專(zhuān)利名稱(chēng)：氟硅酸鈉鋁酸鈉法生產(chǎn)高分子比冰晶石的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種生產(chǎn)高分子比冰晶石的新方法——氟硅酸鈉鋁酸鈉法，冰晶石的化學(xué)名稱(chēng)為氟鋁酸鈉，其分子式為Na3SiF6。
冰晶石有天然冰晶石和人造冰晶石，它是煉鋁的助熔劑，世界上煉鋁工業(yè)主要使用人造冰晶石。人造冰晶石的傳統(tǒng)工藝為純堿氟鋁酸法，反應(yīng)式如下
所得冰晶石料漿經(jīng)過(guò)濾，干燥得冰晶石成品，該產(chǎn)品的國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表(GB4291-84)
該生產(chǎn)工藝的不足之處是所用原料氫氧化鋁和純堿目前國(guó)內(nèi)十分緊缺，合成氟鋁酸反應(yīng)劇烈，操作不易控制，由于整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程在酸性條件下進(jìn)行，且溫度較高，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，并有酸性廢渣產(chǎn)生，污染環(huán)境；原料價(jià)格貴，成本高。
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種用氟硅酸鈉、鋁酸鈉為原料生產(chǎn)冰晶石的新方法——氟硅酸鈉鋁酸鈉法，該法的原料易得，氟硅酸鈉來(lái)自磷肥工業(yè)的副產(chǎn)品，生產(chǎn)容易控制，三廢污染較輕，生產(chǎn)出的高分子比冰晶石不僅成本低，而且冰晶石的質(zhì)量較好，副產(chǎn)品白炭黑的工業(yè)利用價(jià)值高。本發(fā)明的方法以氟硅酸鈉、工業(yè)氨水、鋁酸鈉溶液為原料合成冰晶石(氟鋁酸鈉)，其反應(yīng)式如下(1)(2)其生產(chǎn)工藝方法如下先用合成冰晶石后過(guò)濾出的母液將氟硅酸鈉配成8％懸濁液，常溫常壓下加入工業(yè)氨水與之反應(yīng)，生成含氟溶液，此溶液經(jīng)沉降分離除去硅膠，得氟化鈉氟化銨混和溶液。在90-100℃溫度條件下，將此含氟溶液與NaAlO2溶液反應(yīng)生成冰晶石，得冰晶石料漿；然后將冰晶石料漿過(guò)濾、干燥制得冰晶石成品。
原料氟硅酸鈉中，Na2SiF6含量大于98.5％。工業(yè)氨水中氨含量大于17％。鋁酸鈉溶液中的Na2O/Al2O3克當(dāng)量比小于0.9。
在用氨水分解氟硅酸鈉時(shí)，溫度為常溫，氨水加入量以氟硅酸鈉的加入量計(jì)，使氨水過(guò)量10-20％。采用氨水過(guò)量，使氟硅酸鈉反應(yīng)完全，有利于副產(chǎn)品白炭黑純度的提高，同時(shí)氟硅酸鈉價(jià)格要比氨水高，氨水過(guò)量可降低成本。
冰晶了合成反應(yīng)在溫度為90-100℃條件下進(jìn)行，其原料為含氟溶液和鋁酸鈉溶液，其投料比為6F∶Al=1.0-1.1(分子比)，含氟溶液和鋁酸鈉溶液同時(shí)加入反應(yīng)釜中，邊加邊反應(yīng)，得冰晶石料漿，合成反應(yīng)以間斷式進(jìn)行，也可以連續(xù)式進(jìn)行。料漿可采用真空過(guò)濾，也可采用壓濾或離心過(guò)濾等各種過(guò)濾方式，然后將濾餅在150-300℃溫度下干燥，干燥可采用氣流干燥，也可采用回轉(zhuǎn)窯的直接加熱或間接加熱干燥，得高分子比冰晶石成品。
其質(zhì)量指標(biāo)如下；


圖1為氟硅酸鈉鋁酸鈉法生產(chǎn)高分子比冰晶石工藝流程圖。
氟硅酸鈉鋁酸鈉法生產(chǎn)高分子比冰晶石，其特點(diǎn)在于用氟硅酸鈉和鋁酸鈉替代了緊缺原料氫氧化鋁、純堿和螢石，生產(chǎn)成本降低，副產(chǎn)品白炭黑又具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，反應(yīng)生成的冰母液主要成分為氨水，可循環(huán)利用，因而經(jīng)濟(jì)效益顯著。本法工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)平穩(wěn)，整個(gè)生產(chǎn)工藝過(guò)程可在常溫常壓或不太高的溫度條件下進(jìn)行，有利于勞動(dòng)條件的改善和設(shè)備的防腐。本工藝還有一個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)就是，它解決了磷肥工業(yè)副產(chǎn)品利用的難題，同時(shí)保護(hù)了國(guó)家寶貴的螢石資源。本工藝過(guò)程在弱堿性條件下進(jìn)行，工藝過(guò)程中產(chǎn)生的母液(主要成分氨水)可循環(huán)利用，既降低了生產(chǎn)成本，又保護(hù)了環(huán)境。本法生產(chǎn)出的高分子比冰晶石用作助熔劑，有利于煉鋁工藝改進(jìn)，使原鋁成本降低，并可改善勞動(dòng)條件和環(huán)境條件，是鋁冶中求之不得的。冰晶石在農(nóng)業(yè)上可用作殺蟲(chóng)劑、硅酸鹽工業(yè)中用于制造玻璃和搪瓷的乳白劑等。
