專利名稱：硫化氫連續(xù)發(fā)生和精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫化氫的制備和純化工藝。硫化氫是蛋氨酸生產(chǎn)的基本原料。目前在工業(yè)生產(chǎn)中制備硫化氫的方法有許多種，如甲烷和硫磺共燃、氫氣和硫黃共燃。利用硫化鋇與鹽酸反應(yīng)制備氯化鋇，用此種方法得到的硫化氫雖然廉價(jià)，但在制備氯化鋇過程中硫化氫的產(chǎn)生是負(fù)壓間斷發(fā)生的，在負(fù)壓條件下操作產(chǎn)生的硫化氫含量?jī)H為90～96%，水份約為4～6%，氯化氫含量大于300ppm，另外還有空氣存在，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到蛋氨酸連續(xù)、穩(wěn)定微正壓供應(yīng)硫化氫的工藝生產(chǎn)要求。與此同時(shí)，硫化鋇間斷加酸是負(fù)壓人工加酸，不僅加酸速度不均衡，加酸終點(diǎn)判斷也有很大的人為因素，也會(huì)給氯化鋇產(chǎn)品質(zhì)量帶來影響。再者，硫化鋇間斷加酸操作不便、設(shè)備粗大及存在環(huán)境污染等。
本發(fā)明的目的在于提供一種硫化氫連續(xù)發(fā)生和精制的新工藝，用以滿足蛋氨酸生產(chǎn)的連續(xù)、穩(wěn)定，微正壓供應(yīng)高質(zhì)量硫化氫的要求，同時(shí)改變氯化鋇生產(chǎn)中硫化鋇加酸工藝，提高氯化鋇產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明是在微正壓下，在硫化氫連續(xù)發(fā)生器內(nèi)使硫化鋇與鹽酸連續(xù)反應(yīng)，生成氯化鋇和硫化氫氣體，然后在分離罐中除去氯化鋇溶液中的硫和其它不溶性泥漿等雜質(zhì)后再二次酸化，生成的硫化氫氣體連同初始硫化鋇與鹽酸反應(yīng)所生成的硫化氫氣體在冷凝器內(nèi)進(jìn)行冷卻，除去水份，然后在噴淋吸收塔內(nèi)用硫氫化物吸收液吸取微量的氯化氫和水份，汽液分離，加熱，升壓再冷卻，即可得到高質(zhì)量的硫化氫氣體滿足蛋氨酸生產(chǎn)。
本發(fā)明的具體實(shí)施方案和實(shí)施例結(jié)合硫化氫連續(xù)發(fā)生和精制工藝流程圖說明如下


圖1是硫化氫連續(xù)發(fā)生和精制工藝流程圖。
如圖1所示，(1)是鹽酸泵，(2)是硫化鋇泵，(3)是硫化氫連續(xù)發(fā)生器，(4)是硫分離罐，(5)是氯化鋇鹵液PH調(diào)節(jié)槽，(6)是泥漿泵，(7)是硫化氫氣體冷凝器，(8)是噴淋吸收塔，(9)是噴淋液貯罐，(10)是硫化氫汽液分離器，(11)是冷卻器，(12)是循環(huán)泵，(13)是加熱器，(14)是緩沖罐，(15)是羅茨風(fēng)機(jī)，(16)是冷卻器。
工業(yè)鹽酸由鹽酸泵(1)，硫化鋇溶液(130～150克/升)由硫化鋇泵(2)打入硫化氫連續(xù)發(fā)生器(3)中進(jìn)行反應(yīng)，硫化鋇的處理量為11～29米3/小時(shí)，硫化氫連續(xù)發(fā)生器(3)中的操作可固定硫化鋇流量，鹽酸量用工業(yè)酸度計(jì)自動(dòng)調(diào)節(jié)pH＝3～4，生成的氯化鋇溶液進(jìn)入硫分離罐(4)，將硫和泥漿分離后，由泥漿泵(6)送去酸化處理。氯化鋇鹵液進(jìn)入pH調(diào)節(jié)槽(5)進(jìn)行二次加酸后去氯化鋇后部處理，反應(yīng)生成的硫化氫氣體與硫化氫連續(xù)發(fā)生器(3)發(fā)生的硫化氫氣體一同去冷凝器(7)冷凝，將硫化氫所帶的水蒸汽冷凝下來，再去噴淋吸收塔(8)，在低溫下將硫化氫中微量的氯化氫和水分吸收掉。噴淋液為20～40%硫氫化物吸收液，，貯存在貯罐(9)中，由循環(huán)泵(12)打入冷卻器(11)冷卻，冷卻后作為噴淋吸收塔(8)的噴淋液。除去氯化氫和水份的硫化氫經(jīng)汽液分離器(10)處理后加熱器(13)提高溫度后，進(jìn)入緩沖罐(14)，再通過羅茨風(fēng)機(jī)(15)升壓后，經(jīng)冷卻器(16)去蛋氨酸分廠生產(chǎn)蛋氨酸。本發(fā)明的主要技術(shù)參數(shù)為硫倫氫連續(xù)發(fā)生器(3)的生產(chǎn)能力11～29米3/小時(shí)，壓力為25～35KPa;冷凝器(7)的溫度為20～40℃，噴淋吸收塔(8)的H2S98～99%，HCl≤100ppm，H2O≤0.8%，噴淋溫度為0℃;pH調(diào)節(jié)槽(5)中pH＝5～6;加熱器(13)中的溫度為20℃;羅茨風(fēng)機(jī)(15)的壓力為0.05MPa，冷卻器(16)的溫度為30～50℃。
