一種羰基鈷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種羰基鈷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羰基鈷是一種重要的羰基絡(luò)合物，也是一種重要的催化劑。常見的單核羰基鈷主要有三種形態(tài):Co2 (CO) 8、HCo (C0)4&Na[Co(C0) 4]。由于羰基鈷制成的催化劑活性高，價格比Pt、Pd、Rh絡(luò)合物便宜，因此備受關(guān)注。其合成方法始終是一個難題，未取得重大進展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是為了提供一種工藝簡單、可規(guī)?；a(chǎn)制備羰基鈷的方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
[0005]一種制備羰基鈷的方法，其特征在于其方法是采用堿式碳酸鈷2CoC03.3Co (OH)2.2H20為原料，采用苯或正己烷為溶劑，在合成釜內(nèi)通入氫氣和CO進行合成反應制得到八幾基鉆Co2 (CO) 8晶體。
[0006]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于其合成反應加入Co2 (CO) 8晶種。
[0007]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于其制備過程是將堿式碳酸鈷2CoC03.3Co (OH)2.2H20、苯或正己烷、Co2 (CO) 8加入高壓釜后，先通入H 2，然后通入CO，進行合成反應。
[0008]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于在高壓釜通入4至壓力為6MPa，再通入CO。
[0009]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于控制合成溫度130_160°C，高壓釜壓力2O-33MPa,反應4-4.5小時。
[0010]本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于得到Co2 (CO)8晶體，在氮氣保護下干燥，然后包裝到玻璃瓶內(nèi)，用氮氣反吹后包裝。
[0011]采用本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，以堿式碳酸鈷為原料制備出羰基鈷，工藝簡單、可規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實施方式】
[0012]一種制備羰基鈷的方法，采用堿式碳酸鈷(2CoC03 *3Co (OH)2.2Η20)制備Co2 (CO)8，其制備過程是往高壓釜加入苯或正己烷，并裝滿堿式碳酸鈷和和Co2 (CO)8晶種。在高壓釜密封后，開始加入H2至壓力6MPa，然后換用CO使壓力達到22MPa，打開攪拌器進行加熱，控制合成溫度130-160°C，高壓釜壓力至22-33MPa，合成釜內(nèi)發(fā)生CO吸收并合成八羰基鈷的反應。
[0013]2[2CoC03.3Co (OH) 2.2H20] +6H2+44C0 — 5 Co2 (CO) 8+8C02
隨著反應的進行，需要往合成釜內(nèi)補充CO，使釜內(nèi)壓力達到22MPa，4至5小時后，合成過程結(jié)束。從溶劑中濾出橙黃色的Co2 (CO)8晶體，在氮氣保護下干燥，然后包裝到玻璃瓶內(nèi)，用氮氣反吹后包裝。
[0014]實施例1
取堿式碳酸鈷lOOOOg，加入溶劑苯，加入1g八羰基鈷晶種。合成釜密封后，向合成釜內(nèi)通入氫氣至6MPa，換純度為99.7%的CO繼續(xù)升壓至22MPa。開合成釜電加熱裝置，設(shè)定溫度160°C，同時開啟設(shè)備內(nèi)攪拌。隨著溫度升高，合成釜內(nèi)壓力逐漸上升至29MPa，在130-160°C時合成反應啟動。隨著反應的進行，合成釜內(nèi)壓力會逐漸減小，補充CO至22MPa，4小時后降溫結(jié)束反應，過濾得到八羰基鈷26.124kg。合成率達到90%。
[0015]實施例2
取堿式碳酸鈷10000g，加入溶劑正己烷，加入1g八羰基鈷晶種。合成釜密封后，各合成釜內(nèi)通入氫氣至6MPa，換純度為99.7%的CO繼續(xù)升壓至22MPa。開合成釜電加熱裝置，設(shè)定溫度160°C，同時開啟設(shè)備內(nèi)攪拌。隨著溫度升高，合成釜內(nèi)壓力逐漸上升至29MPa，在130-160°C時合成反應啟動。隨著反應的進行，合成釜內(nèi)壓力會逐漸減小，補充CO至22MPa，
4.5小時后降溫結(jié)束反應，過濾得到八羰基鈷26.694kg。合成率達到92%。
【主權(quán)項】
1.一種制備羰基鈷的方法，其特征在于其方法是采用堿式碳酸鈷2COC0 3.3Co (OH)2.2H20為原料，采用苯或正己烷為溶劑，在合成釜內(nèi)通入氫氣和CO進行合成反應制得到八幾基鉆Co2 (CO) 8晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于其合成反應加入Co2(CO) 8晶種ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于其制備過程是將堿式碳酸鈷2CoC03*3Co (OH)2.2Η20、苯或正己烷、Co2 (CO) 8加入高壓釜后，先通入H 2，然后通入CO，進行合成反應。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于在高壓釜通入H2至壓力為6MPa，再通入CO。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于控制合成溫度130-160°C，高壓釜壓力20-33MPa，反應4-4.5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羰基鈷的方法，其特征在于得到Co2 (CO)8晶體，在氮氣保護下干燥，然后包裝到玻璃瓶內(nèi)，用氮氣反吹后包裝。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種羰基鈷的制備方法，其特征在于采用堿式碳酸鈷2CoCO3·3Co(OH)2·2H2O為原料，其制備過程是將堿式碳酸鈷2CoCO3·3Co(OH)2·2H2O、苯或正己烷、Co2(CO)8加入高壓釜，先通入H2，然后通入CO，進行合成反應，得到Co2(CO)8晶體。采用本發(fā)明的一種制備羰基鈷的方法，以堿式碳酸鈷為原料制備出羰基鈷，工藝簡單、可規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C01G51-02
【公開號】CN104528840
【申請?zhí)枴緾N201410733200
【發(fā)明人】楊志強, 王芳鎮(zhèn), 肖冬明, 江龍, 王良, 王大窩, 李兵樂, 李生軍, 張景平, 劉小臣, 何云霞, 李琛, 廖永暉, 段祁平, 李云, 楊超, 馬生紅, 魏小海
【申請人】金川集團股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月7日