專利名稱：用氨堿生產高純氧化鐵紅的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氧化鐵紅生產方法，具體地說是指一種用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法。
氧化鐵紅的主要成份是三氧化二鐵(Fe2O3)，俗稱鐵紅，它是一種顏料，一般分類包括H101、H102、H103三個等級，其中H101為一等品，用于油漆的配制、橡膠工業(yè)的充填劑、試劑等精細化工領域。然而現(xiàn)有氧化鐵紅的制造工藝，由于選料、用料的關系，有的對環(huán)境造成一定的污染，存在環(huán)境保護問題；有的產品質量尚不盡人意，一級品率較底，產品的凈化、細膩程度不能滿足使用要求，特別是制造工藝具有較大的局限性，僅限于單一生產氧化鐵紅，而忽視了對副產品的產出，工藝的綜合效益不高，使氧化鐵紅的生產成本比較高本發(fā)明的目的是有鑒于現(xiàn)有氧化鐵紅的的制造工藝存在上述問題，經精心研究，反復試驗，從而得到并公開一種可避免污染環(huán)境、品位較高、成本較低的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法。
本發(fā)明所提供的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法中，其中生產每噸鐵紅(含量98％)所需原料比例①鐵礦石精粉1.3噸，含量63％，細度120目；②鹽酸4.5噸，濃度31％；③硝酸0.2噸，濃度65％；④液氨1.6噸，濃度99.9％；⑤氫氧化鈉0.1噸，濃度96％。
本發(fā)明所提供的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法包括投料、反應、中和、過濾、烘干以及焙燒；其中所述的投料、反應包括將鹽酸用耐酸泵打入反應釜內，啟動攪拌器攪拌，再將粒度為120目的鐵精礦粉緩慢地加入到反應釜中，通過水蒸氣加熱反應釜到60℃～80℃，釜內反應約1小時后，緩慢地加入硝酸，強化反應，反應約進行2-3小時后即可出釜；反應后剩余的殘渣，由釜下端排渣口排出，用堿處理后運走；其中所述的中和包括將反應釜中的酸液用耐酸泵打入中和罐，啟動攪拌器，在不斷地攪拌下，緩慢加入液氨和堿水溶液，同時往中和罐中通入蒸氣加熱到60～80℃，反應進行6～12小時至中和反應結束后，停止通過蒸氣，改通冷水中和罐冷卻到40℃左右，停止攪拌用泵將產物打出中和罐；其中所述的過濾包括將中和罐泵出的混濁液壓入板框壓濾機，進行擠壓；將擠壓的液體放入蓄水槽，擠壓后留下的固體返回中和罐，加水攪拌成漿狀體，再進入板框壓濾機擠壓，如此反復8-10次，直到濾液PH值為5-7為止；其中所述的干燥包括將過濾留下的固體物質，分批放入干燥機中，打碎烘干，裝入焙燒盤；其中所述的焙燒包括將裝有烘干料的焙燒盤逐一放入焙燒爐中通電分段焙燒，于350℃焙燒4小時，400℃焙燒4小時，600℃焙燒4小時，800℃焙燒4小時，在600℃、700℃、800℃時，要分別打開2～4次爐門，觀察爐膛內有無異?，F(xiàn)象和煙氣，焙燒結束后撬起爐門，打開煙口蓋使爐溫迅速下降，當爐溫自然下降到100℃時，將焙燒物出爐；將焙燒物送入粉碎機粉碎即成高純氧化鐵紅將過濾后的濾液送至真空過濾機，濾出白色晶體，白色晶體再煅燒，即得到純堿。
將真空過濾后剩余濾液再加氨，過濾、干燥，即為氨化銨成品。
本發(fā)明所提供的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法，在選料方面，選用精鐵礦粉作為制造氧化鐵紅的主料，而精鐵礦粉是煉鐵前的材料，所以不存在生鐵冶煉過程中填充進去的一些對氧化鐵紅來說不允許存在的雜質，如硫、碳等。再就是在制造工藝方面，采用制銨、制堿的過程，使之在獲得高純氧化鐵紅的同時，還獲得了純堿和較高品位的氯化銨成品。
本發(fā)明所提供的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法由于很講究投料的配比；講究量與質的化學反應結果；再加上在工藝中增設并使用了中和槽，因此在反應釜化學反應后，抽到中和槽的料，就已然成為中性，其殘留物不再存在有酸、堿的腐蝕及污染環(huán)境問題。工藝中無硫、碳等雜質，使產出設備得到綜合利用，使氧化鐵紅的成本得到了大輻度的降低。據測試分析，用本發(fā)明工藝方法制造生產出的主成品，氧化鐵紅的各項指標都超過了中化人民共和國標準，GB1863-80一級品的氧化鐵紅標準；實施例1選用鐵礦石精粉1.3噸，含量63％，細度120目；鹽酸4.5噸，濃度31％；硝酸0.2噸，濃度65％；液氨1.6噸，濃度99.9％；氫氧化鈉0.1噸，濃度96％然后按下列操作方法及工藝流程進行化學反應。
