一種多晶硅鑄錠用高效氮化硅粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多晶硅鑄錠用高效氮化硅粉的制備方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1.現(xiàn)有技術(shù)中多晶硅鑄錠的方法主要有如下幾種:
[0003](I)類單晶技術(shù):類單晶技術(shù)是指在已噴好氮化硅粉的石英坩禍底部放置10mm-20mm厚的單晶作為籽晶，再裝硅料。通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，使硅料融化結(jié)束時(shí)的固液界面恰好位于單晶籽晶處，并使單晶融化掉一部分，未融化的單晶作為籽晶，并從籽晶處開(kāi)始形核長(zhǎng)晶，最終得到類單晶硅錠。
[0004](2)碎硅片技術(shù):碎硅片技術(shù)即在石英坩禍底部鋪置一定厚度的碎硅料作為籽晶，然后正常裝料。硅料融化時(shí)則通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)保持碎硅料部分融化，晶體以未融化的碎硅料作為籽晶，從籽晶處開(kāi)始形核長(zhǎng)晶，得到高質(zhì)量的硅錠。
[0005]2.現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)
[0006](I)類單晶技術(shù):①單晶籽晶成本高；②類單晶硅錠中的位錯(cuò)密度分布不均勻，偏上位置處的位錯(cuò)密度比普通硅錠中的位錯(cuò)密度還高；此技術(shù)需要精準(zhǔn)融化控制設(shè)備來(lái)精密控制硅料融化時(shí)的溫度梯度，否則不能實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定生產(chǎn)。因此，此項(xiàng)技術(shù)還沒(méi)有實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的應(yīng)用。
[0007](2)碎硅片技術(shù):石英坩禍的底部存在未融化的碎硅料，會(huì)導(dǎo)致硅錠雜質(zhì)率較高、鑄錠成品率低。且該技術(shù)需要精確控制籽晶剩余量，但目前還無(wú)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，而人工對(duì)籽晶剩余量的控制不穩(wěn)定，很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種多晶硅鑄錠用高效氮化硅粉的制備方法，本方法能獲得晶粒大小均勻、硅錠缺陷少、位錯(cuò)密度低、成品率高的多晶硅錠。
[0009]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種多晶硅鑄錠用高效氮化硅粉的制備方法，包括:
[0010]I)采用純度大于99.9%、粒徑為0.01 ym?10 μm的硅粉、碳化硅粉和氮化硅粉為原料，溶于純水中攪拌混合均勻，得到混合劑，其中，硅粉和碳化硅粉的混合物作為多晶鑄錠形核劑；
[0011]2)待石英坩禍進(jìn)行常規(guī)的氮化硅噴涂結(jié)束后，將混合劑噴涂或刷涂在石英坩禍的底部以及側(cè)壁，形成厚度為0.0lmm?2_的混合劑涂層，待混合劑涂層干燥后，獲得不龜裂的混合劑涂層與/或龜裂的混合劑涂層，最后裝料鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得多晶硅鑄錠。
[0012]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0013]進(jìn)一步，I)中，所述形核劑中硅粉和碳化硅粉的重量比為(0.1?9): 1，而形核劑與氮化硅粉的重量比為(I??ο):90ο
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法生產(chǎn)出來(lái)的多晶硅錠中晶粒尺寸均勻、硅錠缺陷少、位錯(cuò)密度低。多晶硅錠切成硅片做成電池后，轉(zhuǎn)換效率比普通多晶硅片轉(zhuǎn)換效率提高了0.3%?0.5%。采用本發(fā)明方法鑄錠，其成本大大低于碎硅片技術(shù)的成本。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018](I)將純度超過(guò)99.9%、粒徑為0.0lum的硅粉與純度超過(guò)99.9%、粒徑為0.0lum碳化硅粉按9:1的重量比混合形成形核劑。
[0019](2)將上述形核劑與氮化硅粉按1:9的重量比混合，溶于400mL純水中，攪拌均勻配制成混合劑。石英坩禍內(nèi)壁按照常規(guī)工藝噴涂氮化硅涂層，涂層干燥后，再在坩禍的底部及側(cè)壁噴涂混合劑。保持坩禍溫度為30°C使混合劑涂層完全干燥，涂層的沉積厚度為0.1_。然后按照常規(guī)鑄錠工藝裝料、鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得晶粒尺寸均勻的柱狀晶及高質(zhì)量鑄錠，做成電池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0020]實(shí)施例2
[0021](I)將純度超過(guò)99.9%、粒徑為0.1um的硅粉與純度超過(guò)99.9%、粒徑為0.4um的碳化硅粉按7:3的重量比混合形成形核劑。
[0022](2)將上述形核劑與氮化硅粉按1:13的重量比混合，溶于400mL純水中攪拌均勻配制成混合劑。石英坩禍內(nèi)壁按照常規(guī)工藝噴涂氮化硅涂層，涂層干燥后，再在坩禍的底部及側(cè)壁噴涂混合劑。保持坩禍溫度為50°C使混合劑涂層完全干燥，涂層的沉積厚度為0.7_。然后按照常規(guī)鑄錠工藝裝料、鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得晶粒尺寸均勻的柱狀晶及高質(zhì)量鑄錠，做成電池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0023]實(shí)施例3
