專利名稱：高純度氧化鐵及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由鐵礦石生產(chǎn)的，用作鐵氧體原料的高純度氧化鐵，及其生產(chǎn)方法。
由鐵礦石生產(chǎn)的、用作鐵氧體原料的氧化鐵的生產(chǎn)方法有多種。當(dāng)原材料是赤鐵礦或磁鐵礦時，通常的方法包括破碎、分粒和選礦。選礦包括搖床重選精礦、浮選和磁力分離。這些方法可相互組合或接著進(jìn)行化學(xué)處理。選礦方法的組合公開于日本專利公告4536/1990和日本專利公開11526/1988。選礦之后的化學(xué)處理公開于日本專利公開295239/1986和69527/1989。
上述所生產(chǎn)的氧化鐵在鐵氧體生產(chǎn)中與碳酸鍶和碳酸鋇混合。多種原料的混合是通過干法或濕法來完成的，前者是將干粉形式的原料在振動棒磨機(jī)或Eirich混合機(jī)中混合幾小時，而后者是將漿料形式的原料(約50%濃度)在混合球磨機(jī)中混合幾小時。
用作鐵氧體原料的氧化鐵有兩類。一類是通過上述粉碎鐵礦石來生產(chǎn)的，而另一類是由如氯化鐵或硫酸鐵這樣的鐵化合物生產(chǎn)的。前者不如后者，因?yàn)樗写罅康娜鏢iO2和Al2O3這樣的雜質(zhì)，從而使其不適于用作高質(zhì)量鐵氧體的原料。對于這個問題，本發(fā)明人進(jìn)行了大量研究，結(jié)果，成功地由鐵礦石生產(chǎn)出一種SiO2含量低于0.15%和Al2O3含量低于0.1%的高純度氧化鐵。
本發(fā)明的目的是提供一種用作高質(zhì)量鐵氧體原料的高純度氧化鐵。
本發(fā)明另一目的是提供一種由鐵礦石生產(chǎn)所述高純度氧化鐵的方法。
本發(fā)明的又一目的是提供一種生產(chǎn)具有均勻粒度、適用于作優(yōu)質(zhì)鐵氧體原料的高純度氧化鐵細(xì)粉的方法。
本發(fā)明的目的是通過在分粒和濕法磁力分離步驟中完全去除脈石礦物而實(shí)現(xiàn)的，不是如在通常方法中那樣過度粉碎。
本發(fā)明是基于以下的發(fā)現(xiàn)，即如果鐵礦石是通過濕法或干法粉碎、分粒和濕法磁力分離的步驟而純化，則就有可能生產(chǎn)出SiO2含量低于0.15%、Al2O3含量低于0.1%的高純度氧化鐵。
根據(jù)本發(fā)明，高純度氧化鐵是通過使粉末具有20-150μm平均粒徑的粉碎、去除過細(xì)顆粒的干法或濕法分粒以及在1000-15000高斯強(qiáng)度的磁場中進(jìn)行的濕法磁力分離而生產(chǎn)的。
根據(jù)本發(fā)明，具有均勻粒度的、適用于生產(chǎn)鐵氧體的氧化鐵粉是按兩步進(jìn)行生產(chǎn)的。第一步是通過一組礦石粉碎、分粒和濕法磁力分離的步驟，完全去除脈石礦物而由鐵礦石生產(chǎn)高純度氧化鐵的。第二步是通過濕式粉碎裝置和旋液分離器組合而完成的二次粉碎和分粒。最后將由此得到的氧化鐵細(xì)粉進(jìn)行干燥和焙燒。
根據(jù)本發(fā)明，第一步的粉碎、分粒和濕法磁力分離步驟是按特定方式進(jìn)行的。粉碎最好要使粉末的平均粒徑為20-150μm。濕法磁力分離最好要在1000-15000高斯的磁場中進(jìn)行。這樣所得的氧化鐵的SiO2含量低于0.15%，和Al2O3含量低于0.1%。
根據(jù)本發(fā)明，二次粉碎和分粒應(yīng)該通過濕式研磨機(jī)和旋液分離器(例如，直徑25-75mm)組合使用來實(shí)施。如有必要，可使用不同直徑的旋液分離器進(jìn)行重復(fù)分粒。干燥和焙燒最好是在200℃或更高的溫度下，在氧化氣氛中進(jìn)行。以上步驟可產(chǎn)生具有陡的粒度分布的高純度氧化鐵細(xì)粉，其平均粒度在0.8～2μm、2～10μm、和10-30μm范圍內(nèi)。
