二維碲化鎵材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種碲化鎵材料的制備方法，特別是涉及一種二維碲化鎵材料的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 以石墨烯、過渡族金屬硫族化合物為代表的二維功能材料憑借獨(dú)特的物理、化學(xué) 性質(zhì)及其巨大的研宄價(jià)值，受到了人們的廣泛關(guān)注。其中二維GaTe材料屬于III - W A族化 合物半導(dǎo)體，具有較大的原子序數(shù)以及合適的禁帶寬度，在光電子器件，輻射探測以及太陽 能電池等領(lǐng)域都有很高的應(yīng)用價(jià)值。大面積二維GaTe材料的獲得能夠滿足大規(guī)模集成電 路在較小的區(qū)域連續(xù)構(gòu)筑多個(gè)MOSFET結(jié)構(gòu)的要求，改善電子設(shè)備性能的同時(shí)進(jìn)一步壓縮 了成本，是實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的前提。但是截至目前為止，大面積二維GaTe材料的穩(wěn)定制備 仍然是普遍的難題。
[0003] 文獻(xiàn) I "Novoselov K S, Geim A K, Morozov S V，et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science, 2004;306:666-669"報(bào)道了米用微機(jī)械剝離 法剝離膨脹石墨制備了二維石墨烯材料，該文獻(xiàn)報(bào)道的二維石墨烯的尺寸為60 μ m*20 μ m。
[0004] 文獻(xiàn) 2 "Jonathan N. Coleman, Mnstafa Lotya，et al. Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials. Science, 2011 ； 331:568-571"報(bào)道了采用有機(jī)溶劑剝離法制備了 MoS2, WS2, MoSe^多種二維材料，該文獻(xiàn) 報(bào)道的二維材料的最大尺寸是5 μ m。
[0005] 文獻(xiàn) 3 "Yi-Hsien Lee, Xin-Quan Zhang, Wen Jing Zhang, Lain-Jong Li, et al.Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition. Advance Materials，2012 ;24:2320-2325" 報(bào)道了采用化學(xué)氣相沉積法制備了二維 MoS2M 料，該文獻(xiàn)報(bào)道的二維MoS2材料的尺寸為20 μ m。
[0006] 以上方法均制備了嚴(yán)格意義上的二維材料，但其尺寸都在100 μπι以下，尚不能滿 足大面積二維材料的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了克服現(xiàn)有制備方法制備的碲化鎵材料面積小的不足，本發(fā)明提供一種二維碲 化鎵材料的制備方法。該方法以現(xiàn)有的微機(jī)械剝離法為基礎(chǔ)，在轉(zhuǎn)移過程中，引進(jìn)溫度和壓 力等參數(shù)，提高了二維GaTe材料的尺寸。在原有微機(jī)械剝離法剝離-轉(zhuǎn)移步驟的基礎(chǔ)上， 設(shè)計(jì)了剝離-轉(zhuǎn)移-再剝離三步微機(jī)械剝離法。轉(zhuǎn)移時(shí)，在IO 5Pa的外加壓力和90-110°C 條件下進(jìn)行退火處理。最后使用思高膠帶進(jìn)行再剝離操作，實(shí)現(xiàn)GaTe薄片的進(jìn)一步減薄， 可以增加所制備碲化鎵材料面積。
[0008] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種二維碲化鎵材料的制備方法， 其特點(diǎn)是采用以下步驟：
[0009] 步驟一、采用垂直布里奇曼晶體生長法，將Ga:Te按物質(zhì)的量比1:1進(jìn)行配料，制 備GaTe單晶體。
[0010] 步驟二、在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，選取大塊表面光 滑無褶皺的GaTe體材料，并沿自然解理面將其分離為多塊。
[0011] 步驟三、在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，使用思高膠帶從 表層光亮、損傷較小的GaTe塊體材料表面撕離一塊厚度約為6-8 ym的GaTe薄片。
[0012] 步驟四、在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，將帶有GaTe薄 片的思高膠帶多次粘合分離，直至膠帶表面不再光亮，成功附著較為密集的數(shù)百納米厚度 的GaTe片層。為了保護(hù)GaTe體材料平整的表面，剝離時(shí)應(yīng)使GaTe表面與膠帶表面充分接 觸。在膠帶分離過程中，要單方向緩慢進(jìn)行。
