專利名稱：連續(xù)法制備氫氧化鋁的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及連續(xù)法制備氫氧化鋁，尤其是本發(fā)明涉及通過其前體水解、以高工業(yè)產(chǎn)率連續(xù)制備不含粗粒子的氫氧化鋁的方法。
人們一直觀注著金屬醇鹽的水解，把它作為溶膠、凝膠或陶瓷前體細(xì)粒子的合成方法，其優(yōu)點(diǎn)如下(1)金屬醇鹽易于在室溫水解而得到氫氧化物，和(2)不可能使產(chǎn)物含雜質(zhì)陰離子(見Amer.Ceram.Soc.Bull.，54，286(1975)和NipponCeramicKyokaiGakujutsuRonbunshi，99(10)，1036-1046(1991))。
當(dāng)將硅醇鹽或鈦醇鹽用作原料時(shí)，通過水解可以容易地制備不含粗粒子的單分散球型粒子(見，如J.ColloidandInterfaceSci.，26，62(1968)和J.AmCeramicSoc.，65，C199(1982))。然而當(dāng)將鋁醇鹽用作原料時(shí)，由于水解反應(yīng)速度較快而傾向形成凝膠形式的沉淀，這樣的話就難于產(chǎn)生顆粒大小均勻且不含粗粒子的單分散粒子。
通過煅燒氫氧化鋁制備的氧化鋁可被廣泛地用作燒結(jié)原料、填料及類似物。對(duì)于優(yōu)良的特性來說，希望氧化鋁具有窄的粒子大小分布并且易于分散。
在水解鋁醇鹽合成氫氧化鋁方法中，已有人完成了一些發(fā)明和研究以便在某些特殊條件下制備單分散粒子(見JapanesePatentKOKAIPublicationNO.158116.和J.AmCeramicSoc.，74，2263(1991))。
這些方法采用的水解反應(yīng)均在反應(yīng)介質(zhì)中低濃度原料下進(jìn)行水解反應(yīng)，其中向反應(yīng)介質(zhì)中加入一種溶劑但不是構(gòu)成鋁醇鹽的醇。雖然可制成不含粗粒子的單分散粒子，但在工業(yè)化生產(chǎn)中產(chǎn)率較低。而且當(dāng)醇用作溶劑循環(huán)至鋁醇鹽合成時(shí)，還需要將其純化。
本發(fā)明的目的在于提供一種通過水解其前體有效地制備不含粗粒子的細(xì)粒氫氧化鋁連續(xù)法，特別是提供具有良好工業(yè)化產(chǎn)率的連續(xù)法。
按照本發(fā)明，提供的制備氫氧化鋁的連續(xù)法包括在高剪切速率攪拌下連續(xù)地提供至少一種選自下組的化合物和水，該組由鋁醇鹽和通過化學(xué)改性鋁醇鹽制備的氧化鋁衍生物和水構(gòu)成。
本發(fā)明的重要特征之一在于在高剪切速率攪拌條件下使鋁醇鹽和/或通過化學(xué)改性鋁醇鹽制備的鋁醇鹽衍生物和水連續(xù)地反應(yīng)。
本文中高剪切速率攪拌是指通過機(jī)械能的攪拌，如剪切應(yīng)力、壓力變化、渦凹、空化、碰撞力、位能中心(potentialcore)等的攪拌，該攪拌在專用混合器如均混器或均化器的以高圓周速率約1m/秒至約40m/秒轉(zhuǎn)動(dòng)的渦輪或轉(zhuǎn)子與定子或屏之間發(fā)生，該混合器包括高速旋轉(zhuǎn)的特殊設(shè)計(jì)的渦輪或轉(zhuǎn)子和，該定子或屏環(huán)繞渦輪或定子提供一個(gè)2mm或更小余隙的定子或屏。
這種高剪切速率攪拌用的混合器(下文稱為高剪切速率混合器)的例子是T.K.Homomixer(Tokushukikakogyokabushikikaisha制造)、Cleamix(MTechniqueKabushikikaisha制造)、Polytron均化器和Megatron均化器(均由KINEMATICA制造)、Supraton(由TsukishmaKikaikabushikikaisha制造)等。
高剪切速率攪拌的條件可由用下式表示的剪切速度表達(dá)x/y×103秒-1其中x是高速轉(zhuǎn)動(dòng)的渦輪(轉(zhuǎn)子)的圓周速度(m/秒)，y是渦輪(轉(zhuǎn)子)與定子(屏)之間的余隙(mm)。
在本發(fā)明方法中，高剪切速率攪拌條件應(yīng)產(chǎn)生一般至少3000秒-1，優(yōu)選至少5000秒-1，更優(yōu)選至少8000秒-1的剪切速率。當(dāng)剪切速率低于3000秒-1時(shí)，鋁醇鹽與水的混合和生成的氫氧化鋁粒子的機(jī)械分散都不充分，因此粗粒子勢(shì)必會(huì)形成。
當(dāng)將化學(xué)改性鋁醇鹽制備的鋁醇鹽衍生物(下文稱作“鋁醇鹽衍生物”或簡稱“所說的衍生物”)或所說的衍生物和鋁醇鹽的混合物作為原料與水一起連續(xù)提供并水解時(shí)，可以制備較細(xì)的氫氧化鋁粒子。