本發(fā)明可以連續(xù)、穩(wěn)定、微正壓為蛋氨酸生產(chǎn)提供高質(zhì)量的硫化氫。硫化氫含量98～99%;氯化氫含量≤100ppm;水份≤0.8%。由于采用正壓生產(chǎn)，杜絕了空氣進(jìn)入，保證了蛋氨酸生產(chǎn)對(duì)硫化氫的質(zhì)量要求和安全生產(chǎn)，同時(shí)從氯化鋇生產(chǎn)工藝看，硫化鋇的連續(xù)加酸代替了傳統(tǒng)的間斷加酸，使硫化氫能夠連續(xù)發(fā)生。由無動(dòng)力混合代替了機(jī)械攪拌，設(shè)備少并且節(jié)省了能耗。又由于本發(fā)明硫化氫連續(xù)發(fā)生器設(shè)備能力大，彈性系數(shù)也大，硫化鋇的處理量可在11～29米3/小時(shí)范圍內(nèi)變化。此外，硫化氫連續(xù)發(fā)生器的操作采用固定硫化鋇流量，用工業(yè)酸度計(jì)自動(dòng)調(diào)節(jié)鹽酸量，簡(jiǎn)化了操作，改善了操作環(huán)境，并且穩(wěn)定了氯化鋇的加酸終點(diǎn)(pH值)，使氯化鋇溶液的質(zhì)量?jī)?yōu)于間斷加酸，為提高氯化鋇產(chǎn)品質(zhì)量提供了保證。
權(quán)利要求
1.一種用硫化鋇和鹽酸作原料制備純硫化氫的工藝生產(chǎn)方法，其特征在于在微正壓下，用鹽酸泵(1)和硫化鋇泵(2)分別將鹽酸和硫化鋇溶液打入硫化氫連續(xù)發(fā)生器(3)中，反應(yīng)pH=3～4；生成的氯化鋇溶液進(jìn)入硫分離罐(4)除去硫和泥漿，然后將氯化鋇鹵液進(jìn)入pH調(diào)節(jié)槽(5)二次加酸，反應(yīng)生成的硫化氫氣體與硫化氫連續(xù)發(fā)生器(3)發(fā)生的硫化氫氣體一同在冷凝器(7)中20～40℃下冷凝除去水蒸汽；令冷凝后的硫化氫氣體進(jìn)入噴淋吸收塔(8)，用硫氫化物溶液進(jìn)行低溫噴淋吸收，除去硫化氫體中微量的氯化氫和水份；然后再進(jìn)入汽液分離器(10)處理后即得純凈的硫化氫氣體。
2.按照權(quán)項(xiàng)1所說的工藝生產(chǎn)方法，其特征在于硫化氫連續(xù)發(fā)生器(3)中硫化鋇溶液(130～150克/升)的處理量為11～29米3/小時(shí)，壓力為25～35KPa鹽酸的加入量用工業(yè)酸度計(jì)自動(dòng)調(diào)節(jié)。
3.按照權(quán)項(xiàng)1所說的工藝生產(chǎn)方法，其特征在于所說的二次加酸pH＝5～6。
4.按照權(quán)項(xiàng)1所說的工藝生產(chǎn)方法，其特征在于所說的噴淋吸收液濃度為20～40%的硫氫化物水溶液貯存于貯罐(9)中，由循環(huán)泵(12)打入冷卻器(11)冷卻，冷卻后的噴淋吸收液再進(jìn)入噴淋吸收塔(8)。
5.按照權(quán)項(xiàng)5所說的工藝生產(chǎn)方法，其特征在于所說的冷卻器(11)冷卻溫度為0℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及硫化氫的制備和純化工藝。在微正壓下硫化鋇與鹽酸反應(yīng)，生成的氯化鋇溶液在分離罐中除去硫和泥漿雜質(zhì)再二次酸化，生成的硫化氫與初始生成的硫化氫氣體在冷卻器中冷卻，然后在噴啉吸收塔內(nèi)用噴淋吸收液除去微量的氯化氫和水分。本發(fā)明制備出的硫化氫含量98～99％，氯化氫含量≤100ppm，H
文檔編號(hào)C01B17/16GK1066254SQ92101259
公開日1992年11月18日 申請(qǐng)日期1992年2月27日 優(yōu)先權(quán)日1992年2月27日
發(fā)明者李晉昆, 鞠遠(yuǎn)波, 魏青松, 田衛(wèi)民, 崔全來, 李士貴, 李泉清 申請(qǐng)人:天津市化工廠