專利名稱：鈉法生產(chǎn)漂白粉精的一種工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈉法生產(chǎn)漂白粉精的工藝方法。
漂白粉精，一般稱之為漂粉精，是次氯酸鈣、氫氧化鈣與水的混合結(jié)晶，它的有效成份為次氯酸鈣。漂粉精的質(zhì)量以有效氯含量表示，目前生產(chǎn)有氯含量≥70％的漂粉精必須以氫氧化鈣、氫氧化鈉與氯氣反應(yīng)制得，稱為鈉法。美國專利US367.2091(1983)公布了一種鈉法的工藝過程，其主要特點(diǎn)是先氯化石灰漿與部分循環(huán)母液，使之生成次氯酸鈣與氫氧化鈣的結(jié)晶，濾去固體雜質(zhì)后，加堿液再進(jìn)行氯化，以上工藝方法存在如下缺點(diǎn)1、需要高質(zhì)量的石灰；2、反應(yīng)條件復(fù)雜，對氯氣速度、濃度梯度、攪拌方式等都有嚴(yán)格要求，終點(diǎn)難以控制；3、生成的結(jié)晶較小，不易過濾；4、氫氧化鈉和氯氣的消耗量較高。
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，根據(jù)不同有效氯含量的漂白粉精具有不同的結(jié)晶形狀，而生成不同結(jié)晶形狀的漂白粉精，需要相應(yīng)的溶液組成的原理，提供一種鈉法生產(chǎn)漂白粉精的工藝方法，利用該法生產(chǎn)漂白粉精，不僅工藝條件簡單、易于控制，而且反應(yīng)終點(diǎn)明確，結(jié)晶顆粒大，并且只需普通化工石灰、降低了氫氧化鈉和氯氣的用量。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種鈉法生產(chǎn)漂白粉精的工藝方法，其特征在于該工藝方法是1、使用濃度為25～35％(密度115～125克/100毫升)的石灰漿，在65％℃以下通氯氣，至溶液中生成的結(jié)晶體的有效氯含量達(dá)到25～35％時，停止通氯氣，過濾所得反應(yīng)液，得濕濾餅和母液①；其反應(yīng)過程為
2、根據(jù)工藝流程

圖1，取母液②和氫氧化鈉，兩者的比例為母液②NaoH＝8∶1～1.5，混合均勻后，在30℃以下的溫度條件下，通氯氣，制得次氯酸鈉溶液，其反應(yīng)過程為
將反應(yīng)所得溶液過濾，棄去濾渣，得次氯酸鈉(NaOCl)溶液，備用；3、將工藝過程1中所得濾餅和工藝過程2中所得次氯酸鈉溶液按0.8～1.5∶4的比例混合制漿，在10～20℃的溫度條件下通氯氣，至生成正四角片狀結(jié)晶體時，停止通氯，將反應(yīng)所得物過濾，得濕濾餅和母液②，濕濾餅干燥后即可得有效氯含量為≥70％的漂白粉精；其中母液①的上層清液在工藝過程1中或工藝過程2中循環(huán)使用，母液②在工藝過程2中循環(huán)使用。
本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明方法采用的是分步氯化，因此對通氯速度、氯氣在反應(yīng)器中的濃度梯度及反應(yīng)溫度沒有嚴(yán)格要求，工藝條件簡單，易于控制；2、由于使用本發(fā)明方法所生成的結(jié)晶粒較大，可以很明確地觀察到反應(yīng)終點(diǎn)；3、本發(fā)明方法由于循環(huán)使用母液①和母液②，減少了氯氣和氫氧化鈉消耗在生成所需的溶液條件上的用量，故降低了生產(chǎn)成本；4、本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)品中水不溶物含量低，一般為3％以下；5、本發(fā)明方法所得漂白粉精的結(jié)晶顆粒大，易于過濾。
下面結(jié)合工藝流程圖，以本發(fā)明方法的最佳實施例詳述本發(fā)明圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖；根據(jù)圖1，采用普通化工石灰，經(jīng)化灰、風(fēng)選后得到的氫氧化鈣制成石灰漿，備用；1、取上述石灰漿1200克(密度為118克/100毫升)，在65℃以下通氯氣，當(dāng)反應(yīng)液中所產(chǎn)生的晶體的有效氯含量達(dá)到30％時停止通氯氣，此時通氯的時間約為50分鐘，反應(yīng)液增重200克，過濾得濕濾餅429克，所得母液①的有效氯含量為4.6％，靜置母液①；2、取母液②800克，加入氫氧化鈉128克，混合均勻后，在30℃以下的溫度條件下通氯氣，當(dāng)反應(yīng)液由混濁變澄清，并且產(chǎn)生氯化鈉的正六面體結(jié)晶時，停止通氯氣，將反應(yīng)液過濾，棄去主要含量為氯化鈉的濾渣，母液即為次氯酸鈉溶液，備用；3、取工藝過程1中所得濕濾餅250克，加入工藝過程2中所得的次氯酸鈉溶液1000克和水混合制漿，并在30℃以下通氯氣，當(dāng)反應(yīng)液中產(chǎn)生正四角片狀結(jié)晶體時，停止通氯氣，此時反應(yīng)液增重85克，反應(yīng)時間約為30分鐘，過濾所得反應(yīng)液，得濕濾餅320克和母液②，濕濾餅的有效氯含量為54.9％，母液②有效氯含量為11.3％，將濕濾餅干燥后得產(chǎn)品漂白粉精217克，有效氯含量為76.63％，其中水不溶物的含量為2.87％。