在本發(fā)明方法中，鋁醇鹽和/或所說的衍生物和水的停留時(shí)間一般為約5秒至約5分鐘，優(yōu)選約10秒至約2分鐘。當(dāng)在攪拌區(qū)內(nèi)停留時(shí)間不足約5秒時(shí)，由于在攪拌區(qū)反應(yīng)不完全導(dǎo)致從攪拌區(qū)排出的粒子聚合或團(tuán)聚，因此粒子再團(tuán)聚或不充分分散。而當(dāng)在攪拌區(qū)的停留時(shí)間多于約5分鐘時(shí)，產(chǎn)率可能下降。
作為連續(xù)反應(yīng)器，任何類型的連續(xù)反應(yīng)器都可以使用，例如罐式連續(xù)反應(yīng)器或管道式連續(xù)反應(yīng)器。
通過向裝有高剪切速率混合器的罐中連續(xù)供給鋁醇鹽和/或所說的衍生物和水，使反應(yīng)在罐式連續(xù)反應(yīng)器中進(jìn)行，并且以與用來合成氫氧化鋁粒子的液體量相同的量連續(xù)地排出反應(yīng)混合物。
通過向裝在管道上的高剪切速率混合器中供給鋁醇鹽和/或所說的衍生物和水，使反應(yīng)在管道式連續(xù)反應(yīng)器中進(jìn)行。
由于連續(xù)反應(yīng)可以達(dá)到更高的產(chǎn)率并且使粒子沉淀?xiàng)l件比批料反應(yīng)更均勻，因此可以制備具有均勻粒子大小分布且不含粗粒子的氫氧化鋁。
在本發(fā)明方法中，水與鋁醇鹽和/或所說的衍生物的摩爾比(水/AL)優(yōu)選為1.5∶1至6∶1，更優(yōu)選約1.5∶1至約5∶1。
水解完成程度和生產(chǎn)的氫氧化鋁的特性如晶形取決于水與鋁醇鹽和/或所說的衍生物的摩爾比、以及化學(xué)改性劑的類型和數(shù)量。為了使生產(chǎn)的氫氧化鋁產(chǎn)生均勻的特性，優(yōu)選在上述摩爾比范圍內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。
為了生產(chǎn)具有均勻結(jié)晶形式的氫氧化鋁粒子，優(yōu)選在恒定摩爾比下進(jìn)行反應(yīng)。
當(dāng)水解步驟中水與鋁醇鹽和/或所說的衍生物的摩爾比小于1.5∶1時(shí)，水解不可能進(jìn)行完全，因此大量的未反應(yīng)的烷氧基保留在產(chǎn)生的氫氧化鋁中，從而由鋁醇鹽合成氫氧化鋁時(shí)，回收的醇下降。
當(dāng)上述摩爾比大于6∶1時(shí)，雖然水解完全，但反應(yīng)后生成的料漿的溶劑(水+醇)中的水濃度增加。因此，在通過從料漿中蒸發(fā)溶劑將氫氧化鋁粉末從溶劑中分離出來時(shí)，氫氧化鋁粒子強(qiáng)烈傾向于團(tuán)聚。
鋁醇鹽和/或所說的衍生物優(yōu)選采用能生成醇鹽的醇(ROH)的溶液形式。
鋁醇鹽和/或所說的衍生物在室溫下是固體或粘稠液體。因此，從易于操作觀點(diǎn)出發(fā)優(yōu)選以溶液形式使用它們。由于在將回收的醇循環(huán)至鋁醇鹽合成時(shí)可不必對(duì)它進(jìn)行分餾或純化，所以優(yōu)選采用可形成醇鹽的醇作為溶劑。
可形成醇鹽的醇優(yōu)選具有1至8個(gè)碳原子，更優(yōu)選具有2至4個(gè)碳原子的醇。醇的具體例子是乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、仲-丁醇、叔-丁醇等。
可采用具有相應(yīng)于上述醇的烷氧基的鋁醇鹽作為鋁醇鹽。鋁醇鹽的具體例子是乙醇鋁、n-丙醇鋁、異丙醇鋁、n-丁醇鋁、仲丁醇鋁、叔丁醇鋁等。
用于本發(fā)明方法能形成鋁醇鹽衍生物的化學(xué)改性劑至少是一種化合物可選自二酮、酮酯(ketoesters)、雙酯、羧酸、二醇(diols)、酮醇、醛、氨基酸、多元醇乙酸酯、胺和聚醚的化合物?；瘜W(xué)改性劑的具體例子是二酮如二乙?；⒁阴１郊柞；⒈脚减?、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮、二新戊酰甲烷、新戊酰三氟丙酮等;酮酯如乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯等;二酯如丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、己二酸二異癸酯、草酸二甲酯、草酸二乙酯等;二醇如己二醇、丙二醇、亞丙基二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、頗哪醇、二甘醇等;酮醇如丙酮醇、乙偶姻、乙酰乙醇、雙丙酮醇、苯甲酰甲醇、苯偶姻等;醛如水楊醛等;羧酸如甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、棕櫚酸、十七酸、硬脂酸、草酸、檸檬酸、富馬酸、亞氨基二丁酸、辛酸、油酸等;氨基酸如對(duì)羥苯基甘氨酸;多元醇乙酸酯如二甘醇單乙基醚乙酸酯、二甘醇單丁基基醚乙酸酯等;胺如乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸酯等;和聚醚如二甘醇單甲基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇單乙基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇二丁基醚、三甘醇二甲基醚、四甘醇二甲基醚、乙基溶纖劑(ethylcellosolve)，十二烷二醇二甲醚、癸二醇二甲醚、己二醇二甲醚、己二醇二乙醚、二甘醇單丁醚、二丙二醇二甲醚、二甘醇丁基甲基醚等。
