專利名稱：低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體地說是一種低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝。
硫化鈉分子式為Na2S·nH2O，分子量78.06(以Na2S計(jì))，其產(chǎn)品名稱為硫化堿，具有強(qiáng)烈腐蝕性，主要用于硫化染料、造紙、皮革、礦石浮選、冶金和有機(jī)合成等工業(yè)。隨著時(shí)代的發(fā)展，國際上對(duì)日用及化工產(chǎn)品，特別是對(duì)銅板紙、高級(jí)新聞紙、以及羊毛、羊絨的漂泊著色等質(zhì)量要求越來越高。鐵含量很高(大于400PPM)的紅色硫化鈉已不能滿足需要，逐漸由低碳、低鐵(小于80PPM)的黃色(或桔黃色)硫化鈉所替代。目前，我國生產(chǎn)低碳、低鐵黃色硫化鈉生產(chǎn)工藝包括原料工序→煅燒工序→熱溶工序→澄清洗泥工序→化學(xué)除雜工序→沉淀工序→蒸發(fā)濃縮工序→制片包裝工序，現(xiàn)有的化學(xué)除雜工序，如新疆天山化工廠用二氧化錳除鐵(二氧化錳每噸達(dá)3000元以上)，成本較高，除鐵后產(chǎn)成品鐵含量仍很高，達(dá)到150PPM；蒸發(fā)濃縮工序通常采用的是管式蒸發(fā)器蒸發(fā)，材質(zhì)為純鎳管材制作。實(shí)踐表明，由于工藝上的缺陷，硫化鈉半成品溶液中鐵離子不能有效地除去，直接影響到最終產(chǎn)品的品質(zhì)。
本發(fā)明的目的在于提供一種低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝，該工藝除鐵效果明顯，并且在除鐵后的各工序中，能有效地將鐵離子含量控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，保證了最終產(chǎn)品鐵含量不超過80PPM。
根據(jù)上述發(fā)明目的要求必須將半成品中的碳酸鈉(Na2CO3)含量降到1％以下，鐵離子(Fe3+)含量降到30PPM以下，才能達(dá)到最終產(chǎn)品的合格。又依據(jù)，其中由于碳酸鈉含量高不利于蒸發(fā)濃縮，也要除去；由于硫化鋅具有吸附硫化鈉半成品溶液中氫氧化鐵的性能，膠體狀的硫化鋅帶陰電荷，吸附了帶陽電荷的氫氧化鐵膠體，使其沉淀于溶液底部，從而降低硫化鈉溶液中的鐵離子含量。本發(fā)明采取的低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝為將原料硝(Na2SO4含量大于85％的風(fēng)化硝)和無煙煤(含碳量大于65％)按3∶1比例混合后，高溫(850-1250℃)煅燒，制取硫化鈉堿坯；熱溶，即用水將堿坯洗滌成硫化鈉含量大于280克/升的溶液，經(jīng)澄清后即得硫化鈉半成品溶液；將硫化鈉半成品溶液送往除雜工序，除雜工序包括以下步驟①配制硫化鋇溶液按每立方水中加入硫化鋇(BaS含量為60％)150-250kg，將硫化鋇(BaS)溶化到12-16Be′(波梅度)，水溫≥80℃，溶化完畢后，沉淀40-60分鐘，取清液備用，每立方硫化鈉(Na2S)半成品溶液需加入0.058-0.078立方的硫化鋇溶液；②配制硫酸鋅溶液每立方硫化鈉(Na2S)半成品溶液需加入硫酸鋅(ZnSO4含量為98％)3-20千克，硫酸鋅(ZnSO4)用1立方水配制，水溫≥80℃；③將以上兩種配好的溶液，同時(shí)徐徐加入硫化鈉半成品溶液中，攪拌20-40分鐘，攪拌速度80轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度控制在80℃以上，然后沉淀12-16小時(shí)，除雜澄清后的硫化鈉溶液中鐵離子含量在3-30PPM，然后送蒸發(fā)工序；經(jīng)蒸發(fā)濃縮、制片包裝，即得硫化鈉含量為60％、鐵含量不超過80PPM的最終成品。
