專利名稱：利用含鉛廢渣生產(chǎn)鉛鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含鉛廢渣的處理方法，特別是從含鉛廢渣中生產(chǎn)鉛鹽的方法。
工業(yè)上的廢鉛渣一般都含有20～40％的鉛。如處理立德粉生產(chǎn)中的廢鉛渣含鉛30％～40％，冶煉廠氧化鋅浸出渣含鉛20％～35％，鉛氧化礦含鉛大于20％，現(xiàn)在最普遍的廢渣處理方法是將浸出渣在回轉(zhuǎn)窯中火法處理回收鉛。即在高溫(1000℃)下將Zn、Pb等物質(zhì)揮發(fā)出來經(jīng)電收塵回收，(見《重金屬冶金學(xué)》下冊(cè)，P44～45頁，冶金工業(yè)出版社)，該方法能耗大，產(chǎn)生大量SO2等煙氣，對(duì)環(huán)境污染大，且產(chǎn)品純度低，昆明貴金屬所申報(bào)的專利(97103222)公開了一種從氯化渣中綜合回收鉛等有價(jià)金屬的方法，它包括氰化法提金，碳酸銨轉(zhuǎn)化除鉛，然后用稀硝酸處理浸出渣，將鉛轉(zhuǎn)化為硝酸鉛進(jìn)入浸出液。采用酸性較強(qiáng)的稀硝酸轉(zhuǎn)化鉛，使得浸出渣中的許多其它雜質(zhì)雜質(zhì)元素也一同溶解進(jìn)入浸出液中，造成雜質(zhì)含量高、產(chǎn)品純度低。同時(shí)，單獨(dú)采用碳酸銨轉(zhuǎn)化除鉛速率低，需加溫?cái)嚢?～8小時(shí)。
本發(fā)明的目的就是要找到一種從含鉛廢渣中生產(chǎn)高純度鉛鹽，能回收其他有價(jià)金屬并且不污染環(huán)境，成本低的簡捷方法。
本發(fā)明采用的方法是將廢渣在80～90℃下通過高濃度的H2SO4或鹽酸(100～130g/L)中浸出1～3小時(shí)過濾，濾液用萃取法回收銦，濾渣用NH4HCO3溶液和HAC按NH4HCO3∶PbSO4摩爾比為2∶1～4∶1及HAC∶PbSO4為1∶300～1∶1000的濃度進(jìn)行反應(yīng)，在常溫?cái)嚢?.5～2小時(shí)后過濾。濾液返回使用，濾渣PbCO3經(jīng)水洗后加入H2SiF6硝酸或醋酸溶液，摩爾比為酸/PbCO3為1.2∶1～3∶1，在常溫下攪拌20～60分鐘，過濾后濾渣等待集中處理回收Ag等貴金屬，濾液用，濾液過濾后得含SO42-、Cl-、F-、I-、SbO4-、PO43-酸或鹽溶液，等的鉛鹽，酸或鹽與PbSiF6的摩爾濃度比為0.6∶1～1∶1，干燥即得高純度鉛鹽產(chǎn)品，濾液返回使用。
本方法采用的原料鉛廢渣來源豐富，價(jià)格極低，其它原料NH4HCO3，酸尤其是H2SiF6絕大部分可循環(huán)利用，消耗小，在流程設(shè)置上考慮除雜的要求先采用高溫高酸浸出除去部分難溶解的鹽，后采用H2SiF6或硝酸轉(zhuǎn)化，減少了進(jìn)入溶液的雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高，整個(gè)生產(chǎn)過程只需一次加熱，燃料消耗小，在用NH4HCO3轉(zhuǎn)化濾渣時(shí)，加入微量HAC，促進(jìn)了PbCO3的轉(zhuǎn)化速率及轉(zhuǎn)化率，因而產(chǎn)品成本低，純度高，對(duì)環(huán)境無污染，經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益明顯。
下面將結(jié)合附圖
進(jìn)行詳細(xì)說明。
附圖為本發(fā)明的工藝流程圖，從附圖中可以看出本發(fā)明是首先將原料鉛廢渣進(jìn)行步驟1酸浸處理，1～3小時(shí)后進(jìn)行步驟2過濾，過濾后的濾液經(jīng)步驟5萃取，步驟6置換得到銦渣從而回收銅銦，濾渣則加入NH4HCO3和HAC進(jìn)行步驟3的轉(zhuǎn)化而變成PbCO3，1～2小時(shí)后開始步驟4過濾，濾液返回步驟3濾渣則加入H2SiF6后進(jìn)行步驟7的浸出處理，在常溫下攪拌20分鐘后開始步驟8的過濾。濾液加入酸或鹽溶液進(jìn)行步驟9沉淀，隨后進(jìn)行步驟10過濾，濾液返回步驟7重復(fù)使用，濾渣則通過步驟11的干燥后得到鉛鹽。根據(jù)步驟9前加入酸的不同，可生產(chǎn)PbCl2、PbF2、PbI2、Pb(SCN)2，Pb(S6O4)2.H2O、PbSnO2、Pb3(PO4)2等產(chǎn)品。
