專利名稱：茶葉下腳料綜合利用方法
技術領域：
本發(fā)明涉及茶葉加工，特別涉及茶葉下腳料綜合利用方法，尤其涉及從茶葉下腳料中提取咖啡因，活性炭及鉀鹽的綜合加工工藝。
國外利用焙燒咖啡豆的殘渣制取活性炭，日本專利J02203-747-A中有此類報導。本發(fā)明人對茶葉下腳料的利用方法進行了長期研究。申請?zhí)?81087254“從茶葉下腳料中提取咖啡因方法”專利是本發(fā)明人在88年的研究成果。后來本發(fā)明人認識到該專利還存在一些問題，發(fā)現(xiàn)該方法還可進一步簡化，并且原專利方法中提取咖啡因之后的殘渣沒有得到利用，而咖啡因只占茶葉下腳料含量的1.5～2%，因此大量的殘渣變成廢物，造成環(huán)境污染，并使咖啡因的成本較高。
本發(fā)明的目的在于解決已有技術存在的問題，尋找一種茶葉下腳料綜合利用的方法，使茶葉下腳料得到充分利用，降低咖啡因成本及環(huán)境污染。
實現(xiàn)本發(fā)明的目的工藝流程如下本發(fā)明的總構思是茶葉下腳料經(jīng)整理，在升華釜中加溫升華得咖啡因粗品，粗品經(jīng)精制得純咖啡因產品;升華處理后的殘渣經(jīng)水浸，過濾分別得濾液與濾渣。濾渣經(jīng)水洗，經(jīng)堿處理加堿調PH至12～14，浸泡，攪拌，過濾，水洗，酸處理加酸調PH至1～2，過濾，水洗，去除雜質后再經(jīng)干燥，化驗后包裝入庫得活性炭產品;殘渣水浸濾液及咖啡因粗品精制洗水合并后加溫濃縮得三鉀鹽。
具體工藝過程及其工藝參數(shù)如下一、咖啡因制取工序(1)升華將茶葉下腳料(茶葉梗，未，灰，茶園整枝葉)，經(jīng)整理(篩除砂、塵、粗葉粉碎)加入到升華釜中，加溫到350～450℃，釜內壓力1～1.4大氣壓，1～1.5小時后降溫至250℃，保溫4～5小時后收集粗品，收得率為1.4～2%。
(2)精制提純把咖啡因粗品用蒸餾水加熱溶解，過濾除雜，濾液經(jīng)活性炭脫色，加熱濃縮至結晶，過濾，蒸餾水反復漂洗2-4次，脫水，烘干，化驗，包裝入庫，咖啡因收率為1～2%。
二、活性炭的制取工序由升華制取粗咖啡因殘留在升華釜中的殘渣經(jīng)過如下工序1.除雜質濾渣加水，加熱溶解去除有機雜質，過濾，濾液待用，濾渣為活性炭，用氫氧化鈉水溶液調PH值至12～14，攪拌3小時進行堿處理后過濾，用清水洗滌至PH值等于7～7.5，濾渣用鹽酸加水調PH至1～2，攪拌2小時，過濾，用清水洗至PH值至5～6.5。
2.干燥經(jīng)水洗滌的活性炭經(jīng)晾干后放置在110～130℃恒溫箱內干燥1.5～3小時。
3.研磨過篩干燥后的活性炭經(jīng)研磨后過12目篩。
4.化驗、包裝化驗的合格品包裝入庫，不合格品返回除雜工序，活性炭收得率20%。
三、混合三鉀鹽制取工序合并由粗咖啡因精制所得殘渣及由活性炭除雜工序所得洗液合并，經(jīng)加溫溶解濃縮水洗，烘干，結晶干燥(300℃)得到含鉀量為45～55%的硝酸鉀，硫酸鉀，氯化鉀的混合三鉀鹽，收得率約15%。
經(jīng)過本發(fā)明的工藝方法，使茶葉下腳料得到充分利用，得到三個產品，使原來只制取咖啡因的專利技術進一步完善，降低了咖啡因的成本，并解決了廢渣的環(huán)境保護問題。
圖面說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