[0013] 步驟五、選擇膠帶表面層狀GaTe分布較為密集且殘膠較少的區(qū)域進(jìn)行轉(zhuǎn)移，即將 膠帶上的GaTe薄片轉(zhuǎn)移到厚度為300nm的SiOji底表面。同時(shí)使用重物施加10 5Pa的壓 力并在90°C -IKTC下退火處理22-24h。
[0014] 步驟六、GaTe片層的減薄，即再剝離。利用3M思高膠帶反復(fù)粘連，將附著在二氧 化硅表面的GaTe進(jìn)一步剝離，再使用蘸有丙酮的棉球擦除襯底表面的殘膠。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：該方法以現(xiàn)有的微機(jī)械剝離法為基礎(chǔ)，在轉(zhuǎn)移過程中，引進(jìn) 溫度和壓力等參數(shù)，提高了二維GaTe材料的尺寸。在原有微機(jī)械剝離法剝離-轉(zhuǎn)移步驟 的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了剝離-轉(zhuǎn)移-再剝離三步微機(jī)械剝離法。轉(zhuǎn)移時(shí)，在IO 5Pa的外加壓力和 90-1KTC條件下進(jìn)行退火處理。最后使用思高膠帶進(jìn)行再剝離操作，實(shí)現(xiàn)GaTe薄片的進(jìn)一 步減薄。由于在轉(zhuǎn)移階段引入了外加壓力下的退火工藝過程以及后續(xù)的再剝離減薄過程， 穩(wěn)定得到了大面積的二維GaTe材料。二維GaTe材料尺寸由【背景技術(shù)】的5-60 μm提高到 200-600 μ m〇
[0016] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明方法實(shí)施例2所制備的二維GaTe材料的光學(xué)顯微形貌圖片。
[0018] 圖2是本發(fā)明方法實(shí)施例2所制備的二維GaTe材料成分分析的EDS圖譜。
[0019] 圖3是本發(fā)明方法實(shí)施例2所制備的二維GaTe材料的原子力顯微鏡觀察圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下實(shí)施例參照圖1-3。
[0021] 實(shí)施例1 :
[0022] 步驟一，采用垂直布里奇曼晶體生長法，將Ga:Te按物質(zhì)的量比1:1進(jìn)行配料，制 備的GaTe單晶體。
[0023] 步驟二，在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，選取大塊表面光 滑無褶皺的GaTe體材料，并沿自然解理面將其分離為2塊。
[0024] 步驟三，在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，使用思高膠帶從 表層光亮、損傷較小的GaTe塊體材料表面撕離一塊厚度約為6 ym的GaTe薄片。
[0025] 第四步，在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，將帶有GaTe薄 片的思高膠帶粘合分離15次，直至膠帶表面不再光亮，成功附著較為密集的200nm厚度的 GaTe片層。為了保護(hù)GaTe體材料平整的表面，剝離時(shí)應(yīng)使GaTe表面與膠帶表面充分接觸。 在膠帶分離過程中，要單方向緩慢進(jìn)行。
[0026] 第五步，選擇膠帶表面層狀GaTe分布較為密集且殘膠較少的區(qū)域進(jìn)行轉(zhuǎn)移，即將 膠帶上的GaTe薄片轉(zhuǎn)移到厚度為300nm的SiOji底表面。同時(shí)使用重物施加10 5Pa的壓 力并在90°C下退火處理24h。
[0027] 第六步，GaTe片層的減薄，即再剝離。利用3M思高膠帶反復(fù)粘連，將附著在二氧 化硅表面的GaTe進(jìn)一步剝離，再使用蘸有丙酮的棉球擦除襯底表面的殘膠。
[0028] 本實(shí)施例制備的二維GaTe材料的尺寸為300 μ m。
[0029] 實(shí)施例2 :
[0030] 步驟一，采用垂直布里奇曼晶體生長法，將Ga:Te按物質(zhì)的量比1:1進(jìn)行配料，制 備的GaTe單晶體。
[0031] 步驟二，在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，選取大塊表面光 滑無褶皺的GaTe體材料，并沿自然解理面將其分離為3塊。
[0032] 步驟三，在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，使用思高膠帶從 表層光亮、損傷較小的GaTe塊體材料表面撕離一塊厚度約為8 ym的GaTe薄片。