為確保最終產(chǎn)品的鐵含量控制在要求范圍內(nèi)，除雜后的硫化鈉溶液在蒸發(fā)濃縮之前，所有與堿液接觸的容器、管道、閥門、水泵均采用316L鋼材(即00Cr17Ni14Mo2)制作或做內(nèi)襯，以保證這一過程鐵離子含量增加不超過2PPM；蒸發(fā)濃縮工序以后到制片包裝工序中，所有與堿液及產(chǎn)成品接觸的容器、蒸發(fā)器、管道、制片機(jī)等設(shè)備均采用特種鋼材000Cr30Mo2制作，以保證這一過程鐵含量增加僅為原含鐵量的1.2-2倍。上述蒸發(fā)濃縮工序中，特別選用特種鋼材000Cr30Mo2制作的自由降膜板式蒸發(fā)器(蘭州環(huán)保節(jié)能設(shè)備公司專利產(chǎn)品)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明以生產(chǎn)5噸低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉優(yōu)一級(jí)品為例(生產(chǎn)每噸硫化鈉產(chǎn)成品需消耗原料硝2.4噸/噸、原料煤0.8噸/噸、硫化鈉半成品溶液2.4米3/噸。)將12噸原料硝(Na2SO4含量大于85％的風(fēng)化硝)和4噸無煙煤(含碳量大于65％)按3∶1比例混合均勻后，加入轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫(850-1250℃)煅燒，制取硫化鈉堿坯，煅燒工序主要反應(yīng)方程式為①②③熱溶，即用水將堿坯洗滌成硫化鈉溶液，經(jīng)澄清后，即得硫化鈉含量大于280克/升的半成品溶液；將12米3硫化鈉半成品溶液送除雜工序貯罐，先進(jìn)行以下步驟(1)、配制硫化鋇(BaS)溶液在1#號(hào)配制槽中，將每立方水中加入硫化鋇(BaS含量為60％)150公斤，水溫≥80℃，溶化近至12-16 Be′(波梅度)，溶化完畢后，停止攪拌，沉淀40-60分鐘，取清液備用。生產(chǎn)實(shí)踐中，每立方硫化鈉半成品溶液需加入0.058m3硫化鋇溶液，則12m3硫化鈉半成品溶液中，需加入配制好的硫化鋇溶液0.7m3。
(2)、配制硫酸鋅(ZnSO4)溶液 在2#號(hào)配制槽中，將72-102千克硫酸鋅(ZnSO4含量為98％)加入1m3水中(每立方硫化鈉半成品溶液按6-8.5kg加入，12米3硫化鈉半成品溶液則需加入72-102kg)，水溫≥80℃，啟動(dòng)攪拌約30分鐘，即得配制好的硫酸鋅溶液。
(3)、將以上兩種配好的溶液，同時(shí)徐徐加入反應(yīng)器內(nèi)的硫化鈉半成品溶液中，攪拌20-30分鐘，攪拌速度80轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度大于80℃，其中除碳酸鈉(Na2CO3)根據(jù)檢驗(yàn)得知，在硫化鈉半成品溶液中，含有多種雜質(zhì)Na2CO3、Fe2+、Na2SO4、Na2S2O3等成分，除了Fe3+外，Na2CO3含量高不利于蒸發(fā)濃縮，也應(yīng)除去。
除鐵離子(Fe2+)，其中由于硫化鋅具有吸附硫化鈉半成品溶液中氫氧化鐵的性能，膠體狀的硫化鋅帶陰電荷，吸附了帶陽電荷的氫氧化鐵膠體，使其沉淀于溶液底部，從而降低硫化鈉溶液中的鐵離子含量。
經(jīng)除雜工序后，在沉淀槽內(nèi)沉淀12-16小時(shí)，此時(shí)應(yīng)保證溶液中鐵離子含量在8-12PPM，然后送往蒸發(fā)濃縮工序，經(jīng)特種鋼000Cr30Mo2制作的自由降膜板式蒸發(fā)器(蘭州環(huán)保節(jié)能設(shè)備公司專利產(chǎn)品)蒸發(fā)濃縮后，制片包裝，即得硫化鈉含量為60％、鐵含量不超過30PPM的優(yōu)一級(jí)品。
本發(fā)明提供的低碳、低鐵黃色片狀硫化堿生產(chǎn)工藝，設(shè)計(jì)合理、技術(shù)先進(jìn)，除鐵效果效果顯著，并且在除鐵后的各序中，有機(jī)地將特種鋼與相關(guān)設(shè)備相結(jié)合、尤其是與蒸發(fā)濃縮工序中自由降膜板式蒸發(fā)器相結(jié)合，從而有效地將硫化鈉半成品溶液中鐵離子含量控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，保證了最終產(chǎn)品低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉的鐵含量不超過80PPM。生產(chǎn)出了全國產(chǎn)量第一(年產(chǎn)3萬噸)、質(zhì)量符合國際標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，居全國同行業(yè)領(lǐng)先水平。該工藝中特別采用特種鋼(000Cr30Mo2)制作的自由降膜板式蒸發(fā)器與現(xiàn)有純鎳管式蒸發(fā)器相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)(蒸發(fā)面積相同300m2)