實(shí)施例(1)氨解將氟硅酸鈉用循環(huán)冰母配成8％的懸濁液，在不斷攪拌下加入工業(yè)氨水，加樣時(shí)間60min，繼續(xù)攪拌20min，沉降20min后過(guò)濾，將硅膠濾餅用熱水(＞80℃)洗滌3次。然后將硅膠濾餅送入漂洗池漂洗3次，即可烘干、粉碎制得白炭黑。(2)冰晶石合成在90-100℃不斷攪拌下，將氟溶液與鋁酸鈉溶液由高位槽按配料比同時(shí)加入反應(yīng)釜中，邊加邊反應(yīng)，加料時(shí)間不少于60min。加料完畢后，繼續(xù)攪拌20min，反應(yīng)結(jié)束，得冰晶石料漿，合成以間斷方式進(jìn)行。(3)冰晶石料漿用真空過(guò)濾，不需洗滌，濾液可用作配制氟硅酸鈉懸濁液的稀釋液循環(huán)利用。(4)濾液在150℃-300℃溫度下。用熱風(fēng)干燥至含水量在1％以下，即得高分子比冰晶石成品。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高分子比冰晶石的新方法——氟硅酸鈉鋁酸鈉法，冰晶石的化學(xué)名稱(chēng)氟鋁酸鈉，分子式為Na3AlF6，其特征在于(1)原料為氟硅酸鈉、工業(yè)氨水、鋁酸鈉；(2)先將氟硅酸鈉配成懸濁液，加入工業(yè)氨水進(jìn)行反應(yīng)，制得氟化鈉、氟化銨混和溶液，沉降分離，液相為含氟溶液，固相為二氧化硅，經(jīng)洗滌、干燥、粉碎即為優(yōu)質(zhì)白炭黑。(3)在90-100℃條件下，氟溶液與鋁酸鈉溶液反應(yīng)生成冰晶石，得冰晶石料漿；(4)然后將冰晶石料漿過(guò)濾、干燥得高分子比冰晶石成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于氟硅酸鈉中，含Na2SiF6≥98.5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于工業(yè)氨水中，含NH3≥17％(質(zhì)量百分比)
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于用氨水分解氟硅酸鈉、氨水用量應(yīng)為化學(xué)計(jì)量值的1.1-1.2倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于原料鋁酸鈉溶液中Na2O/Si2O3的克當(dāng)量比小于0.9。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于冰晶石合成反應(yīng)中，反應(yīng)體系的溫度90-100℃。6F∶AL的物質(zhì)的量之比為1.0-1.1。反應(yīng)體系的PH值宜控制在8-12，可采用間接或連續(xù)合成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于冰晶石料漿的過(guò)濾可采用真空過(guò)濾或壓濾、離心過(guò)濾等各種過(guò)濾方式。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于干燥溫度為150-300℃，可采用氣流干燥或回轉(zhuǎn)窯直接加熱干燥等各種干燥方式。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于冰晶石料漿過(guò)濾的濾液可作配制氟硅酸鈉懸濁液循環(huán)使用。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅酸鈉鋁酸鈉法，其特征在于合成冰晶石反應(yīng)中產(chǎn)生的氨氣可作分解氟硅酸鈉循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明是一項(xiàng)生產(chǎn)高分子比冰晶石的新方法——氟硅酸鈉鋁酸鈉法。它以氟硅酸鈉、工業(yè)氨水、鋁酸鈉為原料,在常溫常壓下,用工業(yè)氨水將氟硅酸鈉分解制得含氟溶液;此含氟溶液和鋁酸鈉溶液在常壓90—100℃條件下反應(yīng)生成冰晶石料漿;料漿經(jīng)過(guò)濾、干燥即得高分子冰晶石成品。本法反應(yīng)平穩(wěn)、原料易得,其產(chǎn)品高分子比冰晶石有利于煉鋁工藝改進(jìn),副產(chǎn)品為優(yōu)質(zhì)白炭黑。
文檔編號(hào)C01F7/00GK1225897SQ9811820
公開(kāi)日1999年8月18日 申請(qǐng)日期1998年8月29日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月29日
發(fā)明者李世江, 楊華春, 侯紅軍, 楊紅亮, 李海生, 張富山, 楊曉英 申請(qǐng)人:李世江