鋁醇鹽衍生物的制備，例如可通過在室溫至溶劑沸點(diǎn)的溫度下將化學(xué)改性劑和能形成醇鹽醇的混合物與鋁醇鹽和所說的醇的混合物一起混合并陳化反應(yīng)混合物約1小時(shí)?？梢灾苽滗X醇鹽衍生物。
鋁醇鹽與化學(xué)改性劑的摩爾比通常至少為1∶3，優(yōu)選1∶1至30∶1。
由于這種化合物在溶劑中的可溶性，因此含有鋁醇鹽和/或所說的衍生物溶液的濃度設(shè)有統(tǒng)一的規(guī)定。通常濃度為約30%至約90%(重量)。當(dāng)濃度低于約30%(重量)時(shí)，生成的氫氧化鋁料漿的濃度可能較低，以致于為了從料漿中獲得氫氧化鋁就需要蒸發(fā)掉更大量的醇。當(dāng)濃度超過約90%(重量)時(shí)，某些溶解度低的醇鹽趨于沉淀。另外，由于氫氧化鋁料漿的濃度在水解過程中和水解之后升高，氫氧化鋁粒子勢(shì)必會(huì)再團(tuán)聚。
用于水解的水濃度不是至關(guān)重要的，水可被用作形成醇鹽的醇的溶液。
反應(yīng)溫度不受限制。通常反應(yīng)在室溫至溶劑沸點(diǎn)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。
反應(yīng)壓力優(yōu)選0.1kgG/cm2或更高。當(dāng)反應(yīng)壓力低于0.1kgG/cm2時(shí)，在高剪切速率攪拌條件下氣泡趨于被截留，這可能會(huì)增加機(jī)械能的損失。
為改善沉淀的粒子的分散和避免粒子的團(tuán)聚，可以加入表面電荷調(diào)節(jié)劑如酸或堿，或表面活性劑如分散劑或乳化劑。
酸的例子是鹽酸、硝酸、乙酸等。堿的例子是氨、三乙胺等。表面活性劑的例子是非離子表面活性劑如脫水山梨糖醇單油酸酯、脫水山梨糖醇三油酸酯、脫水山梨糖醇單月桂酸酯、三油酸甘油酯、聚氧乙烯苯基醚等;陰離子表面活性劑如烷基二苯基二磺酸鈉、二烷基硫代琥珀酸鈉鹽等;陽離子表面活性劑如N-烷基亞丙基二胺油酸鹽等。
通過本發(fā)明方法制備的氫氧化鋁可按照任意常規(guī)固一液分離方式如蒸發(fā)、干燥和過濾，以粉末形式回收，并被用作各種樹脂和紙的填料。
在本文中術(shù)語“氫氧化鋁”不僅僅指通過鋁醇鹽水解制備的氫氧化鋁，還包括化學(xué)改性劑與之結(jié)合的或含有未反應(yīng)基團(tuán)的氫氧化鋁。
當(dāng)在約700℃至約1100℃煅燒氫氧化鋁時(shí)，可制得晶形轉(zhuǎn)變氧化鋁如γ-，δ-和θ-氧化鋁。優(yōu)選采用晶形轉(zhuǎn)變氧化鋁作為各種樹脂如PET薄膜或環(huán)氧樹脂、噴墨印刷用紙的涂層填料、催化劑載體、制單晶的原料。
當(dāng)在約1100℃至約1400℃煅燒氫氧化鋁時(shí)，得到α-氧化鋁，該α-氧化鋁適于用作磨料或燒結(jié)用原料。
正如上文所述，當(dāng)鋁醇鹽和/或所說的衍生物的水解在上述特定攪拌條件下連續(xù)進(jìn)行時(shí)，可以生產(chǎn)平均顆粒大小(50%堆積顆粒大小)約7μm或更小，優(yōu)選約5μm或更小和90%堆積顆粒大小約15μm或更小，優(yōu)選約10μm或更小，不含或幾乎不含粗團(tuán)聚粒子并具且有高產(chǎn)率的氫氧化鋁粒子。
顆粒大小由MICROTRACKMK11顆粒大小分析儀(NikkisoKabushikikaisha制造)測(cè)試。
下文將通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作說明。
在下列實(shí)施例中，按照下述方法測(cè)試晶形和顆粒大小D50(50%堆積顆粒大小)和D90(90%堆積顆粒大小)晶形采用粉末x-射線衍射裝置(GeigerFlexRADSeries，由RigakuDenkikogyoKabushikikaisha制造)測(cè)試晶形。
顆粒大小采用MICROTRACKMK11顆粒大小分析儀(SPAModel7997-20，由NikkisoKabushikikaisha制造)測(cè)試顆粒大小。
實(shí)施例1在抗2kg/cm2(工作壓力0.2kg/cm2)的35CC壓力容器中，裝有高剪切速率混合器Cleamix CLM-L2.5S(由M Techniyue Kabushikikaisha制造)，該混合器轉(zhuǎn)子的最大直徑29mm最小直徑11mm并留有0.3mm余隙。在剪切速率33，400至88，000秒-1時(shí)，連續(xù)地供給75%(重量)的異丙醇鋁與異丙醇的混合物和30%(重量)的水與異丙醇的混合物，在混合器中停留15秒，水與異丙醇的摩爾比為2.0∶1，并且在40℃至70℃水解得到氫氧化鋁，該氫氧化鋁為無定形的，其D50為3.1，D90為5.3μM。
