專利名稱：無水硫化鈉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及在減壓下加熱含水硫化鈉制備無水硫化鈉的方法。
由Na2S·9H2O、Na2S·6H2O或Na2S·5H2O制備無水無水硫化鈉的方法是現(xiàn)有技術中早已公知的。
根據(jù)EP-B-0345136，在首先進行的脫水步驟中制得一水合物。水的脫去需要2小時或更長時間。
一水合物中殘余的水然后在大約2.66 kPa(20托)-66.5 kPa(500托)降低的壓力和90-200℃的溫度下除去。
EP-B-0361998中也公開了與此類似的制備無水硫化鈉結晶的兩步法。
這些已知方法的缺點在于，必須等第一步中生成例如一水合物的反應進行完全后，才能將此化合物轉移到第二加熱步驟中。
市售產(chǎn)物為Na2S含量尤為60-62％的含水硫化鈉。根據(jù)化學計量計算，這種市售產(chǎn)物大約相當于Na2S·3H2O。
在高于100℃的溫度下，向氫氧化鈉濃溶液內通入硫化氫，產(chǎn)生大約含60％-62％Na2S的硫化鈉水合物熔體。
熔體放置到冷卻運輸帶上固化(T＜90℃)。在粉碎之后通常產(chǎn)生片狀產(chǎn)物，然后作為市售商品出售。
本發(fā)明的目的是提供一種制備硫化鈉的方法，其中的硫化鈉是在最大可能的程度上無水的。
本發(fā)明提供了一種在減壓下加熱含水硫化鈉制備無水硫化鈉的方法，其特征是在混合下，將水含量35-45％，尤其是38-40％的硫化鈉輸送通過一裝置，在此裝置中送入的Na2S水合物的溫度(產(chǎn)物溫度)從固體進料處的20℃連續(xù)升高至≥180℃(固體出口處)，同時維持壓力為＜20托的低壓。
按此方式，可以防止不希望的需進行脫水處理的物料的熔化。
在上述脫水方法中，優(yōu)選維持壓力＜11托。
就本發(fā)明方法而言，主要使用接觸式干燥器。
接觸式干燥器應理解為是指這樣一種裝置，其中加熱表面的熱量被傳遞到與此表面接觸的固體。
這種裝置包括例如漿式干燥器(Schaufeltrockner)和盤式干燥器，前者一般不連續(xù)操作，后者則連續(xù)操作。
垂直安裝的盤式干燥器已證明是特別合適的。
在這些裝置中，從頂部至底部排列的盤組合成三組或更多組不同溫度區(qū)的盤組。在固體進料處后的第一組中的固體溫度為20-70℃，固體出口前方的固體溫度(產(chǎn)物溫度)高于180℃。
優(yōu)選使用的含水Na2S為邊緣長度為5-8mm的鱗片，小片或薄片。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明可以明顯降低干燥過程中待脫水硫化鈉的停留時間，并且提供了一種有效的脫水方法，所述方法可以間歇式進行，但更優(yōu)選連續(xù)進行。
特別是，在使用真空盤式干燥器的連續(xù)操作情況下，本發(fā)明方法甚至在在干燥器中的停留時間≥90分鐘的情況下就已能產(chǎn)生Na2S含量為至少98wt.％，優(yōu)選99wt.％的無水硫化鈉。
實施例將水含量為38-40wt.％且鱗片邊緣長度為5-8mm的鱗片狀硫化鈉以300-400 kg/h質量流量進料到真空盤式干燥器內，其中真空度保持在＜15毫巴。
粗產(chǎn)物以曲流方式從頂部至底部通過干燥器，期間保持加熱，釋出水合物中的結合水。
使用下列邊界條件將各加熱盤組合成三組盤組，最上一組盤上的固體溫度從大約20℃升至大約70℃，在第三組盤末端的固體出口處要排出的固體溫度≥180℃。通過干燥器的時間≥90分鐘。
起始化合物，或正在干燥的產(chǎn)物有規(guī)則地重新布置在盤上。
按此方式，可以得到含量大于99wt.％Na2S的產(chǎn)物。
權利要求
1．通過在減壓下加熱含水硫化鈉制備無水硫化鈉的方法，其特征是在混合下，將含水量35-45％的硫化鈉輸送通過一裝置，在此裝置中產(chǎn)物溫度從固體進料處的大約20℃連續(xù)升高至固體出口處的≥180℃，同時維持壓力為＜20托，優(yōu)選＜11托的低壓。
2．根據(jù)權利要求1的方法，其特征是所使用的裝置為接觸式干燥器。
3．根據(jù)權利要求1或2的方法，其特征是使用漿式干燥器。
4．根據(jù)權利要求1或2的方法，其特征是所使用的裝置為盤式干燥器。
5．根據(jù)權利要求4的方法，其特征是將所述盤組合成屬于三個或更多個溫度區(qū)的盤組，第一組(固體進料處之后)的產(chǎn)物溫度為20-70℃，固體出口前方的產(chǎn)物溫度高于180℃。
6．根據(jù)權利要求1-5中任一項或多項的方法，其特征是含水硫化鈉以粉碎的形式，優(yōu)選以邊緣長度為5-8mm的鱗片，小片或薄片形式使用。
7．根據(jù)權利要求1～6中任一項或多項的方法，其特征是產(chǎn)生Na2S含量為至少98wt.％，優(yōu)選至少99wt.％的產(chǎn)物。
8．根據(jù)權利要求1-4的方法，其特征是所述方法連續(xù)進行。
9．根據(jù)權利要求1-3的方法，其特征是所述方法間歇式進行。
全文摘要
本發(fā)明涉及無水硫化鈉的制備方法,該方法包括在真空下于接觸式干燥器內加熱含水量38—40%的硫化鈉,其中要干燥固體的溫度從固體進料處的大約20℃增加至固體出口處的≥180℃。
文檔編號C01B17/00GK1220233SQ9812556
公開日1999年6月23日 申請日期1998年12月16日 優(yōu)先權日1997年12月16日
發(fā)明者R·馬吉拉, H·C·阿爾特, G·拉斯格, J·穆澤伯格, C·巴茨－所恩, R·格德可, U·德克勒, V·克那普, K－H·路特澤爾 申請人:底古薩股份公司