根據(jù)本發(fā)明，重要的是粉碎步驟要使得顆粒的粒度在上述特定的范圍內(nèi)，而不是過分細(xì)的顆粒。此外，用濕法磁力分離法進(jìn)行純化也是很重要的。(由于不良的分散作用，干法磁力分離不會產(chǎn)生高純度的產(chǎn)品。)順便說一下，本發(fā)明中的濕法磁力分離不同于在日本專利公告4536/1990和日本專利公開11526/1988中所采用的那些。前者需要加入鐵磁粉而且不能產(chǎn)生高純度產(chǎn)品。后者由于有易于產(chǎn)生不均勻聚集的過細(xì)顆粒而使分離和產(chǎn)品都不好。不同于這些現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的方法由于在粉碎步驟中形成了特定的平均粒徑，因而產(chǎn)生一種高純度的產(chǎn)品。
粉碎過程分離出呈細(xì)顆粒的脈石礦物(雜質(zhì))，因?yàn)樗鼈円子谀ニ?，由粉碎步驟得到的粗顆粒通過濕法磁力分離可以有高產(chǎn)率。
分粒除去了呈細(xì)顆粒形式的脈石礦物(雜質(zhì))。為防止在濕法磁力分離步驟中氧化鐵粉末與脈石礦物的不均勻聚集，去除細(xì)顆粒是重要的，這也改善了分離。
由于良好的分散作用，濕法磁力分離可以完全去除脈石礦物。這就能產(chǎn)生具有極低SiO2和Al2O3含量的氧化鐵。
通過濕式研磨機(jī)和旋液分離器(不同直徑的)組合使用而完成的二次粉碎和分粒，由于控制了過度粉碎，因此產(chǎn)生具有很陡的粒度分布的氧化鐵粉末。最后將氧化鐵粉末在200℃或更高的溫度下，在氧化氣氛中焙燒，以通過氧化而降低FeO的含量。
如上所述，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)具有極低SiO2和Al2O3含量的高純度氧化鐵粉的方法。該方法包括將鐵礦石粉碎成具有特定平均粒徑的粉末。通過分粒除去脈石礦物細(xì)顆粒以及濕法磁力分離。該方法防止了氧化鐵粉與脈石礦物粉末的聚集而給出要輸入到磁力分離的粗顆粒，這就改進(jìn)了產(chǎn)品。這樣得到的高純度氧化鐵粉使得在用作高質(zhì)量鐵氧體原料時，可以使SiO2和Al2O3的添加量范圍很寬。
根據(jù)本發(fā)明的另一個具體方案，由上述濕法磁力分離得到的高純度氧化鐵粉還可以通過濕式研磨機(jī)和旋液分離器的組合使用而進(jìn)行二次粉碎和分粒，最后將氧化鐵粉干燥和焙燒。這樣制得的粉末很細(xì)并且具有陡的粒度分布。另外，F(xiàn)eO的含量很低，并且具有均勻的粒度(由于在焙燒時的壓緊燒結(jié))。這些性質(zhì)對高質(zhì)量鐵氧體的生產(chǎn)都是理想的。


圖1是實(shí)施例1中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖2是實(shí)施例2中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖3是實(shí)施例3中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖4是實(shí)施例4中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖5是實(shí)施例5中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖6是對比例1中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖7是對比例2中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖8是對比例3中由鐵礦石生產(chǎn)氧化鐵的流程圖。