[0024](I)將純度超過(guò)99.9%、粒徑為1.0um的硅粉與純度超過(guò)99.9%、粒徑為1.0um的碳化硅粉按1:1的重量比混合形成形核劑。
[0025](2)將上述形核劑與氮化硅粉按1:24的重量比混合，溶于400mL純水中攪拌均勻配制成混合劑。石英坩禍內(nèi)壁按照常規(guī)工藝噴涂氮化硅涂層，涂層干燥后，再在坩禍的底部噴涂混合劑。保持坩禍溫度為70°C使混合劑涂層完全干燥，涂層的沉積厚度為1.0_。然后按照常規(guī)鑄錠工藝裝料、鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得晶粒尺寸均勻的柱狀晶及高質(zhì)量鑄錠，做成電池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0026]實(shí)施例4
[0027](I)將純度超過(guò)99.9%、粒徑為1.0um的硅粉與純度超過(guò)99.9%、粒徑為5.0um的碳化硅粉按2:3的重量比混合形成形核劑。
[0028](2)將上述形核劑與氮化硅粉體按1:95的重量比混合，溶于400mL純水中攪拌均勻配制成混合劑。石英坩禍內(nèi)壁按照常規(guī)工藝噴涂氮化硅涂層，涂層干燥后，再在坩禍的底部噴涂混合劑。保持坩禍溫度為70°C使混合劑涂層完全干燥，涂層的沉積厚度為1.0mm0然后按照常規(guī)鑄錠工藝裝料、鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得晶粒尺寸均勻的柱狀晶及高質(zhì)量鑄錠，做成電池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0029]實(shí)施例5
[0030](I)將純度超過(guò)99.9%、粒徑為2.0um的硅粉與純度超過(guò)99.9%、粒徑為8.0um的碳化硅粉按1:4的重量比混合形成形核劑。
[0031](2)將上述形核劑與氮化硅粉按1:150的重量比混合，溶于400mL純水中攪拌均勻配制成混合劑。石英坩禍內(nèi)壁按照常規(guī)工藝噴涂氮化硅涂層，涂層干燥后，再在坩禍的底部噴涂混合劑。保持坩禍溫度為80°C至混合劑涂層完全干燥，涂層的沉積厚度為2.0_。然后按照常規(guī)鑄錠工藝裝料、鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得晶粒尺寸均勻的柱狀晶及高質(zhì)量鑄錠，做成電池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0032]實(shí)施例6
[0033](I)將純度超過(guò)99.9%、粒徑為1um的硅粉與純度超過(guò)99.9%、粒徑為1um的碳化硅粉按1:9的重量比混合形成形核劑。
[0034](2)將上述形核劑與氮化硅粉按1:900的重量比混合，溶于400mL純水中攪拌均勻配制成混合劑。石英坩禍內(nèi)壁按照常規(guī)工藝噴涂氮化硅涂層，涂層干燥后，再在坩禍的底部噴涂混合劑。保持坩禍溫度為90°C至混合劑涂層完全干燥，涂層的沉積厚度為1.0_。然后按照常規(guī)鑄錠工藝裝料、鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得晶粒尺寸均勻的柱狀晶及高質(zhì)量鑄錠，做成電池后效率比普通硅片高0.3%?0.5%。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多晶硅鑄錠用高效氮化硅粉的制備方法，其特征在于，包括: 1)米用純度大于99.9 %、粒徑為0.0lym?1ym的娃粉、碳化娃粉和氣化娃粉為原料，溶于純水中攪拌混合均勻，得到混合劑，其中，硅粉和碳化硅粉的混合物作為多晶鑄錠形核劑； 2)待石英坩禍進(jìn)行常規(guī)的氮化硅噴涂結(jié)束后，將混合劑噴涂或刷涂在石英坩禍的底部以及側(cè)壁，形成厚度為0.0lmm?2_的混合劑涂層，待混合劑涂層干燥后，獲得不龜裂的混合劑涂層與/或龜裂的混合劑涂層，最后裝料鑄錠，長(zhǎng)晶時(shí)不龜裂的混合劑涂層以硅與碳化硅作為形核點(diǎn)進(jìn)行鑄錠生長(zhǎng)，而龜裂的混合劑涂層則以硅、碳化硅及裂縫作為形核點(diǎn)長(zhǎng)晶，獲得多晶娃鑄徒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在I)中，所述形核劑中硅粉和碳化硅粉的重量比為(0.1?9):1，而形核劑與氮化硅粉的重量比為(I?10):90ο
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多晶硅鑄錠用高效氮化硅粉的制備方法，包括：采用純度大于99.9％、粒徑為0.01μm～10μm的硅粉、碳化硅粉和氮化硅粉為原料，溶于純水中攪拌混合均勻，得到混合劑，其中，硅粉和碳化硅粉的混合物作為多晶鑄錠形核劑；待石英坩堝進(jìn)行常規(guī)的氮化硅噴涂結(jié)束后，將混合劑噴涂或刷涂在石英坩堝的底部以及側(cè)壁，形成厚度為0.01mm～2mm的混合劑涂層，待混合劑涂層干燥后，獲得不龜裂的混合劑涂層與/或龜裂的混合劑涂層，最后裝料鑄錠，獲得多晶硅鑄錠。本方法能獲得晶粒大小均勻、硅錠缺陷少、位錯(cuò)密度低、成品率高的多晶硅錠。
【IPC分類】C30B28-06, C30B29-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104532344
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410749350
【發(fā)明人】郭大為, 呂東, 宋麗岑, 柏小龍, 孫洪亮, 郭大榮
【申請(qǐng)人】煙臺(tái)同立高科新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日