專利名稱：水合銻酸鈉鉀法工業(yè)生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種水合銻酸鈉鉀法工業(yè)生產(chǎn)工藝，屬于制備金屬的化合物類。
水合銻酸鈉，又名焦銻酸鈉，主要用作阻燃劑，高檔玻璃的澄清劑，搪瓷的乳白劑。水合銻酸鈉的常用生產(chǎn)方法有堿氧化法，其原材料要求嚴(yán)、氯(鹽)氧化法，易造成環(huán)境污染，生產(chǎn)成本較高，而用加壓法生產(chǎn)，設(shè)備復(fù)雜。
本發(fā)明的目的是提供一種可降低成本的水合銻酸鈉的工業(yè)生產(chǎn)工藝，以降低其生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的是通過下述方式實現(xiàn)的，主要工藝過程為將含三氧化二銻不少于50％的銻氧粉或銻礦粉，在氫氧化鉀溶液中在常溫或低于100℃的條件下加雙氧水氧化，到三氧化二銻全部氧化為銻酸鉀，加硫化鈉除重金屬、澄清除雜后，加氫氧化鈉水溶液進行復(fù)分解反應(yīng)，得難溶于水的水合銻酸鈉過濾、干燥后即可。
本發(fā)明的優(yōu)點在于原材料取用范圍廣，產(chǎn)品質(zhì)量好其白度≥70，流動性好，反應(yīng)過程無需加熱，較節(jié)約能源，無廢氣污染環(huán)境，全部反應(yīng)過程溫和；氫氧化鉀溶液循環(huán)使用，生產(chǎn)成本得以降低。
本發(fā)明的工藝流程見附圖，下而結(jié)合


本工藝的具體過程原材料準(zhǔn)備
銻氧粉或銻礦粉，三氧化二銻含量不低于50％雙氧水工業(yè)級氫氧化鉀工業(yè)級氫氧化鈉工業(yè)級硫化鈉或硫化銨工業(yè)級1、配制一定濃度的氫氧化鉀、氫氧化鈉水溶液A取一定量的氫氧化鉀，配成濃度為14～20波美的水溶液。
B取一定量的氫氧化鈉，配成濃度為10～40波美的水溶液。
上述濃度為60℃溫度時，以比重計測得，全文均如此。
2、氧化反應(yīng)在氧化反應(yīng)釜中加入一定量如1000L的氫氧化鉀溶液和250Kg銻氧粉，在常溫或＜100℃條件下加雙氧水氧化，并攪拌到三氧化二銻全部轉(zhuǎn)化為銻酸鉀，反應(yīng)在常壓下進行，反應(yīng)溫度控制在60～105℃之間。反應(yīng)方程式如下3、除雜氧化反應(yīng)完成后，需要除鉛等雜質(zhì)時，加入予先配好的適量的硫化鈉(或硫化銨或硫化鉀、硫化氫)溶液，其濃度和數(shù)量根據(jù)原材料情況而具體確定。五分鐘后將反應(yīng)液放入澄清槽澄清除雜，澄清時間不少于半小時。
4、復(fù)分解反應(yīng)在復(fù)分解反應(yīng)釜中，首先加入濃度為10-40波美的含62kg氫氧化鈉的水溶液，然后泵入澄清的銻酸鉀溶液，進行復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)在常壓下、溫度為50-100℃之間進行，適當(dāng)攪拌使銻酸鉀轉(zhuǎn)化為難溶于水的水合銻酸鈉，反應(yīng)方程式如下
5、分離，從反應(yīng)混合物中收集生成物將復(fù)分解反應(yīng)得到的懸浮液降溫到50℃以下后過濾、離心甩干后，在低于120℃溫度下干燥，包裝成成品。
6、母液處理濾除水合銻酸鈉后的母液，定性檢測后，加入適量的三氧化二銻，雙氧水進行氧化處理多余的鈉；或加入適量的氫氧化鈉處理多余的銻酸鉀。上述反應(yīng)溫度控制在50～85℃、常壓下進行，過濾后，以比重計檢測后補加適量的氫氧化鉀，將濾液濃度恢復(fù)到14-20波美之間，再返回氧化工序循環(huán)使用。
