專利名稱：高溫鹽分離成工業(yè)鹽和硫酸鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，是將高溫鹽分離成工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法。
高溫鹽是海鹽化工廠在生產(chǎn)過程中排出的廢料。多年來，包括沿海各大鹽場的許多單位做了大量實(shí)驗(yàn)想把高溫鹽分離開來，但每種方法都有一定的缺點(diǎn)，因而高溫鹽的分離一直未能工業(yè)化。到目前為止，各苦鹵化工廠把高溫鹽大部分都排入大海。據(jù)有關(guān)部門統(tǒng)計(jì)，全國每年排出的高溫鹽總量在40萬噸左右，這不僅造成資源的浪費(fèi)，而且也造成環(huán)境污染。
本方法利用重力原理，有效地將高溫鹽分離成工業(yè)鹽和七水硫酸鎂兩種化工產(chǎn)品，使廢料高溫鹽變成工業(yè)產(chǎn)品。
本發(fā)明的工藝流程和工藝條件如下第一次循環(huán)時(shí)把高溫鹽和一種含MgCl210～20%的高溫鹽飽和液以及10～50%的硫酸按高溫鹽∶高溫鹽飽和液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001(重量)配比混合，在常溫下(0～40℃)，攪拌3～20分鐘，沉降3～20分鐘，將液體部分(稱作鎂乳)和沉降部分(稱作尾渣(1))進(jìn)行傾出(或吸出)分離，分離出的尾渣(1)再用高溫鹽飽和液洗滌分離三次。洗滌分離后的液體部分分別叫做一次洗液、二次洗液、三次洗液，固體部分分別叫做尾渣(2)、尾渣(3)、尾渣(4)。洗滌配比為尾渣(1)∶高溫鹽飽和液＝尾渣(2)∶高溫鹽飽和液＝尾渣(3)∶高溫鹽飽和液＝1∶1～3(重量)。洗滌條件為溫度0～40℃，每次攪拌3～20分鐘，沉降3～20分鐘。鎂乳中加入一定的水，其比例為鎂乳∶水＝1∶0.1～0.2(重量)，常溫下攪拌4～24小時(shí)，分離得七水硫酸鎂和硫酸鎂母液，硫酸鎂母液經(jīng)過濾得清液和泥漿，尾渣(4)經(jīng)甩干后得工業(yè)鹽和附產(chǎn)鹵，其工藝流程見附圖
(一)。
第二次及以后各次循環(huán)時(shí)，將高溫鹽、上次循環(huán)所得一次洗液和硫酸按配比(重量)制成漿料，通過沉降將其分離成鎂乳和高溫鹽尾渣(1)，然后將鎂乳與水按配比(重量)混合經(jīng)轉(zhuǎn)化制得七水硫酸鎂和硫酸鎂母液。高溫鹽尾渣(1)用二次洗液洗滌分離得高溫鹽尾渣(2)和一次洗液，高溫鹽尾渣(2)用三次洗液洗滌分離得高溫鹽尾渣(3)和二次洗液，高溫鹽尾渣(3)用硫酸鎂母液和附生鹵的混合液按配比(重量)洗滌分離得高溫鹽尾渣(4)和三次洗液，最后，高溫鹽尾渣(4)通過甩干得工業(yè)鹽和附生鹵。
本發(fā)明的具體工藝條件為將高溫鹽、上次循環(huán)的一次洗液和10～50%的硫酸按高溫鹽∶一次洗液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001(重量)配比制成漿料，攪拌3～20分鐘，沉降3-20分鐘，溫度為0～40℃，分離出鎂乳和高溫鹽尾渣(1)。鎂乳中加入一定的水，其比例為鎂乳∶水＝1∶0.1～0.2(重量)，在0～40℃溫度下攪拌4～24小時(shí)，分離得硫酸鎂和硫酸鎂母液，硫酸鎂母液經(jīng)過濾得清液和泥漿。高溫鹽尾渣(1)用上次循環(huán)的二次洗液洗滌，分離后得一次洗液和高溫鹽尾渣(2)，高溫鹽尾渣(2)用上次循環(huán)的三次洗液洗滌，分離后得二次洗液和高溫鹽尾渣(3)，高溫鹽尾渣(3)用上次循環(huán)的硫酸鎂清液和部分附產(chǎn)鹵的混合液按比例(重量)洗滌，其配比(重量)為高溫鹽尾渣(3)∶硫酸鎂清液∶附產(chǎn)鹵＝1∶1～2∶0.1～1，分離得三次洗滌和尾渣(4)。每次洗滌時(shí)，溫度為0～40℃，攪拌3～20分鐘，沉降3～20分鐘，尾渣(4)經(jīng)甩干后得工業(yè)鹽和附產(chǎn)鹵。工業(yè)流程見附圖(二)。
本發(fā)明所得工業(yè)鹽和七水硫酸鎂均能達(dá)到國家工業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明工藝簡單，操作容易，能耗低，無三廢污染。
