專利名稱:固相催化氧化法生產α型三氧化二鐵的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種α-Fe2O3的生產方法,特別是一種采用固相催化氧化法生產α-Fe2O3的新方法。
高純α-Fe2O3是制造軟磁鐵氧體的主要原料之一,在鐵氧體配方中約占70%。軟磁鐵氧體在彩電、錄像機、計算機、收錄機、通訊設備等電子產品中有著極為廣泛的用途,市場需求量很大。軟磁鐵氧體的性能對組分十分敏感,對原料α-Fe2O3的純度、反應活性和晶體結構都有較高要求,若化學純度較高,晶體結構良好,易于制造高檔磁性器件,而且生產過程中工藝參數(shù)范圍較寬,生產容易控制。α型三氧化二鐵的生產工藝路線比較多,傳統(tǒng)生產工藝一般分為干法和濕法兩大類。傳統(tǒng)濕法生產氧化鐵紅主要是以鐵皮、鐵屑為原料先制得亞鐵鹽,再加入堿液并通入空氣,使其氧化生成Fe(OH)3,烘干即可制得Fe2O3,此法原料易得,但生成的Na2SO4不易處理,常大量加水沖稀而排放,造成環(huán)境污染,且Na2SO4的吸附能力較強,不易洗滌干凈,影響產品質量,在生產過程中,空氣量的多少、反應的PH值、溫度及溶液的濃度等因素均影響產品的質量;干法生產是以硫酸亞鐵、鐵黃、鐵黑或氫氧化鐵及FeOOH等為原料,在高溫下煅燒而制得Fe2O3,由于原料不同,工藝條件差異很大,干法生產工藝流程簡單、投資較低,但廢水、廢氣、粉塵污染均相當嚴重。
本發(fā)明的目的是提供一種以鐵礦粉或氧化鐵皮為原料,選用恰當?shù)拇呋瘎┩ㄟ^一步反應催化氧化法生產α-Fe2O3,以提高產品質量,縮短反應流程,降低產品成本,減少環(huán)境污染,克服現(xiàn)有技術的主要不足。
下面詳細敘述本發(fā)明的實現(xiàn)過程。
附
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
如圖所示,以總鐵含量≥71.2%鐵礦粉或氧化鐵皮為原料,經粉碎至150-325目,加入0.5-1.5%的催化劑(錳酸鹽類、高級錳鈷鎳氧化復合物,氯酸鹽或硝酸鹽類),在不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣的回轉式氧化反應器中,于氧化溫度600-980℃下反應1-3.5h即可制得α-Fe2O3,再經水洗、干燥、微?;芍频卯a品,α-Fe2O3的含量≥98.5%。
本發(fā)明所使用的催化劑錳酸鹽類主要是錳酸鈉、高錳酸鈉、錳酸鉀、高錳酸鉀及伴有二氧化錳的混合物;氯酸鹽為氯酸鈉、氯酸鉀;硝酸鹽類是硝酸鈉、硝酸鈷硝酸鎳及少量硝酸的銅鹽;高級錳鈷鎳氧化復合物為MnO2·xNiO·yCoO(x,y=0.1-0.2)。反應使用回轉式氧化反應器,如回轉爐反應器,可使反應物充分接觸,提高反應速度。在反應過程中通入約為空氣量1-6%的水蒸氣亦可促進氧化反應,方便操作。
本發(fā)明的優(yōu)點通過鐵礦粉或氧化鐵皮一步法生產高純α-Fe2O3成本比采用傳統(tǒng)工藝低40%,原料易得,工藝流程短,無污染,催化劑易于洗脫,α-Fe2O3含量大于98.5%,適于工業(yè)化生產。
實施例1以總鐵含量大于71.2%的磁鐵礦為原料,粉碎至粒度為325目,加入錳酸鈉0.5%,不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣,750℃下在回轉爐反應器中反應2h即可制得α-Fe2O3粗品,再經水洗、干燥、微?;芍频卯a品。
實施例2以總鐵含量大于71.2%的磁鐵礦為原料,粉碎至粒度為200目,加入錳酸鉀1.5%,不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣,850℃下在回轉爐反應器中反應1h即可制得α-Fe2O3粗品,再經水洗、干燥、微?;芍频卯a品。
實施例3以總鐵含量大于71.2%的菱鐵礦為原料,粉碎至粒度為200目,加入錳鈷鎳氧化復合物0.8%,不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣,650℃下在回轉爐反應器中反應1.5h即可制得α-Fe2O3粗品,再經水洗、干燥、微粒化可制得產品。
實施例4以總鐵含量大干71.2%的菱鐵礦為原料,粉碎至粒度為200目,加入錳鈷鎳氧化復合物0.5%,不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣,850℃下在回轉爐反應器中反應2.5h即可制得α-Fe2O3粗品,再經水洗、干燥、微?;芍频卯a品。
實施例5以總鐵含量大于71.2%的氧化鐵皮為原料,粉碎至粒度為150目,加入硝酸鈉0.8%,不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣,700℃下在回轉爐反應器中反應1.5h即可制得α-Fe2O3粗品,再經水洗、干燥、微粒化可制得產品。
權利要求
1.一種固相催化氧化法生產α-Fe2O3的方法,其技術特征是以總鐵含量≥71.2%鐵礦粉或氧化鐵皮為原料,經粉碎至150-325目,加入0.5-1.5%的錳酸鹽類、高級錳鈷鎳氧化復合物、氯酸鹽或硝酸鹽類催化劑,在不斷通入空氣,并同時通入約為空氣量1-6%的水蒸氣的反應器中,于氧化溫度600-980℃下反應1-3.5h,再經水洗、干燥、微?;芍频卯a品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種固相催化氧化法生產α-Fe2O3的方法,其特征是催化劑錳酸鹽類主要是錳酸鈉、高錳酸鈉、錳酸鉀、高錳酸鉀及伴有二氧化錳的混合物;氯酸鹽為氯酸鈉、氯酸鉀;硝酸鹽類是硝酸鈉、硝酸鈷、硝酸鎳及少量硝酸的銅鹽;高級錳鈷鎳氧化復合物為MnO2·xNiO·yCoO,x,y=0.1-0.2。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種固相催化氧化法生產α-Fe2O3的方法,其特征是反應器采用回轉式氧化反應器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固相催化氧化法生產α-Fe
文檔編號C01G49/02GK1239077SQ98112890
公開日1999年12月22日 申請日期1998年6月15日 優(yōu)先權日1998年6月15日
發(fā)明者李穩(wěn)宏, 樊君, 王維周, 張粉艷 申請人:西北大學