專(zhuān)利名稱(chēng)：精五氧化二釩的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種五氧化二釩的生產(chǎn)方法，此種五氧化二釩純度高，可做為生產(chǎn)環(huán)氧乙烷和乙二醇脫碳(二氧化碳)催化劑。
我國(guó)現(xiàn)有的工業(yè)級(jí)五氧化二釩和試劑級(jí)五氧化二釩都因某些雜質(zhì)含量偏高和質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目不全而不能做為生產(chǎn)環(huán)氧乙烷和乙二醇的脫碳(二氧化碳)催化劑，見(jiàn)表1、表2表1 我國(guó)試劑級(jí)五氧化二釩質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
本發(fā)明的目的是研制出純度高，能供生產(chǎn)環(huán)氧乙烷和乙二醇做脫碳(二氧化碳)催化劑用，基本附合美國(guó)VCC公司要求的精五氧化二釩。具體指標(biāo)要求如下表V2O599.5% (Wt) Al2O30.01%(Wt)SiO20.12% ″ N0.002% ″Na2O0.23% ″ Fe0.05% ″K2O0.02% ″ As0.01% ″Fe2O30.07% ″ Mo0.01% ″CaO0.1～0.02% ″ S0.02% ″MgO0.01% ″主要生產(chǎn)方法如下用工業(yè)多釩酸銨100g溶于電滲析處理的2升水中，其方法為先將2升水加熱至90～95℃，加入多釩酸銨(它不溶于水)，然后加入NH4OH，邊攪拌邊加。至多釩酸銨全溶解于水中為止，此時(shí)PH值在7.5～8之間。根據(jù)多釩酸銨中的雜質(zhì)含量進(jìn)行分離雜質(zhì)，如Fe2+、Fe3+可以加入適量銨鹽反應(yīng)，生成棕色膠狀Fe(OH)2、Fe(OH)3分離出來(lái)。也可以用硫酸鹽除Fe，生成黑色FeS或Fe2S3;對(duì)鋁、鈣、鎂也有同樣效果。Pb、As、Sb用鈣鹽處理，可沉淀下來(lái);用NH4OH溶解多釩酸銨時(shí)，對(duì)含有的雜質(zhì)Al、Fe、Pb、Si、P、As、Mo等元素，在有鐵離子存在的情況下，PH＝7-8時(shí)，均可被沉降下來(lái)。
上述溶液經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，呈混濁棕黑色，證明雜質(zhì)已被分離出來(lái)，在不低于70℃的情況下，用布氏漏斗抽真空過(guò)濾，過(guò)濾后的濾液澄清透明，再加熱到90-95℃，用30%優(yōu)級(jí)純硫酸徐徐加入溶液中，邊加邊攪拌，此時(shí)精制提純的五氧化二釩將在溶液中析出，PH2-3之間為沉降完全。再進(jìn)行離心過(guò)濾脫水、干燥。干燥后再進(jìn)行高溫氧化煅燒，溫度500～600℃，時(shí)間3小時(shí)，取出，放晾包裝，即為精五氧化二釩成品。
由此而生產(chǎn)的精五氧化二釩經(jīng)錦州鐵合金廠和遼寧省分析測(cè)試中心化驗(yàn)基本符合美國(guó)VCC公司的要求標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)下表)，并于1989年10月開(kāi)始在遼陽(yáng)石油化學(xué)纖維總公司引進(jìn)的美國(guó)乙二醇生產(chǎn)裝置上使用，效果良好，完全符合要求。
指標(biāo) 錦州鐵合金廠 遼寧省測(cè)試中心V2O5%(Wt) 99.46% 99.74%K2O ″ 0.018% 0.03%Na2O ″ 0.027% 0.03%Fe ″ 0.075% 0.065%Al ″ 0.0063%Mg ″ 0.0048%
指標(biāo) 錦州鐵合金廠 遼寧省測(cè)試中心Mo%(Wt) 0.0039% 0.005%Ca ″ 0.0079%As ″ ＜0.008% ＜0.005%Si ″ ＜0.04%N ″ 0.0023%S ″ ＜0.01% 0.014%MgO ″ 0.001%CaO ″ 0.004%Al2O3″ 0.01%SiO2″ 0.10%
權(quán)利要求
1.環(huán)氧乙烷和乙二醇脫碳(二氧化碳)催化劑-精五氧化二釩的生產(chǎn)方法，其特征在于首先用氫氧化銨溶解多釩酸銨，是在溶液90-95℃時(shí)加氫氧化銨溶解多釩酸銨的，使PH值達(dá)到7-8；用硫酸水解氧化析出提純的精五氧化二釩，使溶液達(dá)到PH2-3；沉降濾出的精五氧化二釩用500-600℃高溫氧化煅燒。
全文摘要
環(huán)氧乙烷和乙二醇脫碳(二氧化碳)催化劑——精五氧化二釩的生產(chǎn)方法，此種五氧化二釩某些雜質(zhì)含量要求低于我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)級(jí)純的含量標(biāo)準(zhǔn)，本法主要是用氫氧化銨溶解多釩酸銨，再用銨鹽、硫酸鹽、鈣鹽等除掉雜質(zhì)，關(guān)鍵是控制溫度和酸堿度，產(chǎn)品經(jīng)離心過(guò)濾，脫水、干燥，再行高溫氧化煅燒而成。
文檔編號(hào)C01G31/02GK1056854SQ90105130
公開(kāi)日1991年12月11日 申請(qǐng)日期1990年5月29日 優(yōu)先權(quán)日1990年5月29日
發(fā)明者韓忠民 申請(qǐng)人:韓忠民