附低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
權(quán)利要求
1.一種低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝，其特征在于將原料硝(Na2SO4含量大于85％的風(fēng)化硝)和無煙煤(含碳量大于65％)按3∶1比例混合后，高溫(850-1250℃)煅燒，制取硫化鈉堿坯；熱溶，即用水將堿坯洗滌成硫化鈉含量大于280克/升的溶液，經(jīng)澄清后即得硫化鈉半成品溶液；將硫化鈉半成品溶液送往除雜工序，除雜工序包括以下步驟①配制硫化鋇溶液按每立方水中加入硫化鋇(BaS含量為60％)150-250kg，將硫化鋇(BaS)溶化到12-16Be′(波梅度)，水溫≥80℃，溶化完畢后，沉淀40-60分鐘，取清液備用，每立方硫化鈉(Na2S)半成品溶液需加入0.058-0.078立方的硫化鋇溶液；②配制硫酸鋅溶液每立方硫化鈉(Na2S)半成品溶液需加入硫酸鋅(ZnSO4含量為60％)3-20千克，硫酸鋅(ZnSO4)用1立方水配制，水溫≥80℃；③將以上兩種配好的溶液，同時(shí)徐徐加入硫化鈉半成品溶液中，攪拌20-40分鐘，攪拌速度80轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)溫度控制在80℃以上，然后沉淀12-16小時(shí)，除雜澄清后的硫化鈉溶液中鐵離子含量在3-30PPM，然后送蒸發(fā)工序；經(jīng)蒸發(fā)濃縮、制片包裝，即得硫化鈉含量為60％、鐵含量不超過80PPM的最終成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝，其特征在于除雜后的硫化鈉溶液在蒸發(fā)濃縮之前，所有與堿液接觸的容器、管道、閥門、水泵均采用316L鋼材，即00Cr17Ni14Mo2制作或做內(nèi)襯，以保證這一過程鐵離子含量增加不超過2PPM；蒸發(fā)濃縮工序后到制片包裝工序，所有與堿液及產(chǎn)成品接觸的容器、蒸發(fā)器、管道、制片機(jī)等設(shè)備均采用特種鋼材000Cr30Mo2制作，以保證這一過程鐵含量增加僅為原含鐵量的1.2-2倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝，其特征在于上述蒸發(fā)濃縮工序中，特別選用特種鋼材000Cr30Mo2制作的自由降膜板式蒸發(fā)器。
全文摘要
一種低碳、低鐵黃色片狀硫化鈉生產(chǎn)工藝,將原料硝和無煙煤按3∶1比例混合后,高溫煅燒制取硫化鈉堿坯,熱溶后得硫化鈉半成品溶液,再將配好的硫化鋇、硫酸鋅溶液,加入硫化鈉半成品溶液中進(jìn)行除雜,沉淀澄清后的硫化鈉溶液,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、制片包裝,即得成品。該工藝設(shè)計(jì)合理、技術(shù)先進(jìn),除鐵效果明顯,并且在除雜后的各工序中,結(jié)合特種鋼技術(shù)的運(yùn)用,有效地將鐵離子含量控制在規(guī)定的范圍內(nèi),保證了最終產(chǎn)品鐵含量不超過80PPM。
文檔編號(hào)C01B17/36GK1244493SQ9911936
公開日2000年2月16日 申請(qǐng)日期1999年9月13日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月13日
發(fā)明者周長(zhǎng)生 申請(qǐng)人:甘肅亞盛鹽化工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司