超細(xì)t型分子篩沸石膜的微波合成法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)材料滲透分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種沸石分子篩膜的制備方法，特別涉及一種T型分子篩沸石膜的微波合成法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們環(huán)保和節(jié)能意識的日益增強(qiáng)，世界各國尤其是經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)達(dá)且對進(jìn)口能源需求量大的美國、日本、西歐等國開始對傳統(tǒng)的高耗能、高污染工業(yè)進(jìn)行大規(guī)模的技術(shù)改革。膜分離技術(shù)由于其與傳統(tǒng)工業(yè)中的分離技術(shù)相比具有低耗能、不產(chǎn)生污染、易于實現(xiàn)連續(xù)分離、易于放大等優(yōu)點，在化工、食品、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金等工業(yè)部門得到越來越廣泛的應(yīng)用。
[0003]由于具有高的水熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的孔道結(jié)構(gòu)，T型分子篩已經(jīng)成為一種高選擇性的催化劑，在低碳化合物的催化和重整方面有較多的應(yīng)用。近年來，報道采用晶種發(fā)在無機(jī)多孔陶瓷支撐體上制備T型分子篩膜，在脫除有機(jī)物/水混合物中的水是，表現(xiàn)出優(yōu)異的滲透汽化分離性能。
[0004]微波是一種具有0.3?3GHz的高頻電磁輻射。微波技術(shù)廣泛應(yīng)用于各個研究領(lǐng)域，如生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等。80年代以后，微波技術(shù)開始應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域，并在90年代開始應(yīng)用于沸石的合成。與傳統(tǒng)的水熱合成法相比，微波加熱法具有合成時間短，力度分布窄，廣泛的合成成分以及高純度的優(yōu)點。這些優(yōu)點推動科學(xué)家們探索它在合成分子篩膜方面的更廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法。
[0006]具體采用如下技術(shù)方案:
[0007]超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0008]①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為3?8wt%的T型分子篩溶液中浸潰20s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑I?3 μ m和粒徑0.01?I μ m的T型分子篩按質(zhì)量比I?3:0.5?I溶于水中配制得到；
[0009]②將步驟①浸潰干燥后的載體管放入晶化母液中70?150°C微波合成2?1h ;所述晶化母液各組分按摩爾比S12IAl2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O為20?30:0.5?1:4?8:3:400 ?1000 ；
[0010]③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0011]本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述晶化母液以硅溶膠、氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀、氟化鈉和去離子水為原料，按摩爾配比優(yōu)選S12: Al2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O 為 20:1:6:3:800 配制。
[0012]本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管為a -Al2O3管或者莫來石管，孔隙率為60%。
[0013]本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管平均孔徑為I?5 μ m0
[0014]本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入氟化鈉攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
[0015]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用粒徑不同的T型分子篩混合液預(yù)植晶種層，能夠更高的填充支撐體的孔道，有利于形成均勻的成核點，獲得致密超薄晶種層。并且增強(qiáng)沸石膜的機(jī)械強(qiáng)度，延長其使用壽命。微波合成法能夠縮短成膜時間。
【具體實施方式】
[0016]下面的實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0017]實施例1
[0018]超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0019]①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為3wt%的T型分子篩溶液中浸潰20s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑I?3 μ m和粒徑0.01?I μ m的T型分子篩按質(zhì)量比1:0.5溶于水中配制得到；
[0020]②將步驟①浸潰干燥后的載體管放入晶化母液中，600W微波升溫至70°C，100W保持恒溫，微波合成3h ;所述晶化母液各組分按摩爾比S12 = Al2O3:Na20:K2O:NaF =H2O為20:0.5:8:3:400 ；
[0021]③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0022]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管為a -Al2O3管孔隙率為60%。
[0023]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管平均孔徑為I ?5 μ m0
[0024]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入氟化鈉攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
[0025]實施例2
[0026]超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0027]①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為8wt%的T型分子篩溶液中浸潰20s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑I?3 μ m和粒徑0.01?I μ m的T型分子篩按質(zhì)量比3:1溶于水中配制得到；
[0028]②將步驟①浸潰干燥后的載體管放入晶化母液中，600W微波升溫至150°C，100W保持恒溫，微波合成1h ;所述晶化母液各組分按摩爾比S12 = Al2O3:Na20:K2O:NaF =H2O為30:1:4:3:400 ；
[0029]③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0030]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管為莫來石管孔隙率為60%。
[0031]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管平均孔徑為I ?5 μ m0
[0032]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入氟化鈉攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
[0033]實施例3
[0034]超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0035]①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為5wt%的T型分子篩溶液中浸潰20s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑I?3 μ m和粒徑0.01?I μ m的T型分子篩按質(zhì)量比2:1溶于水中配制得到；
[0036]②將步驟①浸潰干燥后的載體管放入晶化母液中，600W微波升溫至120°C，100W保持恒溫，微波合成6h ;所述晶化母液各組分按摩爾比S12 = Al2O3:Na20: K2O: NaF =H2O為20:1:6:3:800 ；
[0037]③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0038]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管為莫來石管孔隙率為60%。
[0039]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述載體管平均孔徑為I ?5 μ m0
[0040]本實施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入氟化鈉攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
【主權(quán)項】
1.超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，包括以下步驟: ①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為3?8wt%的T型分子篩溶液中浸潰20s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑I?3 μ m和粒徑0.01?I μ m的T型分子篩按質(zhì)量比I?3:0.5?I溶于水中配制得到； ②將步驟①浸潰干燥后的載體管放入晶化母液中70?150°C微波合成2?1h;所述晶化母液各組分按摩爾比S12IAl2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O為20?30:0.5?1:4?8:3:400 ?1000 ； ③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100°c下烘干即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液以硅溶膠、氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀、氟化鈉和去離子水為原料，按摩爾配比為:S12:Al2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O 為 20:1:6:3:800 配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述載體管為ct -Al2O3管或者莫來石管，孔隙率為60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述載體管平均孔徑為I?5 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液是將氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入氟化鈉攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
【專利摘要】一種超細(xì)T型分子篩沸石膜的微波合成法，包括以下步驟：①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為3～8wt%的T型分子篩溶液中浸漬20s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑1～3μm和粒徑0.01～1μm的T型分子篩按質(zhì)量比1～3：0.5～1溶于水中配制得到；②將步驟①浸漬干燥后的載體管放入晶化母液中70～150℃微波合成2～10h；所述晶化母液各組分按摩爾比SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:NaF：H2O為20～30：0.5～1：4～8：3：400～1000；③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100℃下烘干即可。
【IPC分類】C01B39-30
【公開號】CN104556129
【申請?zhí)枴緾N201310508883
【發(fā)明人】秦宏佳
【申請人】大連市沙河口區(qū)中小微企業(yè)服務(wù)中心
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月21日