一種制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利涉及一種多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片制備方法，屬于無機納米功能材料的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]染料被認為是污水中的頭號污染物，隨著城市人口的增長和工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，有機染料對環(huán)境的威脅正在逐年加劇，已日趨成為一個嚴重的全球性問題，因此如何合理、有效地去除污水中的有機染料成為一項迫切的任務(wù)。
[0003]近年來，片狀多孔氧化鎂和氫氧化鎂已被廣泛應(yīng)用于污水處理并表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能。它們具備高的比表面積和介孔結(jié)構(gòu)，高的比表面積為分子或離子在表面的停留提供大量的活性位點，介孔結(jié)構(gòu)為質(zhì)量轉(zhuǎn)移提供了輸送渠道，并且他們納米級尺寸的整體結(jié)構(gòu)也較易從水中分離。本發(fā)明采用一種高效、簡便的水熱法制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片，提供了一種無毒、經(jīng)濟且環(huán)保的高效水處理吸附劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種能夠吸附污水中有機染料的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的制備方法。
[0005]本發(fā)明所提供的多孔狀氫氧化鎂六角片的制備方法，其特征在于，主要按照下列步驟制備的:先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二烷基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后取出，用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末，即為多孔狀氫氧化鎂六角片。
[0006]多孔狀氧化鎂六角片的制備方法，是主要按照下列步驟制備的:先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二烷基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后取出，用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末多孔狀氫氧化鎂六角片，即多孔狀氧化鎂六角片的前驅(qū)體；再將該前驅(qū)體在管式爐中煅燒制得多孔狀氧化鎂六角片。
[0007]上述方法中，所述硝酸鎂溶液使用的硝酸鎂固體和去離子水的配比為0.1g:1ml。
[0008]上述方法中，所述硝酸鎂、氨水和SDS的配比為0.6g:4ml:0.2g。
[0009]上述方法中，所述水熱法的反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間為12小時。
[0010]上述方法中，所述煅燒溫度為400°C，煅燒時間為60分鐘，從室溫升到煅燒溫度的升溫速率為4?5°C /min，優(yōu)選在空氣氛圍中煅燒。
[0011]本發(fā)明另一方面還提供了多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片在去除有機染料方面的應(yīng)用。所述有機染料主要是剛果紅和甲基橙。
[0012]本發(fā)明的制備工藝簡單、原料成本地、易于工業(yè)化生產(chǎn)，且氫氧化鎂和氧化鎂均對有機染料有較強、較快的吸附性能，因此在用作污水處理的吸附劑方面具有廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0013]圖1為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的X射線衍射圖譜及其標準XRD圖譜。
[0014]圖2為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂六角片的SEM掃描電鏡圖。
[0015]圖3為實施例1所制得的多孔狀氧化鎂六角片的SEM掃描電鏡圖。
[0016]圖4為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂六角片的TEM透射電鏡圖。
[0017]圖5為實施例1所制得的多孔狀氧化鎂六角片的TEM透射電鏡圖。
[0018]圖6為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片對剛果紅溶液的吸附曲線。
[0019]圖7為實施例1所制得的多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片對甲基橙溶液的吸附曲線。
【具體實施方式】
[0020]以下提供了本發(fā)明所述的納米級六邊形片狀多孔氧化鎂的制備方法的【具體實施方式】，但本發(fā)明并不限于以下實施例。
[0021]實施例1、制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片
