一種一維或二維納米材料的分散方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本領(lǐng)域涉及材料分散領(lǐng)域，尤其是一種一維或二維碳納米碳材料的分散方法。
【背景技術(shù)】
[0002] -般情況下，納米材料是不能單獨穩(wěn)定存在的。由于粒徑減少到納米尺寸之后，比 表面積很大，更多的原子暴露在界面，這些原子具有很高活性，十分不穩(wěn)定。因而納米粒子 與納米纖維容易自身之間相互結(jié)合，團(tuán)聚成塊狀材料而趨于穩(wěn)定。而在納米材料與其他材 料進(jìn)行復(fù)合時，團(tuán)聚不僅使納米材料的特性難以發(fā)揮，且增加了加工難度，由此獲得分散效 果良好的納米材料至關(guān)重要。
[0003] 目前，制備穩(wěn)定的含碳納米顆粒的分散液體系的方法通常包括物理攪動和化學(xué)處 理。物理分散包括超聲波分散和機(jī)械分散，其中機(jī)械分散可分為研磨、普通球磨、振動球磨、 膠體磨、空氣磨、機(jī)械攪拌等；化學(xué)分散包括對納米顆粒進(jìn)行表面改性、采用表面活性劑充 當(dāng)分散劑。上述方法獲得納米材料分散液，無法良好地解決納米材料顆粒的團(tuán)聚問題，且會 破碎納米材料結(jié)構(gòu)的完整性，極大地限制了其應(yīng)用范圍。
[0004] 中國專利CN200920054325. 2公開了一種雙向單軸油缸細(xì)胞破碎機(jī)，主要用于生 物細(xì)胞的破碎處理，研宄人員發(fā)現(xiàn)，用該胞破碎機(jī)對一維或二維納米材料進(jìn)行高壓均質(zhì)分 散處理，也具有很好的分散效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種一維或二維碳納米材料的分散方法，通過該方法能獲 得分散效果良好、結(jié)構(gòu)完整性保持的納米材料分散液，從而獲得應(yīng)有的材料特性。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種納米材料的分散方法，步驟如下：
[0007] (1)制備含有一維或二維納米材料的分散懸浮液；
[0008] (2)使該懸浮液經(jīng)過一高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行分散處理，處理壓力為1000?2500bar。 [0009] 上述步驟（1)中，所述的分散懸浮液中含有質(zhì)量比0. 1?1%的分散劑、1?5%的 一維或二維納米材料和余量的溶劑。
[0010] 上述步驟（1)中，所述的一維納米材料為納米管或納米棒或納米線或納米纖維或 納米帶的其中之一。
[0011] 上述步驟（1)中，所述的二維納米材料可以為納米薄膜或納米片或納米盤的其中 之一。
[0012] 上述步驟（1)中，所述的分散劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉或十二烷基 苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨或苯扎溴胺或苯扎氯胺或脂肪酸甘油酯或多元酸蔗糖 酯或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的其中之一或它們的組合。
[0013] 上述步驟（1)中，所述的分散溶劑為水或乙醇或丙酮或乙酸或苯或甲苯或二甲苯 或三甲苯或氯苯或溴苯或碘苯或氰苯或乙基苯或硝基苯或環(huán)已烷或二氯甲烷或硝基甲烷 或辛烷或戊烷或苯胺或甲胺或乙胺或四甲基乙二胺或三乙胺或四氫呋喃或二甲基亞砜或 N-甲基吡咯烷酮或N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺或嗎啉或萘或苯酚或嘧啶或吡啶 或吡咯或四氯乙烯或四氫喹啉或離子液體的其中之一。
[0014] 上述步驟⑵中，所述高壓均質(zhì)機(jī)的高壓均質(zhì)主體放置在4?6°C的低溫水浴中。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過常規(guī)方法對納米材料進(jìn)行初步分散后，再引入高壓 均質(zhì)機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步高壓分散，能獲得分散效果良好、結(jié)構(gòu)完整性保持的納米材料分散液，從 而得到應(yīng)有的材料特性。經(jīng)初步分散后的懸浮液，能依靠充分分散的納米粒子表面的靜電 排斥作用避免團(tuán)聚，且能保持自身化學(xué)結(jié)構(gòu)的完整性；經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)分散后的分散液，能保 證一維納米材料在長度上要求和二維納米材料在面積上的要求，即分散效果良好。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：
[0017] 本發(fā)明的一種一維或二維納米材料的分散方法，包括以下步驟：
[0018] ①初步分散處理：一種一維或二維納米材料的初步分散懸浮液，采用分散劑溶于 分散溶劑中，再加入一維或二維納米材料進(jìn)行初步分散，形成分散均勻的懸浮液。所述的分 散劑質(zhì)量比為〇. 1 %?1 %，所述的一維或二維納米材料的質(zhì)量比為1?5 %，其余為分散溶 劑。初步分散采用超聲分散、高速攪拌的物料方法，其中超聲振蕩頻率20-40KHZ、功率密度 100-300W/cm 2、時間0. 5-4h ;高速攪拌速度2000-8000rmp、時間0. 5-4h。初步分散過程中， 表面活性劑非共價修飾方法不會對一維或二維納米材料本身的結(jié)構(gòu)造成破壞，從而可以得 到結(jié)構(gòu)完好的一維或二維納米材料懸浮液；超聲分散或高速攪拌的方法亦不會破壞一維或 二維納米材料本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)。通過上述方式得到的初步分散的懸浮液，是為了便于隨后 實施高壓分散。