現(xiàn)結合實施例與附圖進一步說明本發(fā)明取100公斤茶葉下腳料經(jīng)過篩除去砂，塵等雜物，放入升華釜中，加熱到400℃左右，釜內壓力1.3大氣壓，保持1小時，釜內茶灰開始自燃，降溫到250℃左右，保溫四小時，在釜上方冷凝器上得咖啡因粗品1.5公斤，收得率為1.5%。粗品倒入容器中，用物料2～3倍水加熱溶解，過濾，濾液趁熱加粗品物量的1/4的活性炭，攪拌促其脫色，時間4小時，再加熱過濾，濾液中再加前次量1/2的活性炭，同樣攪拌脫色3小時，過濾，濾液靜置自然冷卻10小時，完全結晶后脫水，再加物量1.5～2倍水加熱溶解過濾，反復3～4次，最后純咖啡因結晶經(jīng)脫水，烘干溫度控制在70～90℃，按美國標準(U.S.P.21版)化驗，得合格品1050克，包裝入庫。
取出粗品后的完全炭化的殘渣倒入容器內加水加熱煮沸20分鐘，過濾，濾渣再加水加熱煮沸20分鐘后過濾，去除了有機雜質后，濾渣用清水洗至無色后用氫氧化鈉調PH值至12～14，攪拌3小時后，過濾，濾渣用清水洗至PH值6-7.5，去除了堿溶性雜質后，再在容器中加水加鹽酸調PH值至1～2，攪拌2小時后用清水洗至PH值5.5-6.5，晾干，置恒溫箱中，120℃烘烤2～3小時，將物料研磨通過10～12目篩后，按LY216-79(中國林業(yè)部標準)化驗，合格品活性炭20公斤經(jīng)包裝入庫，得率20%。
把制取活性炭工序煮沸濾液合并，加熱濃縮至干，在200～300℃炒干，再加溫水沖洗一次，在300℃左右炒干，制得三鉀鹽15公斤，得率為15%。
本發(fā)明的工藝方法使茶葉下腳料得到充分利用，得到三種產品，使咖啡因成本下降，并解決了殘渣污染問題。
權利要求
1.一種茶葉下腳料綜合利用方法，本發(fā)明的特征在于把茶葉下腳料經(jīng)350～450℃升華，再經(jīng)250℃加熱，冷凝得咖啡因粗品，再經(jīng)精制得純咖啡因，升華處理后的殘渣經(jīng)水浸，過濾分別得濾液與濾渣，濾渣經(jīng)水洗除有機雜質，經(jīng)加堿調PH值至12～14除堿溶性雜質，再用酸調PH值至1～2除酸溶性雜質，得到活性炭產品，殘渣水浸濾液及咖啡因粗品精制洗水合并經(jīng)加溫濃縮得三鉀鹽。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于制取咖啡因的工序為將茶葉下腳料經(jīng)整理，升華，加溫到350～450℃，壓力1～1.4大氣壓，1～1.5小時后降溫至250℃，保溫4～5小時，冷凝收集粗品，粗品經(jīng)溶解，活性炭脫色，濃縮結晶得純咖啡因結晶。
3.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于活性炭的制取工序為升華處理后的殘渣經(jīng)加水加熱溶解，過濾，將濾渣用NaOH堿處理，調PH值至12～14，攪拌3小時，過濾，用清水洗滌至PH值等于7～7.5，濾渣用鹽酸水溶液調PH值至1～2，攪拌2小時，過濾，洗滌至PH＝5～6.5，晾干，110～130℃恒溫干燥1.5～3小時，研磨，過篩，化驗，包裝。
4.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于混合三鉀鹽的制取工序為合并粗咖啡因精制所得殘渣及由活性炭除雜所得洗液，經(jīng)加溫溶解，濃縮結晶，干燥(300℃)，水洗，烘干得三鉀鹽產品。
全文摘要
一種茶葉下腳料綜合利用方法，其特征在于經(jīng)升華處理得到咖啡因粗品，經(jīng)精制得純咖啡因，收得率約1.5％，升華后殘渣經(jīng)除有機雜質，堿溶性雜質，酸溶性雜質得活性炭產品，收得率約20％，洗滌水經(jīng)濃縮得到三鉀鹽，收得率約15％，使茶葉下腳料得到充分利用，降低了咖啡因成本，解決了殘渣環(huán)境污染問題。
文檔編號C01B31/08GK1080290SQ93102630
公開日1994年1月5日 申請日期1993年3月15日 優(yōu)先權日1993年3月15日
發(fā)明者葉春園 申請人:葉春園