[0022]稱量0.6g硝酸鎂固體，將其放入高壓反應(yīng)釜后添加6ml去離子水溶解，隨后再量取濃度為25 %?28 %的氨水4ml并注入硝酸鎂溶液中，搖勻，最后稱量0.2g十二烷基硫酸鈉(SDS)加入高壓反應(yīng)釜中，控制高壓反應(yīng)釜體積與反應(yīng)釜內(nèi)溶液總體積之比約2:1。水熱反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時間為12h。反應(yīng)結(jié)束后，將混合液體反復(fù)用酒精和去離子水洗滌、過濾，干燥后制得多孔狀氫氧化鎂六角片，即多孔狀氧化鎂六角片的前驅(qū)體。將其在空氣中400°C煅燒lh，即得多孔狀氧化鎂六角片粉末。由其X射線衍射圖譜可以看出所制備的粉末為純相的多孔氧化鎂六角片(由圖1所示)，由其SEM(由圖2和圖3所示)和TEM(由圖4和圖5所示)也可以看出，該氧化鎂粉末具有由六邊形納米薄片疊壓而成的微觀形貌，其尺寸約200nm。
[0023]實施例2、多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片吸附有機染料剛果紅的實驗
[0024]分別量取濃度為80mg/L、160mg/L、240mg/L、320mg/L 和 400mg/L 的剛果紅溶液30ml，并稱取質(zhì)量為0.075g的納米級六邊形片狀多孔氧化鎂及其前驅(qū)體粉末置于各溶液中，超聲3?5min后于5min、10min、20min、40min以及80min時取3ml分離粉末后的剛果紅溶液，并使用紫外可見分光光譜儀測量其吸光度，得到二者對剛果紅溶液的吸附動力學曲線(如圖6所示)。
[0025]實施例3、多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片吸附有機染料甲基橙的實驗
[0026]分別量取濃度為10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L 和 80mg/L 和 100mg/L 的甲基橙溶液30ml，并稱取質(zhì)量為0.075g的納米級六邊形片狀多孔氧化鎂及其前驅(qū)體粉末置于各溶液中，超聲3?5min后于5min、10min、20min、40min以及80min時取3ml分離粉末后的甲基橙溶液，并使用紫外可見分光光譜儀測量其吸光度，得到二者對甲基橙溶液的吸附動力學曲線(如圖7所示)。
[0027]以上實例I所述的僅是本發(fā)明的主要實施方案，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以對該納米級六邊形片狀多孔氧化鎂做出若干修飾和完善，這些修飾和完善也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.多孔狀氫氧化鎂六角片和多孔狀氧化鎂六角片的制備方法，其特征在于，主要按照下列步驟制備的: 多孔狀氫氧化鎂六角片的制備:先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二燒基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后取出，用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末，即為多孔狀氫氧化鎂六角片; 或多孔狀氧化鎂六角片的制備:先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二燒基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后取出，用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末多孔狀氫氧化鎂六角片，即多孔狀氧化鎂六角片的前驅(qū)體；再將該前驅(qū)體在管式爐中煅燒制得多孔狀氧化鎂六角片。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述硝酸鎂溶液使用的硝酸鎂固體和去離子水的配比為0.1g:1ml。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述硝酸鎂、氨水和SDS的配比為0.6g:4ml:0.2g0
4.按照權(quán)利要求3的方法，其特征在于，氨水的濃度為25%?28%。
5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述水熱法的反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間為12小時。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所述煅燒溫度為400°C，煅燒時間為60分鐘，從室溫升到煅燒溫度的升溫速率為4?5°C /min，在空氣氛圍中煅燒。
7.多孔狀氫氧化鎂六角片和多孔狀氧化鎂六角片在去除有機染料方面的應(yīng)用。
8.多孔狀氫氧化鎂六角片和多孔狀氧化鎂六角片在去除剛果紅和/或甲基橙方面的應(yīng)用。
【專利摘要】一種制備多孔狀氫氧化鎂和氧化鎂六角片的方法，屬于無機納米功能材料的技術(shù)領(lǐng)域。先使用硝酸鎂和去離子水制成硝酸鎂溶液，再加入氨水，最后加入十二烷基硫酸鈉(SDS)，混合均勻后放入高壓釜中，進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后取出，用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，干燥后得到白色沉淀物粉末，即為多孔狀氫氧化鎂六角片；然后煅燒多孔狀氫氧化鎂六角片即得多孔狀氧化鎂六角片。所得材料對有機染料有較強、較快的吸附性能，因此在用作污水處理的吸附劑方面具有廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用價值。
【IPC分類】C01F5-02, B82Y30-00, B82Y40-00, C01F5-20, C01F5-08
【公開號】CN104528775
【申請?zhí)枴緾N201410836150
【發(fā)明人】王金淑, 王琳琳, 吳俊書, 李洪義, 杜玉成, 賈新建
【申請人】北京工業(yè)大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月28日