專利名稱：微粒三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微粒三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置。
三氧化二銻的主要用途之一是作為塑料、化纖織物等的阻燃增效劑，但當(dāng)一定量的阻燃劑加入到塑料或化纖的基體以后，制品的抗沖擊強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度等物理性能有所降低。特別是三氧化二銻添加到化纖基體噴絲時(shí)，要求其最大粒度不得超過(guò)1微米，否則影響噴絲生產(chǎn)。事實(shí)上，在制品摻入三氧化二銻量相同的情況下，粒度愈細(xì)，阻燃效果愈好，對(duì)制品的物理性能影響也愈小。而在催化劑、化學(xué)制品媒介物等一些領(lǐng)域還要求三氧化二銻的純度要高，主成分要達(dá)99.85％以上，而雜質(zhì)元素如鉛、砷、銻的高價(jià)氧化物如四氧化二銻等含量必須很低。
目前微粒三氧化二銻的生產(chǎn)一般采用火法生產(chǎn)，如US4347060及CN103844.4A采用等離子法生產(chǎn)。它們以普通三氧化二銻為原料，在等離子體尾部火焰2000℃以上的高溫下使原料氣化，再經(jīng)驟冷而生成三氧化二銻微細(xì)產(chǎn)品。該方法可以獲得粒度小于0.3微米的產(chǎn)品，但需使用三氧化二銻為原料，加上能耗大，因而生產(chǎn)成本高。JP5918116所述的“微粒三氧化二銻制造方法及其裝置”是以金屬銻為原料在電爐中熔化，在銻液表面吹風(fēng)氧化，并鼓入高溫空氣將三氧化二銻蒸汽稀釋，使其濃度降低，然后驟冷得到微粒三氧化二銻產(chǎn)品。但該方法僅限于試驗(yàn)室生產(chǎn)，且產(chǎn)出量很少。CN85102489.0所述的“一種反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐”以金屬銻為原料生產(chǎn)三氧化二銻，平均粒度在1.0～1.6微米，且粒度分布范圍大，粒度細(xì)微不均，但該方法具有產(chǎn)量大，能耗低，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的主要目的就是利用反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐，克服其現(xiàn)有工藝的缺陷而直接生產(chǎn)出微粒三氧化二銻，產(chǎn)品粒度小于0.2微米，且粒度分布范圍窄，產(chǎn)品粒度均勻。
本發(fā)明的另一目的是在生產(chǎn)微粒三氧化二銻的同時(shí)也能產(chǎn)出超高純?nèi)趸R。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的由于反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐爐膛內(nèi)的金屬銻液在氧化反應(yīng)時(shí)，雖能放出大量的熱使氧化反應(yīng)區(qū)的中心溫度達(dá)1000℃以上但當(dāng)含三氧化二銻的高溫爐氣通過(guò)園筒形反應(yīng)室上升至與冷卻風(fēng)相遇的過(guò)程中，溫度已逐漸降至500～600℃，而三氧化二銻的冷凝點(diǎn)為656℃，故三氧化二銻在驟冷前已有部分冷凝成固態(tài)顆粒，使最終產(chǎn)品粒度變粗、且粒度不均勻。同時(shí)在此逐漸降溫過(guò)程中，也正是四氧化二銻生成的合適溫度區(qū)間500～900℃，致使有少量的四氧化二銻生產(chǎn)而導(dǎo)致產(chǎn)品主成分偏低。所以本發(fā)明為克服這一缺陷，發(fā)明了一個(gè)高溫氣化反應(yīng)室安裝在銻白爐園筒形反應(yīng)室的上端，通過(guò)向該反應(yīng)室供給燃料燃燒，使三氧化二銻蒸汽經(jīng)過(guò)此高溫氣化反應(yīng)室時(shí)而被加熱到900～1800℃，以形成一種均勻分布的氣體狀態(tài)，即使進(jìn)入高溫氣化室以前的爐氣中，有顆粒狀的三氧化二銻存在，也會(huì)被氣化。同時(shí)在此溫度下，生成的四氧化二銻也發(fā)生離解，避免了產(chǎn)品中銻的高價(jià)氧化物——四氧化二銻的生成而使最終產(chǎn)品純度大大提高。氣化反應(yīng)室的高溫爐氣進(jìn)入其頂端的驟冷混合器內(nèi)，用大量冷卻空氣進(jìn)行驟冷，控制含三氧化二銻的高溫爐氣總量與冷卻空氣量之比為1∶2～10，使其在瞬間冷卻到200℃左右，凝結(jié)成立方晶形的微粒三氧化二銻粉末，在布袋收塵系統(tǒng)捕集。