圖9是實(shí)施例6中產(chǎn)品的生產(chǎn)流程圖。
圖10是實(shí)施例7中產(chǎn)品的生產(chǎn)流程圖。
圖11是實(shí)施例8中產(chǎn)品的生產(chǎn)流程圖。
本發(fā)明將參考下列實(shí)施例加以說明。
實(shí)施例1～5和對比例1～3表明了由鐵礦石生產(chǎn)SiO2含量低于0.15%和Al2O3含量低于0.1%的高純度氧化鐵的方法。其生產(chǎn)流程分別列于圖1～8。鐵礦石和加工過的氧化鐵的分析數(shù)據(jù)列于表1。
實(shí)施例1按照圖1所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用干式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為32.6μm的粉末，將粉末進(jìn)行風(fēng)力分粒以去除細(xì)顆粒(平均粒徑16.4μm)，而將粗粉末(平均粒徑43.7μm)在8000高斯的磁場中進(jìn)行濕法磁力分離以除去非磁性物質(zhì)。這樣得到84kg的磁性物質(zhì)(所需產(chǎn)品)。由化學(xué)分析測得該產(chǎn)品含有0.14%SiO2和0.09%Al2O3。(濕法磁力分離是用由Elise Magnetics Co.Ltd生產(chǎn)的，CF-5型的濕型磁分離器來進(jìn)行的)。
實(shí)施例2按照圖2所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用濕式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為42.3μm的粉末，將粉末經(jīng)旋液分離器分粒，以分成細(xì)顆粒(平均粒徑18.2μm)和粗顆粒(平均粒徑51.6μm)，將粗顆粒進(jìn)行與實(shí)施例1相同的濕法磁力分離。這樣得到87kg的磁性物質(zhì)(所需產(chǎn)品)。由化學(xué)分析測得該產(chǎn)品含有0.12%SiO2和0.08%Al2O3。
實(shí)施例3按照圖3所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用濕式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為22.6μm的粉末，將粉末經(jīng)旋液分離器分粒以分成細(xì)顆粒(平均粒徑6.3μm)和粗顆粒(平均粒徑26.0μm)，將粗顆粒在10000高斯的磁場中進(jìn)行濕法磁力分離以除去非磁性物質(zhì)。這樣得到81kg磁性物質(zhì)(所需產(chǎn)品)。由化學(xué)分析測得該產(chǎn)品含有0.14%SiO2和0.10%Al2O3。
實(shí)施例4按照圖4所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用干式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為74.1μm粉末，將粉末經(jīng)風(fēng)力分粒以除去細(xì)顆粒(平均粒徑15.6μm)并將粗粉末(平均粒徑80.9μm)在6000高斯的磁場中進(jìn)行濕法磁分離以除去非磁性物質(zhì)。這樣，得到84kg的磁性物質(zhì)(所需產(chǎn)品)。由化學(xué)分析測得該產(chǎn)品含有0.12%SiO2和0.10%Al2O3。