本發(fā)明的實施例如下；實施例1配制濃度為18波美的氫氧化鉀水溶液1100L，62kg氫氧化鈉配成濃度為40波美的水溶液，將氫氧化鉀水溶液和250Kg含三氧化二銻92.6％的銻氧粉加入氧化反應(yīng)釜中，室溫為36℃，加入220L27％的雙氧水在常壓下進行氧化，并攪拌，反應(yīng)放熱升溫，至90℃，三氧化二銻全部轉(zhuǎn)化成銻酸鉀后，雙氧水全部分解，不再冒泡即反應(yīng)終結(jié)。將反應(yīng)液放入澄清槽中澄清半小時；在復(fù)分解反應(yīng)釜中，首先加入配好的氫氧化鈉水溶液，然后泵入銻酸鉀澄清液，反應(yīng)在常壓下進行，溫度控制在50-105℃之間至銻酸鉀全部轉(zhuǎn)化為難溶于水的水合銻酸鈉后，從反應(yīng)混合物中收集生成物，即白度≥70的水合銻酸鈉約375Kg，母液處理，經(jīng)檢測加入10Kg三氧化二銻和22升27％的雙氧水處理多余的鈉，適當(dāng)攪拌，反應(yīng)在常壓下進行，母液溫度為55℃，以比重計測量后，加入25Kg氫氧化鉀，使濾液保持濃度為18波美，返回氧化工序。
實施例2配制濃度為20波美的氫氧化鉀水溶液1000L，60kg氫氧化鈉配成濃度為10波美的水溶液，將氫氧化鉀溶液，250kg含三氧化銻90％的銻礦粉加入氧化反應(yīng)釜中，室溫為20℃，加入雙氧水，攪拌，常壓下進行氧化，因反應(yīng)放熱而升溫到80℃，反應(yīng)持續(xù)進行到三氧化二銻全部轉(zhuǎn)化為銻酸鉀后，需要除鉛時，加入100g硫化鈉溶液以除去雜質(zhì)鉛，反應(yīng)方程式是五分鐘后將反應(yīng)液放入澄清槽中澄清40分鐘，在復(fù)分解反應(yīng)釜中，先加入氫氧化鈉水溶液，然后泵入銻酸鉀澄清液，反應(yīng)在常壓下進行，溫度控制在50℃～100℃之間，至銻酸鉀全部轉(zhuǎn)化為難溶于水的水合銻酸鈉后，從反應(yīng)混合物中收集生成物，即白度≥70的水合銻酸鈉370Kg左右，過濾后的母液處理，經(jīng)檢測加入6Kg氫氧化鈉以處理多余的銻酸鉀，反應(yīng)在常壓、50-70℃間進行，適當(dāng)攪拌再過濾，測比重后，加20Kg氫氧化鉀，使?jié)舛然謴?fù)到20波美后返回氧化工序。
權(quán)利要求
一種水合銻酸鈉鉀法工業(yè)生產(chǎn)工藝，依次包含如下步驟。1、配制一定濃度的氫氧化鉀、氫氧化鈉水溶液；
2.氧化反應(yīng)在氧化反應(yīng)釜中加入一定量的，濃度為14-20波美的氫氧化鉀水溶液，和相應(yīng)數(shù)量的含三氧化二銻大于50％的銻氧粉，在常溫或低于100℃條件下加雙氧水氧化并攪拌，反應(yīng)在常壓下、溫度為60-105℃之間進行，到三氧化二銻全部轉(zhuǎn)化為銻酸鉀；
3.氧化反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液放入澄清槽中澄清，澄清時間為不少于半小時；
4.復(fù)分解反應(yīng)，在復(fù)分解反應(yīng)釜中加入與三氧化二銻(或銻酸鉀)含量相當(dāng)?shù)?，濃度?0-40波美的氫氧化鈉水溶液，泵入澄清后的銻酸鉀溶液進行復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)在常壓下、溫度為50-100℃之間進行，使銻酸鉀轉(zhuǎn)化為難溶于水的水合銻酸鈉；
5.從反應(yīng)混合物中收集生成物；
6.母液處理，濾除水合銻酸鈉后的母液定性檢測后，加適量的三氧化二銻和雙氧水以處理多余的鈉；或者加適量的氫氧化鈉處理多余的銻酸鉀；上述反應(yīng)溫度為50-85℃，常壓下進行，過濾檢測后補加適量的氫氧化鉀，將濾液濃度恢復(fù)到14-20波美之間，再返回氧化工序。
全文摘要
水合銻酸鈉鉀法工業(yè)生產(chǎn)工藝，包含如下步驟，配堿，銻氧粉在氫氧化鉀水溶液中加雙氧水氧化成銻酸鉀，反應(yīng)在常壓下進行，溫度為60-105℃，除雜澄清后，銻酸鉀澄清液和氫氧化鈉溶液進行復(fù)分解反應(yīng)轉(zhuǎn)化成水合銻酸鈉，濾除水合銻酸鈉后的母液，加適量的三氧化二銻和雙氧水或氫氧化鈉后補加適量的氫氧化鉀恢復(fù)濃度返回氧化工序，其優(yōu)點是原材料取用范圍廣，產(chǎn)品質(zhì)量好，白度＞70，流動性好，反應(yīng)溫和、無廢氣，生產(chǎn)成本降低。
文檔編號C01G30/02GK1163231SQ9611812
公開日1997年10月29日 申請日期1996年4月23日 優(yōu)先權(quán)日1996年4月23日
發(fā)明者尹作棟, 肖祥湘, 陳效蘭, 邱景生 申請人:株洲市化學(xué)工業(yè)研究所