對(duì)比例1在2升分液瓶中裝備攪拌器，設(shè)計(jì)的攪拌葉片最大直徑為145mm而最小直徑為10mm，這樣燒瓶內(nèi)壁與葉片邊緣之間的余隙約為5mm。然后按照與實(shí)施例1中相同的水與異丙醇鋁摩爾比供給與實(shí)施例1中使用的那些混合物相同的混合物，在攪拌葉片100rpm(相當(dāng)于剪切速率10秒-1至約150秒-1轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)在40-70℃水解60分鐘得到氫氧化鋁，該氫氧化鋁是無定形的，其D50為9.9μM，D90為21.6μm。
實(shí)施例2、3和4除了將水與異丙醇鋁的摩爾比變?yōu)?.7∶1并將停留時(shí)間調(diào)至15秒(實(shí)施例2)，30秒(實(shí)施例3)或1分鐘(實(shí)施例4)以外，按照與實(shí)施例1相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁，該氫氧化鋁是無定形的，實(shí)施例2中的D50為2.6μm，D904.8μm，實(shí)施例3中的D50為2.7μm，D90為4.8μm，或?qū)嵤├?中的D50為2.8μm，D90為5.0μm。
實(shí)施例5、6和7除了采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用乙酰乙酸乙酯化學(xué)改性的異丙醇鋁混合物與異丙醇的混合物替代75%(重量)的異丙醇鋁與異丙醇的混合物之外，按照與實(shí)施例4相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁，其中所用的混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁與異丙醇的混合物與乙酰乙酸乙酯和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與乙酰乙酸乙酯的摩爾比分別為5∶1(實(shí)施例5)，10∶1(實(shí)施例6)或20∶1(實(shí)施例7)的比例混合制備。該氫氧化鋁為無定形的，實(shí)施例5的D50為1.0μm，D90為2.8μm，實(shí)施例6的D50為1.4μm，D90為3.0μm，實(shí)施例7的D50為2.2μm，D90為3.9μm。
對(duì)比例2和對(duì)比例3除了將水與異丙醇鋁的摩爾比變成1.5∶1并采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用乙酰乙酸乙酯化學(xué)改性的異丙醇鋁混合物與異丙醇的混合物之外，按照與對(duì)比例1相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁，其中所用的混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁與異丙醇的混合物與乙酰乙酸乙酯和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與乙酰乙酸乙酯的摩爾比分別為5∶1(對(duì)比例2)或10∶1(對(duì)比例3)的比例混合制備。該氫氧化鋁為無定形的，對(duì)比例2的D50為8.6μm，D90為17.8μm，對(duì)比例3的D50為9.2μmD90為20.5μm。
實(shí)施例8除了采用30%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物之外，按照與實(shí)施例4相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁該氫氧化鋁為無定形的，其D50為3.6μm，D90為7.0μm。
實(shí)施例9和10除了在實(shí)施例9中將剪切速率變成9600至25，300秒-1或?qū)⒓羟兴俾首兂?9，200至50，600秒-1之外，按照與實(shí)施例4相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁，該氫氧化鋁為無定形的，實(shí)施例9的D50為4.6μm，D90為8.1μm，實(shí)施例10的D50為3.7μm和D90為6.7μm。
實(shí)施例11除了將水與異丙醇鋁的摩爾比變成3.0∶1之外，按照與實(shí)施例4相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁，它具有假勃姆姻石晶形，D50為3.1μm和D90為5.5μm。
實(shí)施例12除了將水與異丙醇鋁的摩爾比變成4.0∶1并將在攪拌區(qū)的停留時(shí)間變至2分鐘之外，按照與實(shí)施例4相同的方法水解異丙醇鋁得到氫氧化鋁，該氫氧化鋁具有假勃姆姻石晶形，D50為2.4μm，D90為4.2μm。
