專利名稱：氫氧化鉀催化生產(chǎn)硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以氯化鉀和硫酸銨為主要原料使用氫氧化鉀催化生產(chǎn)硫酸鉀的方法。
目前公開文獻報道的以氯化鉀和硫酸銨生產(chǎn)硫酸鉀的方法不少，這些方法各有特點，但有一些生產(chǎn)工藝復(fù)雜，設(shè)備投資大，能耗高，要推廣應(yīng)用有一定難度，如中國專利93110467公開了一種硫酸銨和氯化鉀循環(huán)復(fù)分解法生產(chǎn)硫酸鉀的方法，它是在含有硫酸銨的水溶液中，加入氯化鉀，冷卻分離得粗產(chǎn)品和母液I，將粗產(chǎn)品加入氯化鉀水溶液進行后處理，分離得母液III和濕產(chǎn)品，經(jīng)干燥得硫酸鉀，母液I經(jīng)濃縮、冷析、分離得母液II和氯化銨，母液II、III混合后循環(huán)使用；中國專利93103865也公開了一種通過硫酸銨與氯化鉀制取硫酸鉀的方法，它是將硫酸銨、氯化鉀、銨母液、鉀洗液以及陽離子型脂肪胺化合物反應(yīng)制得粗硫酸鉀和澄清液，澄清液經(jīng)冷卻分離得到氯化銨鉀和銨母液，粗硫酸鉀與氯化鉀溶液按配比(重量)反應(yīng)得到硫酸鉀和鉀洗液。上述兩種用氯化鉀和硫酸銨制取硫酸鉀的方法較復(fù)雜，過程不好掌握，分離過程慢，得率也不高，第二種方法還需要加入成本較高的陽離子型脂肪胺化合物，效果也不好，因而目前直接用氯化鉀和硫酸銨制取硫酸鉀的方法還未能找到成本低，效果好的工藝路線。
本發(fā)明的目的是提供一種能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，具有方法簡單、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好、不污染環(huán)境的硫酸鉀的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法特征是先用65-90℃的熱水溶解硫酸銨，得到飽和硫酸銨溶液，然后按化學(xué)計量比加入氯化鉀飽和水溶液，再加入催化劑氫氧化鉀，將溶液混合均勻后降溫至50-60℃，即析出硫酸鉀結(jié)晶，將溶液用離心機分得到硫酸鉀產(chǎn)品，得到清液再加入碳酸氫銨，飽和水溶液，第二次析出硫酸鉀，離心，分離出固體硫酸鉀后將濾出的清液冷卻至5-15℃，析出氯化銨結(jié)晶，離心分離后，母液加入飽和硫酸銨、氯化鉀和催化劑，再次循環(huán)生產(chǎn)。
催化劑氫氧化鉀的加入有兩個作用，一是控制溶液的pH值，使硫酸銨—氯化鉀—氫氧化鉀的水鹽相圖達到硫酸鉀生成的適宜酸堿度和在合適的溫度下達到產(chǎn)品的最大值(最大濃度)，二是加入部分K+，使反應(yīng)朝著生成，K2SO4的方向轉(zhuǎn)化，其加入量一般為硫酸銨和氯化鉀飽和水溶液總重量的5-30‰。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，其實質(zhì)性特點和顯著的進步為1.使用氫氧化鉀催化劑，能使反應(yīng)時間縮短1/3以上，使生產(chǎn)周期大大縮短。
2.硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量好，純度可達98％以上，氯化鉀的轉(zhuǎn)化率達到90％以上。
3.生產(chǎn)工藝簡單，操作容易，不需要復(fù)雜的設(shè)備，不僅適合原有的硫酸銨生產(chǎn)廠增加少量設(shè)備生產(chǎn)，也適合碳銨廠改造生產(chǎn)以及新建設(shè)的復(fù)合肥廠生產(chǎn)。
4.無廢氣、廢渣、廢水污染，不影響周圍環(huán)境，不影響工廠工人的身體健康。
以下是
具體實施例方式
實施例一，在不銹鋼夾層容器中加入清水，用蒸汽加熱至85℃，倒入固體硫酸銨溶液，直至飽和，然后加入飽和氯化鉀水溶液和按每1000kg總液量加入10‰的KOH固體，攪拌均勻，冷卻至55℃，20-30分鐘即析出硫酸鉀結(jié)晶，將溶液過濾抽出至離心機離心，得到固體硫酸鉀，濾酸和離心后的清液再加入碳酸氫銨飽和水溶液，第二析出硫酸鉀，離心分離出固體硫酸鉀后，將濾液冷卻至10℃，即析出氯化銨結(jié)晶，同樣過濾，離心分離出固體氯化銨，濾液和離心清液重新加入飽和硫酸銨和飽和氯化鉀溶液及催化劑，再次循環(huán)生產(chǎn)。
實施例二，在不銹鋼夾層容器中加入65℃熱水，然后加入固體硫酸銨溶解，直至飽和，再加入飽和氯化鉀水溶液和按溶液總量的28‰的KOH，攪拌均勻，冷卻至60℃，析出硫酸鉀后過濾，離心分離固體硫酸銨，將濾液和離心液合并，加入碳酸氫銨飽和水溶液，保持60℃，第二次析出硫酸鉀，同樣過濾，離心分離，將溶液導(dǎo)出至冷卻槽，冷至8℃，析出固體氯化銨，離心分離，溶液重新循環(huán)使用。
實施例三，將硫酸銨和飽和溶液加到不銹鋼夾層反應(yīng)器中，加熱至75℃，再加入飽和氯化鉀水溶液和按溶液總量的17‰KOH，攪勻后冷卻至50℃，析出硫酸鉀后經(jīng)離心分離得K2SO4。清液加入飽和碳銨水溶液，保持50℃，第二次析出硫酸鉀，過濾，離心出K2SO4，清液冷至15℃，析出氯化銨，離心分離，水溶液中再加入原始原料循環(huán)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種氫氧化鉀催化生產(chǎn)硫酸鉀的方法，以氯化鉀、硫酸銨為主要原料，其特征在于先用65-90℃的熱水溶解硫酸銨，再按化學(xué)計量比加入氯化鉀飽和水溶液和催化劑氫氧化鉀，將溶液混合均勻后降溫至50-60℃，析出硫酸鉀，然后過濾，離心分離出硫酸鉀，清液中加入碳酸氫銨飽和水溶液，第二次離心分離出硫酸鉀，清液冷卻至5-15℃，析出氯化銨結(jié)晶，離心分離后，母液加入飽和硫酸銨，氯化鉀和催化劑再次循環(huán)生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鉀催化生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于加入催化劑氫氧化鉀的量為硫酸銨和氯化鉀飽和水溶液總重量的5-30‰。
全文摘要
本發(fā)明是一種以氯化鉀和硫酸銨為主要原料生產(chǎn)硫酸鉀的方法,它是先用熱水溶解硫酸銨得到飽和溶液,然后加入氯化鉀和氫氧化鉀,使析出硫酸鉀結(jié)晶,經(jīng)離心分離出硫酸鉀后,溶液加入碳酸氫銨,再分離析出的硫酸鉀,清液冷卻至5—15℃,得到氯化銨結(jié)晶,離心分離后母液再次循環(huán)使用,此方法能使反應(yīng)時間縮短1/3,硫酸鉀的純度高,不造成環(huán)境污染。
文檔編號C01D5/00GK1184778SQ9712530
公開日1998年6月17日 申請日期1997年12月3日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月3日
發(fā)明者何永漢, 何濱生, 何柳靜 申請人:何永漢