[0033] 第四步，在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，將帶有GaTe薄 片的思高膠帶粘合分離15次，直至膠帶表面不再光亮，成功附著較為密集的210nm厚度的 GaTe片層。為了保護(hù)GaTe體材料平整的表面，剝離時(shí)應(yīng)使GaTe表面與膠帶表面充分接觸。 在膠帶分離過程中，要單方向緩慢進(jìn)行。
[0034] 第五步，選擇膠帶表面層狀GaTe分布較為密集且殘膠較少的區(qū)域進(jìn)行轉(zhuǎn)移，即將 膠帶上的GaTe薄片轉(zhuǎn)移到厚度為300nm的SiOji底表面。同時(shí)使用重物施加10 5Pa的壓 力并在100°C下退火處理23h。
[0035] 第六步，GaTe片層的減薄，即再剝離。利用3M思高膠帶反復(fù)粘連，將附著在二氧 化硅表面的GaTe進(jìn)一步剝離，再使用蘸有丙酮的棉球擦除襯底表面的殘膠。
[0036] 圖1為實(shí)施例2所制備的二維GaTe材料的光學(xué)顯微形貌圖片。由圖可以看到，所 制備的二維GaTe材料的尺寸為600 μ m。
[0037] 圖2為實(shí)施例2所制備的二維GaTe材料成分分析的EDS圖譜。表1為實(shí)施例2 所制備的二維GaTe材料成分分析的EDS數(shù)據(jù)。由圖2和表1可以看到，所制備的二維GaTe 材料的Ga和Te原子含量分別為49. 41 %和50. 59 %，接近1:1，完整地保存了 GaTe體材料 的成分。
[0038] 圖3為實(shí)施例2所制備的二維GaTe材料的原子力顯微鏡觀察圖片。由圖可以看 到，所制備的二維GaTe材料的厚度為2. 5nm。
[0039] 表1二維GaTe材料成分分析的EDS數(shù)據(jù)
[0040]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二維碲化鎵材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟一、采用垂直布里奇曼晶體生長法，將Ga:Te按物質(zhì)的量比1:1進(jìn)行配料，制備 GaTe單晶體； 步驟二、在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，選取大塊表面光滑無 褶皺的GaTe體材料，并沿自然解理面將其分離為多塊； 步驟三、在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，使用思高膠帶從表層 光亮、損傷較小的GaTe塊體材料表面撕離一塊厚度約為6-8 ym的GaTe薄片； 步驟四、在Ar氣氛下的米開羅那Universal 2440-750手套箱內(nèi)，將帶有GaTe薄片 的思高膠帶多次粘合分離，直至膠帶表面不再光亮，成功附著較為密集的數(shù)百納米厚度的 GaTe片層；為了保護(hù)GaTe體材料平整的表面，剝離時(shí)應(yīng)使GaTe表面與膠帶表面充分接觸； 在膠帶分離過程中，要單方向緩慢進(jìn)行； 步驟五、選擇膠帶表面層狀GaTe分布較為密集且殘膠較少的區(qū)域進(jìn)行轉(zhuǎn)移，即將膠帶 上的GaTe薄片轉(zhuǎn)移到厚度為300nm的Si02襯底表面；同時(shí)使用重物施加10 5Pa的壓力并在 90°C _110°C 下退火處理 22-24h ; 步驟六、GaTe片層的減薄，即再剝離；利用3M思高膠帶反復(fù)粘連，將附著在二氧化硅表 面的GaTe進(jìn)一步剝離，再使用蘸有丙酮的棉球擦除襯底表面的殘膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二維碲化鎵材料的制備方法，用于解決現(xiàn)有制備方法制備的碲化鎵材料面積小的技術(shù)問題。技術(shù)方案是以現(xiàn)有的微機(jī)械剝離法為基礎(chǔ)，在轉(zhuǎn)移過程中，引進(jìn)溫度和壓力等參數(shù)，提高了二維GaTe材料的尺寸。在原有微機(jī)械剝離法剝離-轉(zhuǎn)移步驟的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了剝離-轉(zhuǎn)移-再剝離三步微機(jī)械剝離法。轉(zhuǎn)移時(shí)，在105pa的外加壓力和90-110℃條件下進(jìn)行退火處理。最后使用思高膠帶進(jìn)行再剝離操作，實(shí)現(xiàn)GaTe薄片的進(jìn)一步減薄。由于在轉(zhuǎn)移階段引入了外加壓力下的退火工藝過程以及后續(xù)的再剝離減薄過程，穩(wěn)定得到了大面積的二維GaTe材料。二維GaTe材料尺寸由【背景技術(shù)】的5-60μm提高到200-600μm。
【IPC分類】C01B19-04
【公開號】CN104528664
【申請?zhí)枴緾N201410819701
【發(fā)明人】王濤, 趙清華, 何杰, 介萬奇
【申請人】西北工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月25日