實(shí)施例13除了采用75%(重量)的仲丁醇鋁與仲丁醇的混合和30%(重量)的水與仲丁醇的混合物相應(yīng)地替代75%(重量)的異丙醇鋁與異丙醇的混合物和30%(重量)的水與異丙醇的混合物，并且水與仲丁醇鋁的摩爾比為2.5之外，按照與實(shí)施例4相同的方法水解仲丁醇鋁，得到氫氧化鋁。該氫氧化鋁為無定形的，其D50為2.5μm，D90為4.5μm。
實(shí)施例14除了將水與仲丁醇鋁的摩爾比變至3.0∶1之外，按照與實(shí)施例13相同的方法水解仲丁醇鋁，得到假勃姆姻石晶形，D50為2.8μm和D90為4.9μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例15在壓力容器中除了裝置轉(zhuǎn)子最大直徑為29mm和最小直徑為11mm的高剪切速率混合器CleamixCLM-0.8S(MTechniqueKabushikikaisha制造)并留下0.2mm余隙，將剪切速度變至43，200秒-1至114，000秒-1，并將水與異丙醇鋁的摩爾比變至3.5∶1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形，D50為0.57μm和D90為1.33μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例16除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用三乙醇胺化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與三乙醇胺和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與乙醇胺的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為0.83μm和D90為3.51μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例17除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用乙酰乙酸甲酯化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與乙酰乙酸甲酯和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與乙酰乙酸甲酯的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為0.70μm和D90為1.60μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例18除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用乙二醇化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與己二醇和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與己二醇的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為2.47μm和D90為4.22μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例19除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用鄰苯二甲酸二丁酯化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與鄰苯二甲酸二丁酯和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與鄰苯二甲酸二丁酯的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為2.20μm和D90為3.64μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例20除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇和用月桂酸化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與月桂酸和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與月桂酸的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為2.09μm和D90為3.54μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例21除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