高溫氣化反應(yīng)室燃燒所用的燒料可以是液化石油氣、天燃?xì)狻⒚簹?、油制氣、沼氣、酒精、汽油中任何一種或它們二者以上的混合物。
下面結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明的生產(chǎn)裝置作進(jìn)一步描述附圖為本發(fā)明方法所用裝置的主視圖。
本發(fā)明的微粒三氧化二銻生產(chǎn)用的裝置，包括反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐1，還包括銻白爐1園筒形反應(yīng)室2上端安裝的高溫氣化反應(yīng)室9，該反應(yīng)室用耐火泥搗制而成的內(nèi)壁10四周均勻分布1～4個(gè)燃燒器8，供給燃燒器8所需的燃料和空氣由一套獨(dú)立的可調(diào)節(jié)燃料和空氣供給量的供給系統(tǒng)4。在高溫氣化反應(yīng)室9的高溫爐氣排出端設(shè)置一個(gè)驟冷混合器12。驟冷混合器12的一側(cè)是冷卻空氣上進(jìn)風(fēng)管11，驟冷混合器12的下部與高溫氣化室9緊密相連的是高溫爐氣進(jìn)口7。驟冷混合器12另一側(cè)為急冷混合區(qū)6，急冷混合區(qū)6呈流線形展開，在其橫截面積最小處的底部有一個(gè)冷卻風(fēng)下進(jìn)風(fēng)口5，急冷混合區(qū)6橫截面最大處與冷卻后的爐氣出口管3相連。
本發(fā)明制備的微粒三氧化二銻，具有產(chǎn)量大、能耗低的優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)品的比表面積大于11m2/g，平均粒度小于0.2微米，同時(shí)還可產(chǎn)出主成分為99.85％以上，白度98度以上的全立方晶形的超高純?nèi)趸R。
下面是
具體實(shí)施例方式例1以二號(hào)金屬銻為原料，其化學(xué)成份為Sb 99.84％、AS 0.02％、Pb 0.11％、Fe 0.011％、每小時(shí)向5.4m2的銻白爐內(nèi)加入金屬銻300kg，用液化石油氣作燃料，維持氣化反應(yīng)室9內(nèi)的溫度為1300～1600℃，存爐氣離開氣化反應(yīng)室9進(jìn)入驟冷混合器12時(shí)，控制高溫三氧化二銻爐氣總量與驟冷空氣總量之比為1∶6～8，所得產(chǎn)品用布袋收塵系統(tǒng)收集，每小時(shí)得產(chǎn)品345kg，其中一個(gè)批號(hào)10噸產(chǎn)品的理化檢測(cè)結(jié)果是總比表面積12.02m2/g比表面積平均粒度0.090微米粒度分布(重量百分比)0～0.12微米56.2％0.12～0.22微米29.9％0.22～0.60微米13.9％晶型99.7％立方晶型白度(蔡司白度計(jì))98.5度化學(xué)成份Sb2O399.92％AS2O30.028％，PbO 0.031％Fe2O30.0016％TAI(酒石酸不溶物)0.020％EG(乙二醇)溶解殘?jiān)?33ppm例2所用原料金屬銻化學(xué)成分為Sb 99.79％，As 0.029％，Pb 0.16％，F(xiàn)e 0.015％，以煤氣作燃料，維持氣化反應(yīng)室溫度為1000～1200℃，驟冷時(shí)控制高溫爐氣量與驟冷空氣量之比為1∶3～4，其余條件同例1，獲得5噸，產(chǎn)品的理化檢測(cè)結(jié)果如下總比表面積11.67m2/g比表面積平均粒度0.093微米粒度分布0～0.12微米53.6％0.12～0.22微米31.7％0.22～0.60微米14.7％晶型99.8％立方晶型白度(蔡司白度計(jì))；98.3度化學(xué)成份Sb2O399.89％AS2O30.032％PbO 0.045％Fe2O30.0016％TAI(酒石酸不溶物)0.023％ EG殘?jiān)?69ppm
