專利名稱：一種二氧化硅溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含硅化合物的制備方法即一種二氧化硅溶液的制備方法，它包括如下幾個(gè)步驟將全分析值為Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它雜質(zhì)≤0.51%的工業(yè)硅經(jīng)過粉磨、篩選制成硅粉，再經(jīng)催化反應(yīng)、過濾、脫色等過程即制成二氧化硅溶液。
日本專利公告48-13833給出了一種二氧化硅溶液的制造方法，這種方法是將上述工業(yè)硅研磨至細(xì)度為200-300目的細(xì)磨料，再用經(jīng)蒸餾水稀釋后的氫氟酸溶液進(jìn)行活化處理，處理后的細(xì)磨料用蒸餾水洗滌至PH4-5即可，將蒸餾水加入到帶有攪拌的反應(yīng)裝置中并升溫至22℃，加入一定量的活性溶膠“晶種”，將溫度控制在25-30℃，開始添加活化好的硅粉細(xì)磨料進(jìn)行一定時(shí)間的反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)所用的催化劑為濃度25%以上的氫氧化銨溶液，反應(yīng)完成后的溶液用濾紙過濾后濃縮到17%，這種制備方法過程較復(fù)雜，反應(yīng)完成后的產(chǎn)物濃度在20%以下，需再經(jīng)濃縮才能達(dá)到20%以上。
本發(fā)明的目的在于避免上述方法之不足，提供一種省卻“活化”“濃縮”過程，能將產(chǎn)物濃度一步達(dá)到25%～28%的制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達(dá)到省卻“活化”過程，直接將粉磨、篩選好的硅粉經(jīng)過4～6小時(shí)時(shí)間緩緩加入帶有攪拌的反應(yīng)器中，反應(yīng)器中的溶解介質(zhì)為蒸餾水，其電阻值為100～500兆歐，使用氫氧化鈉(試劑級(jí))或氫氧化鉀、氫氧化鋰為催化劑，加量為硅粉加量的0.5%～12%，反應(yīng)溫度為60～97℃度，反應(yīng)時(shí)間為4～6小時(shí)，反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、脫色，產(chǎn)物濃度即達(dá)到25%～28%。
硅粉在堿性溶液中的反應(yīng)過程可以認(rèn)為是一個(gè)催化裂化過程，反應(yīng)過程按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑進(jìn)行，在OH-存在下。Si與溶液中的O-2結(jié)合成SiO2分子，由于反應(yīng)過程中有水和氣體生成，所以在適當(dāng)?shù)臏囟取毫皵嚢璧葪l件下，反應(yīng)可以順利進(jìn)行，直至反應(yīng)完成到動(dòng)態(tài)平衡為止。反應(yīng)過程按上述過程進(jìn)行，而不是按Si+OH-→SiO-23+H2O+H2↑過程進(jìn)行。因?yàn)樵谔砑臃磻?yīng)物時(shí)，可以提供OH-的反應(yīng)物添加量遠(yuǎn)未達(dá)到足以生成SiO-23的程度，含有SiO-23的溶液具有較高的粘度，而按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑過程完成的反應(yīng)液粘度幾乎沒有增加。
催化劑選擇氫氧化鈉或氫氧化鉀、氫氧化鋰要比氫氧化銨更易于控制反應(yīng)過程，且添加量少，這使得產(chǎn)品成本低，又由于氫氧化銨屬于弱堿，而氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰屬于強(qiáng)堿，故在提供OH-方面，氨堿遠(yuǎn)不如鈉鉀等強(qiáng)堿。所以，選擇用氨堿時(shí)，就必須預(yù)先對(duì)硅粉進(jìn)行“活化”處理才能進(jìn)行下一步的催化過程。由于使用強(qiáng)堿作催化劑，使得反應(yīng)完成的更徹底。達(dá)到化學(xué)平衡時(shí)完成液的濃度就較高。這就是本制備過程不經(jīng)濃縮，產(chǎn)物濃度就可達(dá)到20%以上的原因。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)1.省卻了“活化”過程，即簡(jiǎn)化了工藝過程，又避免接觸有毒物質(zhì)-氫氟酸及“三廢”排出。
2.使用氫氧化鈉或氫氧化鉀、氫氧化鋰作催化劑，儲(chǔ)存和使用更方便，且成本低。
3.本制備方法反應(yīng)完成后不經(jīng)濃縮，產(chǎn)物濃度就可達(dá)到25%～28%。
本發(fā)明的工藝流程見附圖
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實(shí)施例1由電阻大于100兆歐的純水100ml，化學(xué)純的氫氧化鈉(NaOH≥97%)0.31克硅含量大于98%、細(xì)度為200目的硅粉14克，分二次加入，間隔30分鐘，在帶有回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，常壓下，85℃±2℃反應(yīng)4小時(shí)，減壓過濾后檢測(cè)二氧化硅濃度為24%，氫氧化鈉濃度為0.36%。
實(shí)施例2
電阻值大于100兆歐的純水100ml，化學(xué)純氫氧化鉀(KOH≥97%)0.33克，硅含量大于98%，細(xì)度為200目的硅粉14克，一次加入，在帶有回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，常壓下，70℃±2℃反應(yīng)4小時(shí)，減壓過濾后檢測(cè)二氧化硅濃度為20%，氫氧化鉀濃度為0.44%。
實(shí)施例3電阻值大于100兆歐的純水100ml，化學(xué)純氫氧化鋰0.30克，其余同實(shí)施例一，檢測(cè)結(jié)果為二氧化硅濃度為25%，氫氧化鋰濃度為0.32%。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅溶液的制備方法，將全分析值為Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它雜質(zhì)≤0.51%的工業(yè)硅經(jīng)粉磨、篩選制成硅粉，細(xì)度為200～300目，再經(jīng)催化反應(yīng)、過濾、脫色等過程即制成二氧化硅溶液，本發(fā)明的技術(shù)特征在于省卻現(xiàn)有技術(shù)中的“活化”過程，直接將經(jīng)過粉磨、篩選好的硅粉放入反應(yīng)器中，溶解介質(zhì)為蒸餾水，使用氫氧化鈉(試劑級(jí))或氫氧化鉀、氫氧化鋰為催化劑，加量為硅粉量的0.5%～12%，常壓下，反應(yīng)溫度為60～97℃、反應(yīng)時(shí)間為4～6小時(shí)，反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、脫色即可。
全文摘要
一種二氧化硅溶液的制備方法，將全分析值為Si≥99％、Ca≤0.02％、Al≤0.27％、Fe≤0.20％、其它雜質(zhì)≤0.51％的工業(yè)硅經(jīng)過粉磨、篩選制成硅粉，將硅粉在4～6小時(shí)內(nèi)緩緩加入反應(yīng)器中，使用氫氧化鈉或氫氧化鉀、氫氧化鋰為催化劑、蒸餾水為溶解介質(zhì)，常壓下，反應(yīng)溫度為60～97℃，經(jīng)過4～6小時(shí)的反應(yīng)時(shí)間即完成，再經(jīng)過濾、脫色即制成濃度達(dá)25％～28％的二氧化硅溶液。
文檔編號(hào)C01B33/141GK1050857SQ9010879
公開日1991年4月24日 申請(qǐng)日期1990年10月29日 優(yōu)先權(quán)日1990年10月29日
發(fā)明者彭飛, 于宏偉, 李泓新 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古自治區(qū)建筑材料工業(yè)科學(xué)研究設(shè)計(jì)院