實(shí)施例5按照圖5所示的流程圖，將100kg鐵礦石(原料)用濕式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為146.6μm的粉末，將粉末經(jīng)旋液分離器分粒以分為細(xì)顆粒(平均粒徑23.0μm)和粗顆粒(平均粒徑159.2μm)并將粗顆粒在2000高斯的磁場中進(jìn)行濕法磁力分離以除去非磁性物質(zhì)。這樣得到82kg磁性物質(zhì)(所需產(chǎn)品)。由化學(xué)分析測得該產(chǎn)品含有0.14%SiO2和0.09%Al2O3。
對比例1按照圖6所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用濕式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為16.5μm的粉末，將粉末經(jīng)旋液分離器分粒成細(xì)顆粒(平均粒徑4.7μm)和粗顆粒(平均粒徑19.1μm)，將粗顆粒在8000高斯的磁場中進(jìn)行濕法磁力分離以除去非磁性物質(zhì)。這樣得到79kg磁性物質(zhì)。由化學(xué)分析測得該磁性物質(zhì)含有0.28%SiO2和0.18%Al2O3。高的SiO2和Al2O3含量是由于鐵礦石的不適當(dāng)?shù)姆鬯槎a(chǎn)生了過細(xì)顆粒(16.5μm)所引起的。
對比例2按照圖7所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用濕式球磨機(jī)粉碎成平均粒徑為183.2μm的粉末，將粉末經(jīng)干式篩分以分成細(xì)顆粒(平均粒徑21.0μm)和粗顆粒(平均粒徑197.4μm)并將粗顆粒在8000高斯的磁場中進(jìn)行濕法磁力分離以除去非磁性物質(zhì)。這樣得到85kg的磁性物質(zhì)。由化學(xué)分析測得該磁性物質(zhì)含有0.26%SiO2和0.20%Al2O3。高的SiO2和Al2O3含量是由于對鐵礦石的不適當(dāng)?shù)姆鬯槎a(chǎn)生了過粗的顆粒(183.2μm)。
對比例3按照圖8所示的流程圖，將100kg的鐵礦石(作原料)用濕式振動粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為22.6μm的粉末，將粉末經(jīng)旋液分離器以分成細(xì)顆粒(平均粒徑6.3μm)和粗顆粒(平均粒徑26.0μm)。這樣得到92kg粗粉末。將粗粉末在下述條件下進(jìn)行浮選。
浮選促集劑鹽酸羥胺保護(hù)膠體玉米淀粉pH9.8(NaOH)漿料濃度40%得到83kg精選物(下沉物)。
由化學(xué)分析測得該精選物含有0.22%SiO2和0.37%Al2O3高的SiO2和Al2O3含量是由于用浮選代替了濕法磁力分離而引起的。
上述實(shí)施例1～5和對比例1～3表明，通過包括將鐵礦石粉碎成平均粒徑20～150μm的粉末，由粉末中除去細(xì)顆粒并在1000～15000高斯的強(qiáng)磁場中通過濕法磁力分離而從粉末中除去雜質(zhì)的工藝可以生產(chǎn)SiO2含量低于0.15%和Al2O3含量低于0.1%的高純度氧化鐵。
下面的實(shí)施例6～8和對比例4和5說明了從上述所得到的磁性物質(zhì)生產(chǎn)具有均勻粒度的高純度氧化鐵粉末的過程。生產(chǎn)工藝的流程圖列于圖9到11。在這些實(shí)施例中所得到的高純度氧化鐵粉末(焙燒后)具有示于表2的特性。
實(shí)施例6按照圖9所示的流程圖，將實(shí)施例1所得到高純度氧化鐵(磁性物質(zhì))用濕式研磨機(jī)粉碎成平均粒徑為27.2μm的粉末，用水力淘析法將粉末分成細(xì)顆粒和粗顆粒，將細(xì)顆粒用旋液分離器(直徑75mm)再分成細(xì)顆粒和粗顆粒并將細(xì)顆粒在600℃下干燥并焙燒。由淘析器和旋液分離器所分出的粗顆粒送回到濕法振動粉碎機(jī)。
實(shí)施例7按照圖10所示的流程圖，重復(fù)實(shí)施例6的方法，除了將旋液分離器換成50mm直徑的。