權(quán)利要求
1.一種微粒三氧化二銻的生產(chǎn)方法，采用反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐，其特征在于使銻白爐圓筒形反應(yīng)室排出的含三氧化二銻的爐氣進(jìn)入一個(gè)高溫氣化反應(yīng)室，通過(guò)向氣化反應(yīng)室供給燃料燃燒，使?fàn)t氣升溫至爐氣中的三氧化二銻完全呈氣態(tài)，然后，氣化反應(yīng)室排出的高溫爐氣進(jìn)入驟冷混合器，用大量冷卻空氣對(duì)高溫爐氣進(jìn)行驟冷，使氣態(tài)三氧化二銻快速結(jié)晶，最后經(jīng)布袋收塵系統(tǒng)得到微粒三氧化二銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于高溫氣化反應(yīng)室內(nèi)的溫度為900～1800℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于高溫爐氣量與驟冷空氣量之比為1∶2～10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所用的燃料可以是液化石油氣、天然氣、煤氣、油制氣、沼氣、酒精、汽油中任何一種或它們二者以上的混合物。
5.權(quán)利要求1所述的微粒三氧化二銻生產(chǎn)用的裝置，包括反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐[1]，其特征在于還包括銻白爐園筒形反應(yīng)室[2]上端安裝的高溫氣化反應(yīng)室[9]，該反應(yīng)室用耐火泥搗制的內(nèi)壁[10]四周均勻分布的1～4個(gè)燃燒器[8]，供給燃燒器[8]燃燒所需的燃料和空氣的一套獨(dú)立并可調(diào)節(jié)燃料和空氣供給量的供給系統(tǒng)[4]，高溫氣化反應(yīng)室[9]頂端安裝的驟冷混合器[12]，驟冷混合器[12]由其一側(cè)的冷卻空氣上進(jìn)風(fēng)管[11]、其下部與高溫氣化反應(yīng)室[9]頂部相連的高溫爐氣進(jìn)口[7]、以及另一側(cè)的急冷混合區(qū)[6]組成，急冷混合區(qū)[6]呈流線形展開，在其橫截面最小處的底部有一個(gè)冷卻風(fēng)下進(jìn)風(fēng)口[5]，急冷混合區(qū)[6]橫截面最大處與混合爐氣出口管[3]相連。
全文摘要
一種微粒三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置,采用反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐,在銻白爐圓筒形反應(yīng)室上端,安裝高溫氣化反應(yīng)室,并在其內(nèi)配置燃燒器,調(diào)節(jié)燃料供給量,維持氣化反應(yīng)室溫度900～1800℃,控制驟冷混合器內(nèi)含三氧化二銻的高溫爐氣量與驟冷空氣量之比,可獲得平均粒度0.05～0.2微米、全立方晶型的微粒三氧化二銻,也可得到主成分99.85%、白度98%以上的超高純?nèi)趸R。該方法產(chǎn)量大、能耗低、可產(chǎn)不同品級(jí)三氧化二銻產(chǎn)品,經(jīng)濟(jì)效益好。
文檔編號(hào)C01G30/00GK1172769SQ9710794
公開日1998年2月11日 申請(qǐng)日期1997年1月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月29日
發(fā)明者宋如澤, 戴永俊, 吳少華, 譚顯柏, 胡新平, 唐仕祥, 卿安義, 杜啟, 張忠祖, 談應(yīng)順 申請(qǐng)人:錫礦山礦務(wù)局