實(shí)施例1采用含水份20％，含鉛30％的鉛渣3噸，將0.6噸98％的濃H2SO4稀釋成含H2SO4120g/L的溶液，置入反應(yīng)槽內(nèi)在80℃下浸出1小時(shí)，過濾后，濾液用萃取法回收銦，濾渣中加入0.4噸NH4HCO3和5kgHAC轉(zhuǎn)化1小時(shí)，過濾后濾液返回步驟3再進(jìn)行轉(zhuǎn)化，濾渣則加入2噸25％的H2SiF6酸在常溫下攪拌20分鐘，過濾后濾渣等待集中處理回收Ag等貴金屬，濾液加入0.3噸98％的硫酸，沉淀過濾后得到PbSO4，干燥即得高純度PbSO4產(chǎn)品，濾液返回步驟7使用。
實(shí)施例2，用含水份23％，Pb40％的鉛渣3.28噸，98％的濃硫酸0.66噸稀釋成130g/L溶液，一并加入反應(yīng)槽中在90℃下浸出1小時(shí)。過濾后，濾渣中加入0.44噸NH4HCO3和4kgHAC轉(zhuǎn)化0.5小時(shí)，過濾后濾渣加入2.2噸25％的H2SiF6酸在常溫下攪拌30分鐘后過濾。濾液加入0.63噸36.5％的HCL沉淀過濾后得PbCl2，干燥后就得到99％的PbCl21噸。
實(shí)施例3，用1.98噸含鉛40％的鉛渣加0.48噸36.5％的HCL(稀釋成44.7g/L溶液)放入反應(yīng)槽中在80℃下浸出3小時(shí)，過濾后，濾渣中加入0.27噸NH4HCO3和3kgHAC轉(zhuǎn)化2小時(shí)，過濾后濾渣加入1.33噸25％的H2SiF6在常溫下攪拌30分鐘后過濾。濾液加入0.735噸98％的KI沉淀，過濾后得純度為99％的PbI21噸。
實(shí)施例4，用含鉛20％的鉛氧化礦(PbCO3)3噸，0.5噸98％的濃H2SO4稀釋成110g/L的溶液一并加入反應(yīng)槽中在90℃下浸出2小時(shí)，過濾后，濾渣中加入0.3噸NH4HCO3和5kgHAC攪拌1小時(shí)，過濾后濾渣加入0.5噸95％的硝酸在常溫下攪拌30分鐘后過濾，濾液加入0.8噸36.5％的鹽酸沉淀過濾后得PbCl2。
權(quán)利要求
1.利用含鉛廢渣生產(chǎn)鉛鹽的方法，包括高溫高酸浸出，碳酸氧銨轉(zhuǎn)化，硅氟酸或硝酸浸出Pb2+，再用酸沉淀鉛鹽，其特征在于有下述具體工序A、含鉛廢礦渣、鉛氧化礦中加濃度為100～130g/L的硫酸或鹽酸在80～90℃下進(jìn)行步驟(1)的酸浸1～3小時(shí)，進(jìn)行步驟(2)過濾后濾液用萃取法回收銦。B、濾渣中按NH4HCO3∶PbC03(摩爾比)為1∶300～1∶1000的比例加入HAC后在常溫下攪拌0.5～2小時(shí)，進(jìn)行轉(zhuǎn)化(3)，經(jīng)步驟(4)過濾后濾液返回步驟(3)使用。C、步驟(4)得出的濾渣按酸/PbCO3摩爾比為1.2∶1～3∶1的比例加入硅氟酸或硝酸進(jìn)行步驟(7)的浸出，在常溫下攪拌20～60分鐘后進(jìn)行過濾(8)，(摩爾比)為2∶1～4∶1的比例加入NH4HCO3溶液及按HAC∶PbCO3，濾渣可回收Ag等貴金屬。D、濾液用含SO42-、Cl-、F-、I-、SbO4-、SCN-、SnO32-、VO3-、PO43-的酸或鹽溶液沉淀，其摩爾比為0.6∶1～1∶1，沉淀物干燥后即得鉛鹽。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用含鉛廢礦渣或鉛氧化礦生產(chǎn)鉛鹽的方法。它合理地組合利用高溫高酸浸出、碳酸氫銨轉(zhuǎn)化、用酸轉(zhuǎn)化成鉛鹽等現(xiàn)有技術(shù),并適當(dāng)選用工藝參數(shù)進(jìn)行處理,具有成本低、效率高、雜質(zhì)含量低,不污染環(huán)境,且通用性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G21/00GK1267638SQ9911528
公開日2000年9月27日 申請(qǐng)日期1999年3月17日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月17日
發(fā)明者劉才樂 申請(qǐng)人:劉才樂