實(shí)施例1稱取400克高溫鹽于燒杯中，加入含800克MgCl210～20%的高溫鹽飽和液和0.5克20%重量百分比的硫酸，在20℃的溫度下攪拌10分鐘，靜止沉降10分鐘，傾出杯中液體部分(鎂乳)726.6克，再往鎂乳中加入70克水，20℃的溫度下攪拌4個(gè)小時(shí)，分離得143.5克七水硫酸鎂和653.1克硫酸鎂母液。硫酸鎂母液經(jīng)過濾得650.1克清液和3克泥漿。往含沉淀物(高溫鹽尾渣(1))的燒杯中加入800克高溫鹽飽和液，在20℃的溫度下攪拌5分鐘，沉降5分鐘，傾出一次洗液793克，再往燒杯中加入800克高溫鹽飽和液，20℃的溫度下攪拌5分鐘，沉降5分鐘，傾出二次洗液827.5克，最后再往燒杯中加入800克高溫鹽飽和液，20℃的溫度下攪拌3分鐘，沉降3分鐘，傾出793.9克三次洗滌，最后的尾渣(高溫鹽尾渣(4))經(jīng)甩干得209克工業(yè)鹽和250克附生鹵。
實(shí)施例2將上次循環(huán)的793克一次洗液和400克高溫鹽及0.5克20%重量百分比的硫酸，在25的溫度下攪拌10分鐘，靜止沉降10分鐘，傾出鎂乳736.5克，鎂乳加90克水，25℃的溫度下攪拌6小時(shí)，分離得169克七水硫酸鎂和657.5克硫酸鎂母液，硫酸鎂母液經(jīng)過濾得654.5清液和3克泥漿。往傾出鎂乳后的燒杯中加入上次循環(huán)的827.5克二次洗液，25℃的溫度下攪拌5分鐘，靜止沉淀5分鐘，傾出762.7克一次洗液，再往傾出一次洗液的燒杯中加入上次循環(huán)的793.9克三次洗液，25℃的溫度下攪拌5分鐘，靜止沉淀5分鐘，傾出791.5克二次洗液。最后再往燒杯中加入上次循環(huán)的650.1克清硫酸鎂母液和149.9克附產(chǎn)品的混合液，25℃的溫度下攪拌3分鐘，沉淀3分鐘，傾出832.4克三次洗液，沉淀部分(高溫鹽尾渣(4))經(jīng)甩干后得208克工業(yè)鹽和283.3克附生鹵。
權(quán)利要求
1.一種將高溫鹽分離成工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法，其特征在于將高溫鹽、一次洗液和硫酸按配比(重量)制成漿料，通過沉降法將其分離成鎂乳和高溫鹽尾渣(1)，然后將鎂乳與水按配比(重量)混合經(jīng)轉(zhuǎn)化制得七水硫酸鎂和硫酸鎂母液；高溫鹽尾渣(1)用二次洗液洗滌分離得高溫鹽尾渣(2)和一次洗液；高溫鹽尾渣(2)用三次洗液洗滌分離得高溫鹽尾渣(3)和二次洗液；高溫鹽尾渣(3)用硫酸鎂母液和附生鹵的混合液按配比(重量)洗滌分離得高溫鹽尾渣(4)和三次洗液；最后高溫鹽尾渣(4)通過甩干得工業(yè)鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法，其特征在于高溫鹽∶一次洗液∶硫酸＝1∶1～3∶0.00001～0.0001(重量)，高溫鹽尾渣(3)∶硫酸鎂母液∶附生鹵＝1∶1～2∶0.1～1(重量)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的分離工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法，其特征在于每次洗滌時(shí)，攪拌的時(shí)間為3-20分鐘，沉降3-20分鐘，溫度為0-40℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法，其特征在于所用硫酸的濃度10-50%(重量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法，其特征在于鎂乳1∶水＝1∶0.1～0.2(重量)，反應(yīng)時(shí)間為4-24小時(shí)，反應(yīng)溫度為0-40℃。
全文摘要
本發(fā)明是將海鹽苦鹵化工廠排放的廢料高溫鹽分離成工業(yè)鹽和七水硫酸鎂的方法。將高溫鹽配成漿料，經(jīng)沉淀分離，再經(jīng)加水轉(zhuǎn)化，使高溫鹽中的氯化鈉和硫酸鎂得到了分離。氯化鈉的收率達(dá)95％以上，硫酸鎂達(dá)70％以上，該方法工藝簡單，能耗低，無三廢污染。
文檔編號C01F5/40GK1084138SQ9211050
公開日1994年3月23日 申請日期1992年9月12日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月12日
發(fā)明者牛自得, 袁俊生, 趙淑華, 王功偉, 吳如春 申請人:國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所