首先分解原料將鹽酸用耐酸泵打入反應釜內，啟動攪拌器攪拌再將粒度為120目的鐵精礦粉緩慢地加入到反應釜中，通過水蒸氣加熱反應釜到60℃～80℃，釜內反應約1小時后，緩慢地加入硝酸，強化反應，反應約進行2-3小時后即可出釜；反應后剩余的殘渣，由釜下端排渣口排出，用堿處理后運走；然后進行中和反應將反應釜中的酸液用耐酸泵打入中和罐，啟動攪拌器，在不斷地攪拌下，緩慢加入液氨和堿水溶液，同時往中和罐中通入蒸氣加熱到60～80℃，反應進行6～12小時至中和反應結束后，停止通過蒸氣，改通冷水中和罐冷卻到40℃左右，停止攪拌用泵將產物打出中和罐；過濾中和罐泵出的混濁液進入板框壓濾機，進行擠壓。將擠壓的液體放入蓄水槽，擠壓后留下的固體返回中和罐，加水攪拌成漿狀體，再進入板框壓濾機擠壓，如此反復8-10次，直到濾液PH值為5-7為止；干燥把過濾留下的固體物質，分批放入干燥機中，打碎烘干，裝入焙燒盤；焙燒將裝有烘干料的焙燒盤逐一放入焙燒爐中通電分段焙燒，于350℃焙燒4小時，400℃焙燒4小時，600℃焙燒4小時，800℃焙燒4小時，在600℃、700℃、800℃時，要分別打開2～4次爐門，觀察爐膛內有無異?，F(xiàn)象和煙氣。焙燒結束后撬起爐門，打開煙口蓋使爐溫迅速下降，當爐溫自然下降到100℃時，將焙燒物出爐；將焙燒物送入粉碎機粉碎即成高純氧化鐵紅；將過濾后的濾液送至真空過濾機，濾出白色晶體，白色晶體再煅燒，即得到純堿。將真空過濾機過濾后的剩余濾液干燥、焙燒，即為農用氯化銨成品

圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖
權利要求
1.用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法，其中生產每噸鐵紅(含量98％)所需原料比例①鐵礦石精粉1.3噸，含量63％，細度120目；②鹽酸4.5噸，濃度31％；③硝酸0.2噸，濃度65％；④液氨1.6噸，濃度99.9％；⑤氫氧化鈉0.1噸，濃度96％。
2.權利要求1所述的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法，其中包括投料、反應、中和、過濾、烘干以及焙燒；其中所述的投料、反應包括將鹽酸用耐酸泵打入反應釜內，啟動攪拌器攪拌再將粒度為120目的鐵精礦粉緩慢地加入到反應釜中，通過水蒸氣加熱反應釜到60℃～80℃，釜內反應約1小時后，緩慢地加入硝酸，強化反應，反應約進行2-3小時后即可出釜；反應后剩余的殘渣，由釜下端排渣口排出，用堿處理后運走；其中所述的中和包括將反應釜中的酸液用耐酸泵打入中和罐，啟動攪拌器，在不斷地攪拌下，緩慢加入液氨和堿水溶液，同時往中和罐中通入蒸氣加熱到60～80℃，反應進行6-12小時至中和反應結束后，停止通過蒸氣，改通冷水中和罐冷卻到40℃左右，停止攪拌用泵將產物打出中和罐；其中所述的過濾包括將中和罐泵出的混濁液壓入板框壓濾機，進行擠壓；將擠壓的液體放入蓄水槽，擠壓后留下的固體返回中和罐，加水攪拌成漿狀體，再進入板框壓濾機擠壓，如此反復8-10次，直到濾液PH值為5-7為止；其中所述的干燥包括將過濾留下的固體物質，分批放入干燥機中，打碎烘干，裝入焙燒盤；其中所述的焙燒包括將裝有烘干料的焙燒盤逐一放入焙燒爐中通電分段焙燒，于350℃焙燒4小時，400℃焙燒4小時，600℃焙燒4小時，800℃焙燒4小時，在600℃、700℃、800℃時，要分別打開2～4次爐門，觀察爐膛內有無異?，F(xiàn)象和煙氣，焙燒結束后撬起爐門，打開煙口蓋使爐溫迅速下降，當爐溫自然下降到100℃時，將焙燒物出爐；將焙燒物送入粉碎機粉碎即成高純氧化鐵紅。
3.權利要求1所述的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法，其中將過濾后的濾液送至真空過濾機，濾出白色晶體，白色晶體再煅燒，即得到純堿。
4.權利要求1所述的用氨堿法生產高純氧化鐵紅的方法，其中將真空過濾后剩余濾液再加氨，過濾、干燥，即為氨化銨成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及氧化鐵紅制造技術。解決免污染、高純凈、降低成本問題,將破碎成細度為120目的鐵礦石精礦粉送至反應釜內,加入鹽酸、硝酸、在反應釜內反應4小時后將上述反應釜內的溶液抽至帶攪拌器的中和罐,啟動攪拌器,緩慢加入氨水和氫氧化鈉溶液,同時通過熱蒸汽,冷卻后,用泵打出中和罐;對抽出的混濁液進行擠壓過濾;將過濾留下的固體物質放入干燥機中,而后裝入焙燒盤,焙燒成品即為本發(fā)明所提供的適于顏料的氧化鐵紅。
文檔編號C01C1/00GK1177572SQ9611983
公開日1998年4月1日 申請日期1996年9月26日 優(yōu)先權日1996年9月26日
發(fā)明者周永復, 汪英, 唐效梅 申請人:周永復