專利名稱:一種氯化亞砜的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氯化亞砜的制備方法,具體地說(shuō)是一種采用二氧化硫和硫的一氯化物或二氯化物進(jìn)行氣相反應(yīng)制備氯化亞砜的方法。
目前,氯化亞砜或稱亞硫酰氯、氧氯化硫、二氯亞砜的制備是以氯磺酸作為主要原料進(jìn)行的,現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的不足是原料消耗高,收率低,成本高,最重要的是生產(chǎn)過(guò)程中要產(chǎn)生大量的氯化氫及二氧化硫有害廢氣,對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染,而且治理難度大,目前還未有很好的解決方法。
本發(fā)明的目的是提供一種采用二氧化硫和硫的一氯化物或二氯化物進(jìn)行氣相反應(yīng)制備氯化亞砜的方法。
本發(fā)明的目的是按以下方式實(shí)現(xiàn)的,利用二氧化硫同氯化硫的一氯化物、二氯化物在以活性碳作為催化劑的存在下以氣相反應(yīng)制得,反應(yīng)部驟有二氯化二硫的合成、二氯化硫的合成、氯化亞砜的合成及粗品的提純。具體反應(yīng)部驟如下1.二氯化二硫的合成反應(yīng);二氯化二硫的合成反應(yīng)過(guò)程將是在氣固合成器中加入硫磺粉,再通入氯氣,制得二氯化二硫氣,反應(yīng)溫度控制在30-80℃。
2.二氯化硫的合成反應(yīng);二氯化硫的合成反應(yīng)過(guò)程是將二氯化二硫與氯氣在轉(zhuǎn)化器中進(jìn)行合成反應(yīng),制得于二氯化硫氣,反應(yīng)溫度控制在30-80℃。
3.氯化亞砜的合成反應(yīng);氯化亞砜的合成反應(yīng)是在催化合成器中進(jìn)行,以活性碳為催化劑加入催化合成器,通入二氯化硫氣、二氧化硫氣及氯氣于130-300℃的溫度下反應(yīng)制得氯化亞砜粗品。
4.氯化亞砜的粗品的精制;氯化亞砜的粗品的精制是將催化合成器中的合成產(chǎn)物打入蒸餾釜內(nèi),再加入硫磺粉于75-130℃的溫度下蒸餾制得氯化亞砜精品,其純度在98%以上。
實(shí)施例本發(fā)明的氯化亞砜制備方法是以氯氣和硫磺為主要原料在合成器中于30-80℃的溫度下合成制得二氯化二硫,將送二氯化二硫至轉(zhuǎn)化器中繼續(xù)加入氯氣于30-80℃的溫度下合成反應(yīng)制得二氯化硫,在這部反應(yīng)中反應(yīng)產(chǎn)物是二氯化硫、二氧化硫、氯氣的混合氣,其中二氧化硫及氯氣是過(guò)量的的,將混合氣保溫70-80℃送至裝有活性碳的催化合成器中,并同時(shí)加入二氧化硫,于130-300℃的溫度下催化合成制得氯化亞砜,反應(yīng)物經(jīng)冷卻得液態(tài)氯化亞砜粗品,將液態(tài)氯化亞砜粗品打入預(yù)先加入硫磺粉的蒸餾釜內(nèi)于75-130℃溫度下蒸餾,得純度在85-98%以上的液態(tài)氯化亞砜產(chǎn)品。
本發(fā)明的氯化亞砜制備方法和現(xiàn)有技術(shù)相比具有工藝設(shè)計(jì)合理,原料的利用率可提高百分之五十以上,因此收率也比現(xiàn)有技術(shù)提高百分之五十,而對(duì)環(huán)境有污染的氯化氫及二氧化硫有害廢氣全部回收利用,多年來(lái)沒(méi)有解決的環(huán)境污染問(wèn)題從根本上得到了治理,所以本發(fā)明的氯化亞砜制備方法具有很好的推廣使用價(jià)值,也必會(huì)產(chǎn)生極大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.一種氯化亞砜的制造方法,其特征在于氯化亞砜是利用二氧化硫同氯化硫的一氯化物、二氯化物在以活性碳作為催化劑的存在下以氣相反應(yīng)制得,反應(yīng)部驟有二氯化二硫的合成、二氯化硫的合成、氯化亞砜的合成及粗品的提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于二氯化二硫的合成反應(yīng)是在氣固合成器中加入硫磺粉,再通入氯氣,制得二氯化二硫氣,反應(yīng)溫度控制在30-80℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于二氯化硫的合成反應(yīng)是將二氯化二硫與氯氣在轉(zhuǎn)化器中進(jìn)行合成反應(yīng),制得于二氯化硫氣,反應(yīng)溫度控制在30-80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于氯化亞砜的合成反應(yīng)是在催化合成器中進(jìn)行,以活性碳為催化劑加入催化合成器,通入二氯化硫氣、二氧化硫氣及氯氣于150-280℃的溫度下反應(yīng)制得氯化亞砜粗品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于氯化亞砜的粗品產(chǎn)物打入蒸餾釜內(nèi),于75-130℃的溫度下蒸餾制得氯化亞砜精品,其純度在98%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯化亞砜的制造方法,該方法是利用二氧化硫同氯化硫的一氯化物、二氯化物在以活性炭作為催化劑的存在下以氣相反應(yīng)制得氯化亞砜粗品,再將粗品和硫磺粉一起蒸餾制得精品,具體反應(yīng)步驟有二氯化二硫的合成、二氯化硫的合成、氯化亞砜的合成及粗品的提純。該方法和現(xiàn)有技術(shù)相比具有工藝設(shè)計(jì)合理,原料的利用率可提高百分之五十以上,因此收率也比現(xiàn)有技術(shù)提高百分之五十,因此,本發(fā)明的氯化亞砜制備方法具有很好的推廣使用價(jià)值,也必會(huì)產(chǎn)生極大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01B17/46GK1132199SQ95110380
公開日1996年10月2日 申請(qǐng)日期1995年3月25日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月25日
發(fā)明者王加榮, 劉洪忠, 朱江元, 劉業(yè)棟, 劉其同, 王長(zhǎng)偉 申請(qǐng)人:山東淄川雙鳳化工廠