CO回收循環(huán)使用。使用本發(fā)明即獲得高的浸取率，又無廢氣廢液排出，是一條以低成本獲得優(yōu)質(zhì)碳酸鹽的工藝路線。
文檔編號(hào)C01F5/02GK1051025SQ89108100
公開日1991年5月1日 申請(qǐng)日期1989年10月19日 優(yōu)先權(quán)日1989年10月19日
發(fā)明者于慧生, 李銀, 盧剛 申請(qǐng)人:化工部天津化工研究院