實(shí)施例8按照圖11所示的流程圖，將實(shí)施例7中用旋液分離器(直徑50mm)分離出來的細(xì)顆粒用旋液分離器(直徑25mm)再分成細(xì)顆粒和粗顆粒，并將細(xì)顆粒干燥和焙燒，而將粗顆粒返回到濕法振動粉碎機(jī)。
在實(shí)施例6～8中，焙燒前產(chǎn)品的FeO含量分別為0.27%、0.96%和1.6%，而焙燒后產(chǎn)品的特性示于表2。注意到細(xì)顆粒(小于1.0μm)含量低而且粒度分布陡。
將實(shí)施例8的產(chǎn)品制成鐵酸鋇，它具有以下的磁特性Br(G)4120bHc(Oe)2630(BH)極大(MG Oe)4.1對比例4按照圖9所示的流程，重復(fù)實(shí)施例6的方法，除了將旋液分離器(75mm直徑)換成100mm直徑的。發(fā)現(xiàn)所得產(chǎn)品具有較寬的粒度分布，事實(shí)證明，其最大粒徑為182.0μm而小于1.0μm粒徑的細(xì)顆粒部分估計(jì)為8.5wt%，而平均粒徑為18.2μm。
對比例5按照圖11所示的流程，重復(fù)實(shí)施例8的方法，除了焙燒是在150℃進(jìn)行外。產(chǎn)品制成鐵酸鋇，它具有以下的磁特性。
Br(G)3950bHc(Oe)2750(BH)極大(MGOe)3.7顯然，對比例5的產(chǎn)品在磁特性方面不如實(shí)施例8的產(chǎn)品。
通過實(shí)施例6～8和對比例4和5，說明了，通過粉碎、分粒和濕法磁力分離以及二次粉碎和分粒，隨后干燥和焙燒這些步驟可以由鐵礦石生產(chǎn)具有均勻粒徑的高純度粉末。
權(quán)利要求
1.具有SiO2含量低于0.15%和Al2O3含量低于0.10的高純度氧化鐵，它是通過濕法或干法粉碎，分粒和濕法磁力分離以除去雜質(zhì)這些步驟而從鐵礦石制得的。
2.一種生產(chǎn)高純度氧化鐵的方法，它包括將鐵礦石粉碎成平均粒徑為20～150μm的粉末，由粉末中除去細(xì)顆粒，并在1000～15000高斯的磁場中將粉末進(jìn)行濕法磁力分離以除去雜質(zhì)。
3.一種由鐵礦石生產(chǎn)高純度氧化鐵細(xì)粉末的方法，它包括第一組的粉碎，分粒和濕法磁力分離的步驟和將濕法研磨裝置和旋液分離器組合使用的第二組的粉碎和分粒的步驟以及干燥和焙燒的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所限定的一種生產(chǎn)高純度氧化鐵細(xì)粉末的方法，其中第一組的粒碎、分粒和濕法磁力分離步驟包括將鐵礦石粉碎成平均粒徑為20-150μm的粉末，由粉末中除去細(xì)顆粒，并在1000～15000高斯的磁場中將粉末進(jìn)行濕法磁力分離以除去雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所限定的一種生產(chǎn)高純度氧化鐵細(xì)粉末的方法，其中第二組的粉碎和分粒步驟是將濕法研磨機(jī)和25-75mm直徑的旋液分離器組合使用，而干燥和焙燒步驟是在氧化氣氛中在200℃或更高溫度下進(jìn)行的。
全文摘要
一種生產(chǎn)高純度氧化鐵的方法，它包括將鐵礦石粉碎成平均粒徑為20-150μm的粉末，由粉末中除去細(xì)顆粒并在1000-15000高斯的磁場中將粉末進(jìn)行濕法磁力分離以除去雜質(zhì)?？梢詫⒀趸F粉末通過將濕法研磨裝置和旋液分離器組合使用而進(jìn)行二次粉碎和分粒步驟，并干燥和焙燒。
文檔編號C01G49/00GK1064853SQ9210142
公開日1992年9月30日 申請日期1992年2月3日 優(yōu)先權(quán)日1991年2月5日
發(fā)明者成田祐喜, 伊藤武朗, 小笠原修悅 申請人:川崎制鐵株式會社, 川鐵礦業(yè)株式會社