用1.2-乙二胺化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與1.2-乙二胺和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與1.2-乙二胺的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為1.86μm和D90為3.79μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例22除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用二甘醇化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與二甘醇和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與二甘醇的摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為2.27μm和D90為4.22μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例23除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用辛酸化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物與異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇的混合物與辛酸和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與辛酸的摩爾比為5∶1混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為2.08μm和D90為3.73μm的氫氧化鋁。
實(shí)施例24除了其中采用60%(重量)的未改性的異丙醇鋁和用油酸化學(xué)改性的異丙醇鋁的混合物和異丙醇的混合物(該混合物通過將75%(重量)的異丙醇鋁和異丙醇混合物與油酸和異丙醇的混合物按異丙醇鋁與油酸摩爾比為5∶1的比例混合制備)作為鋁醇鹽混合物，并將剪切速率變至43，200秒-1至114，000秒-1之外，按照與實(shí)施例5相同的方法水解異丙醇鋁，得到無定形、D50為2.16μm和D90為4.19μm的氫氧化鋁。
權(quán)利要求
1.連續(xù)法制備氫氧化鋁，包括在高剪切速率攪拌下連續(xù)地供給至少一種選自鋁醇鹽和通過化學(xué)改性鋁醇鹽制備的鋁醇鹽衍生物的一種化合物和水。
2.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中所說的高剪切速率下攪拌產(chǎn)生至少3000秒-1的剪切速率。
3.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中水與所說的鋁醇鹽或鋁醇鹽衍生物的摩爾比為1.5∶1至6∶1。
4.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中水和所說的鋁醇鹽或鋁醇鹽衍生物反應(yīng)的停留時(shí)間為5秒至5分鐘。
5.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中水與所說的鋁醇鹽或鋁醇鹽衍生物的摩爾比是恒定的。
6.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中所說的至少一種化合物是鋁醇鹽。
7.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中所說的至少一種化合物是鋁醇鹽衍生物或鋁醇鹽和鋁醇鹽衍生物的混合物。
8.按照權(quán)利要求1的連續(xù)法，其中所說的至少一種化合物是鋁醇鹽衍生物，該衍生物是通過用至少一種選自下列的化合物對(duì)鋁醇鹽進(jìn)行改性制備的，所說的化合物是二酮、酮酯、雙酯、羧酸、二醇、酮醇、醛、氨基酸、多元醇乙酸酯、胺和聚醚構(gòu)成，或者是鋁醇鹽和所說的鋁醇鹽衍生物的混合物。
全文摘要
在高剪切速率攪拌下，通過連續(xù)地供給至少一種選自下列的化合物和水制備不含粗粒子的氫氧化鋁，所說的化合物是鋁醇鹽和通過化學(xué)改性鋁醇鹽制備的鋁醇鹽衍生物。
文檔編號(hào)C01F7/36GK1090550SQ9311997
公開日1994年8月10日 申請(qǐng)日期1993年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月25日
發(fā)明者乾昌路, 手靖, 竹內(nèi)美明 申請(qǐng)人:住友化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社