[0019] ②高壓分散處理：采用高壓均質(zhì)機(jī)，將上述初步分散均勻的懸浮液導(dǎo)入高壓均質(zhì) 機(jī)的進(jìn)料口內(nèi)，待進(jìn)入到高壓均質(zhì)腔的環(huán)形腔對懸浮液實施1000-2500bar的分散壓力，懸 浮液承受超高壓力能量狹縫瞬間釋放所產(chǎn)生的剪切、空穴、碰撞效應(yīng)，從而得到分散效果良 好的一維或二維納米材料分散液，分散液通過高壓均質(zhì)腔后部的出液口通過管道排出到機(jī) 體外。本發(fā)明高壓均質(zhì)腔內(nèi)的分散壓力可施加1次以上，以進(jìn)一步提高一維或二維納米材 料分散液的分散程度。本發(fā)明高壓均質(zhì)機(jī)壓力可調(diào)，高壓均質(zhì)主體放置在4?6°C的低溫水 浴中（進(jìn)料、均質(zhì)分散、出料全過程浸泡在低溫水浴中，可以有效防止出現(xiàn)高溫時劇烈的布 朗運動產(chǎn)生再團(tuán)聚。），能滿足各種一維或二維納米材料物料的高壓分散。
[0020] 所述的一維納米材料為納米管或納米棒或納米線或納米纖維或納米帶的其中之 〇
[0021] 所述的二維納米材料可以為納米薄膜或納米片或納米盤的其中之一。
[0022] 所述的分散劑為表面活性劑，其中離子型表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉或十二 烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨或苯扎溴胺或苯扎氯胺的其中 之一或它們的組合；非離子型表面活性劑包括脂肪酸甘油酯或多元酸蔗糖酯或聚乙二醇或 聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的其中之一或它們的組合。
[0023] 所述的分散溶劑為水或乙醇或丙酮或乙酸或苯或甲苯或二甲苯或三甲苯或氯苯 或溴苯或碘苯或氰苯或乙基苯或硝基苯或環(huán)已烷或二氯甲烷或硝基甲烷或辛烷或戊烷或 苯胺或甲胺或乙胺或四甲基乙二胺或三乙胺或四氫呋喃或二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮 或N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺或嗎啉或萘或苯酚或嘧啶或吡啶或吡咯或四氯乙 烯或四氫喹啉或離子液體的其中之一。
[0024] 實施例1-12及對比例1-2的工藝參數(shù)和物理形態(tài)測試結(jié)果見表1。
【主權(quán)項】
1. 一種一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 制備含有一維或二維納米材料的分散懸浮液； (2) 使該懸浮液經(jīng)過一高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行分散處理，處理壓力為1000?2500bar。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于，步驟（1)所述 的分散懸浮液中含有質(zhì)量比0. 1?1%的分散劑、1?5%的一維或二維納米材料和余量的 溶劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于，步驟（1) 所述的一維納米材料為納米管或納米棒或納米線或納米纖維或納米帶的其中之一。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于，步驟（1) 所述的二維納米材料可以為納米薄膜或納米片或納米盤的其中之一。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于，步驟 (1)所述的分散劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基三 甲基溴化銨或苯扎溴胺或苯扎氯胺或脂肪酸甘油酯或多元酸蔗糖酯或聚乙二醇或聚氧乙 烯-聚氧丙烯共聚物的其中之一或它們的組合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于，步驟（1) 中所述的分散溶劑為水或乙醇或丙酮或乙酸或苯或甲苯或二甲苯或三甲苯或氯苯或溴苯 或碘苯或氰苯或乙基苯或硝基苯或環(huán)已烷或二氯甲烷或硝基甲烷或辛烷或戊烷或苯胺或 甲胺或乙胺或四甲基乙二胺或三乙胺或四氫呋喃或二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮或N-N 二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺或嗎啉或萘或苯酚或嘧啶或吡啶或吡咯或四氯乙烯或 四氫喹啉或離子液體的其中之一。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一維或二維納米材料的分散方法，其特征在于，所述高 壓均質(zhì)機(jī)的高壓均質(zhì)主體放置在4?6°C的低溫水浴中。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種一維或二維納米材料的分散方法，屬于材料分散領(lǐng)域。本發(fā)明的一種一維或二維納米材料的分散方法包括：初步分散處理和高壓分散處理。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，利用高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)的高壓均質(zhì)腔，對初步分散懸浮液施加1000bar-2500bar的分散壓力，懸浮液承受超高壓力能量狹縫瞬間釋放所產(chǎn)生的剪切、空穴、碰撞效應(yīng)，從而獲得分散效果良好、結(jié)構(gòu)完整性保持的一維或二維納米材料分散液，分散后完全符合材料特性要求。
【IPC分類】C01B31-02, B82Y30-00, C01B31-04
【公開號】CN104591125
【申請?zhí)枴緾N201410840495
【發(fā)明人】余行文, 余茜
【申請人】廣州聚能生物科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月30日