專利名稱：引入氯化亞鐵制備金紅石型二氧化鈦的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機金屬氧化物的制備。
目前已有文獻(xiàn)報道的二氧化鈦的生產(chǎn)方法主要有硫酸法[日特開昭54-04899]，氯化法[裴潤等編，《硫酸法鈦白生產(chǎn)》，化學(xué)工業(yè)出版社，1982]，鹽酸法[涂料工業(yè)，1974，No1，18;No 2 22;No 3，66;1976 No 1，26;CN 86106205]和配鹽法[CN 1034703A]等。
硫酸法工藝繁瑣，廢副產(chǎn)品多，污染較嚴(yán)重，生產(chǎn)金紅石型二氧化鈦的轉(zhuǎn)化溫度高;鹽酸法對設(shè)備耐腐蝕的要求較嚴(yán)格;氯化法則對設(shè)備材質(zhì)和原料要求均較嚴(yán)格;配鹽法操作過程繁雜，尚未見到大規(guī)模生產(chǎn)的報道。
本發(fā)明的目的在于創(chuàng)造一種新的制備金紅石型二氧化鈦的方法即引入氯化亞鐵法。該法不但保留了硫酸法的設(shè)備簡單，鹽酸法易形成金紅石型晶型的優(yōu)點，又克服了上述各法中的缺點。
本發(fā)明是以硫酸分解鈦鐵礦所得硫酸氧鈦溶液為起始原料，經(jīng)除鐵凈化后，引入氯化亞鐵溶液(用量為TiO2∶FeCl2.4H2O＝1∶0.97～3.88)冷凍后除去析出的硫酸亞鐵，然后加入1-6%的金紅石晶種，加熱水解，將所得偏鈦酸洗滌、除雜、漂洗、干燥、研磨，再加入晶型促進(jìn)劑ZnO.MgO各1.0%，送入溫度范圍為750-850℃的馬弗爐中煅燒6-10小時，制得金紅石型二氧化鈦含量為100%。
本發(fā)明對設(shè)備材質(zhì)要求不高，容易獲得形成率極高的金紅石型二氧化鈦。
實例1
將用硫酸分解鈦鐵礦得到的硫酸氧鈦溶液(含TiO2206g/l)100ml，加入FeCl2.4H2O 80g，經(jīng)溶解、冷凍后除去析出的FeSO4.7H2O，再加入金紅石型晶種(6%)，加熱水解生成偏鈦酸。將生成的偏鈦酸洗清、烘干、研磨，取3g置入馬弗爐中升溫至850℃，并保溫10小時，所得金紅石型二氧化鈦，含量為100%(見
圖1)。
實例2取與實例1相同的硫酸氧鈦溶液100ml，加入FeCl2.4H2O 20g，經(jīng)溶解、冷凍除去析出的FeSO4.7H2O后，加入6%金紅石型晶種，加熱水解生成偏鈦酸，將其洗清、烘干，取3g加入晶型促進(jìn)劑ZnO，MgO各1%，置入馬弗爐內(nèi)升溫至800℃，并保溫10小時，所得二氧化鈦金紅石型含量為100%(見圖2)。
實例3取與實例1相同的硫酸氧鈦溶液100ml，加入FeCl2.4H2O 40g，以下操作同實例2，所得二氧化鈦金紅石型含量為100%(見圖5)。
實例4取與實例1相同的硫酸氧鈦溶液100ml，加入FeCl2.4H2O 60g，經(jīng)溶解、冷凍除去析出的FeSO4.7H2O，加入6%金紅石晶種，加熱水解成偏鈦酸。將生成的偏鈦酸洗清、烘干，加入ZnO.MgO晶型促進(jìn)劑各1%，置于馬弗爐內(nèi)升溫至750℃，并保溫10小時，所得二氧化鈦金紅石型含量為100%(見圖4)。
實例5取與實例1相同方法制得的處理好的偏鈦酸，加入晶型促進(jìn)劑ZnO，MgO各1%，并研磨混均后置于馬弗爐中升溫至800℃，并保溫6小時，所得二氧化鈦金紅石型含量為100%。(見圖3)
權(quán)利要求
1.一種煅燒從水解鈦鹽得到的偏鈦酸來制備金紅石型二氧化鈦的方法，本發(fā)明的特征在于用硫酸分解鈦鐵礦得到的除雜的硫酸氧鈦溶液中引入一定量的氯化亞鐵，再加入占溶液總量1-6%的金紅石晶種，加熱水解制得的偏鈦酸再經(jīng)過洗滌、除雜、干燥、研磨后，加入(或者不加入)晶型促進(jìn)劑ZnO.MgO各1%混均，于750-850℃溫度范圍內(nèi)煅燒6-10小時，制得金紅石型二氧化鈦。
2.按照權(quán)利要求1所說的金紅石型二氧化鈦的制備方法，其特征在于所引入的氯化亞鐵的重量比為TiO2∶FeCl2.4H2O＝1∶0.97-3.88范圍之間。
全文摘要
一種煅燒從水解鈦鹽得到偏鈦酸來制備金紅石型二氧化鈦的方法——引入氯化亞鐵法，它是在以硫酸分解鈦鐵礦得到的除雜的硫酸氧鈦溶液中引入一定量的氯化亞鐵，再加入金紅石晶種，加熱水解生成偏鈦酸，經(jīng)洗清、烘干、磨碎后，加入(或者不加入)晶型促進(jìn)劑ZnO、MgO，于750—850℃溫度范圍內(nèi)煅燒6—10小時。所得二氧化鈦金紅石型含量為100％。
文檔編號C01G23/053GK1071145SQ9110897
公開日1993年4月21日 申請日期1991年9月14日 優(yōu)先權(quán)日1991年9月14日
發(fā)明者張允什, 張大昕, 封顯抱, 臧石, 劉占泉, 王虹 申請人:南開大學(xué)