靜置后的母液①，取其上層清液在工藝過程1中循環(huán)使用，母液②在工藝過程2中循環(huán)使用，母液②在使用過程中，應(yīng)加水或母液①的上層清液稀釋。
本方法由于采用的是分步氯化、母液循環(huán)使用的工藝方法，在工藝過程1中可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)均可除去，因此不需要高質(zhì)量的石灰，而使用普通化工石灰即可滿足生產(chǎn)要求。
下表是根據(jù)實驗得出的生產(chǎn)一噸有效氯含量≥70％的漂白粉精，采用本發(fā)明工藝方法與采用目前已有的工藝方法所消耗的氫氧化鈉、氯氣的數(shù)據(jù)(單位噸)日本南?；S 意大利DeNore本發(fā)明方法燒堿石灰法 燒堿石灰法耗氯氣量0.9681.13 1.10耗氫氧化鈉量 0.41 0.64 0.60從以上數(shù)據(jù)可以看到，使用本方法降低了氫氧化鈉、氯氣的消耗量，而這兩種原料的價格是較高的，因此使用本發(fā)明方法可降低生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.鈉法生產(chǎn)漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于該方法是a、使用濃度為25～35％(密度為115～125克/100毫升)的石灰漿，在65℃以下的溫度條件通氯氣，當(dāng)反應(yīng)液中所生成晶體的效氯含量為25～35％時停止通氯氣，過濾所得反應(yīng)液，得濕濾餅和母液①；b、根據(jù)工藝流程圖1，取母液②和氫氧化鈉，兩者的比例為8∶1～1.5，混合均勻后，在30℃以下的溫度條件下通氯氣，得次氯酸鈉溶液，將反應(yīng)液過濾，濾渣棄去，母液備用；c、將工藝過程a中所得濕濾餅和工藝過程中所得次氯酸鈉溶液按0.8～1.5∶4的比例混合并加水制漿，在10～20℃的溫度條件下通氯氣，至生成正六角片狀結(jié)晶體時，停止通氯氣，將反應(yīng)液過濾，得濕濾餅和母液②，將所得濕濾餅過濾即得有效氯含量≥70％的漂白粉精產(chǎn)品；其中，母液①靜置后，取其上層清液在工藝過程a中循環(huán)使用，母液②在工藝過程b中循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉法生產(chǎn)漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于該方法的工藝過程b中，當(dāng)反應(yīng)液由混濁變澄清，并且產(chǎn)生氯化鈉的正四面體結(jié)晶體時，停止通氯氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉法生產(chǎn)漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于該方法的工藝過程c中所用工藝過程a中得到濕濾餅與母液②的最佳配比為1∶4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉法生產(chǎn)漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于母液②在循環(huán)使用過程中，應(yīng)用水或母液①的上層清液稀釋。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈉法生產(chǎn)漂白粉精的一種工藝方法,其工藝過程為:1、在石灰漿中通氯,得濕濾餅和母液①;2、在氫氧化鈉和母液②制成的漿中通氯,得次氯酸鈉溶液;3、在濕濾餅1和次氯酸鈉溶液混合漿液中通氯,至產(chǎn)生正四角片狀晶體時止,得濕濾餅2和母液②,濕濾餅2干燥后得有效氯含量≥70%的漂白粉精,母液①和母液②分別循環(huán)使用,本發(fā)明方法具有降低成本、結(jié)晶顆粒大、工藝條件簡單、反應(yīng)終點(diǎn)明確的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01B11/00GK1198402SQ9710358
公開日1998年11月11日 申請日期1997年5月4日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月4日
發(fā)明者王振文, 王鳳歧, 張曉路 申請人:王振文