利用稻殼灰制備高純?chǔ)?層狀硅酸鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)應(yīng)用材料和化工制備領(lǐng)域，特別涉及一種利用稻殼灰制備作為固 體潤(rùn)滑劑的a-層狀硅酸鈉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] a -層狀硅酸鈉(層硅）是一類具有插層化合物特點(diǎn)的無(wú)機(jī)晶體材料，晶體結(jié)構(gòu)中 存在帶有負(fù)電荷且規(guī)則排列的硅氧四面體層，層與層之間通過(guò)Na+平衡電荷和支撐，具有與 石墨、二硫化鉬、二硫化鎢等層狀無(wú)機(jī)材料相似的性能-極壓抗磨和摩擦改進(jìn)，在工業(yè)上具 有較廣的應(yīng)用前景，而且其功能全面、使用無(wú)污染，是具有巨大開(kāi)發(fā)潛力的固體潤(rùn)滑材料。
[0003] 目前a-層狀硅酸鈉的制備方法有以下幾種：蒸發(fā)干燥結(jié)晶法、液體水玻璃直接 焙燒法、速溶硅酸鈉轉(zhuǎn)化合成法、水熱合成法、固體水玻璃直接轉(zhuǎn)化法?，F(xiàn)有的制備a -層 狀硅酸鈉的方法往往存在生產(chǎn)成本高、對(duì)設(shè)備要求高、操作難度較大、制備工藝復(fù)雜等缺 點(diǎn)。現(xiàn)行技術(shù)中，生產(chǎn)的a-層狀硅酸鈉純度相對(duì)較低，雖然有報(bào)道稱合成了高純a-層 狀硅酸鈉，如申請(qǐng)?zhí)枮?00410012440. 5的中國(guó)專利申請(qǐng)，采用模數(shù)為2. 0±0. 05液體水玻 璃，置于750-800°C的高溫中，反應(yīng)30-360分鐘，合成a-層狀硅酸鈉，但水玻璃其中加入了 3-30%的混合晶種，而且反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)；又如，申請(qǐng)?zhí)枮?00410064556. 3的中國(guó)專利申 請(qǐng)，雖然克服了水玻璃法成本高和石英/純堿法操作壓力高的缺點(diǎn)，采用了廉價(jià)的膨潤(rùn)土， 經(jīng)過(guò)一系列的處理，但是制備出的是0和S晶型的層狀結(jié)晶二硅酸鈉產(chǎn)品，而且生產(chǎn)工藝 復(fù)雜。
[0004] 我國(guó)是世界上最大的水稻種植國(guó)家，稻谷年產(chǎn)量約為2億噸，稻殼通常占稻谷的 20%，稻殼資源十分豐富。然而，稻殼表面堅(jiān)硬，硅含量高，不易被細(xì)菌分解，且堆積密度小， 廢棄破壞環(huán)境，焚燒造成大氣污染，所以稻殼的開(kāi)發(fā)利用意義重大。我國(guó)稻殼的利用方式包 括制備墻磚、飼料、熱解等，這些利用方式也存在成本較高、利用有限、附加值較低等缺點(diǎn)。 稻殼灰中二氧化硅含量高達(dá)90%以上，現(xiàn)有技術(shù)中有運(yùn)用此特點(diǎn)生產(chǎn)如泡花堿、白炭黑、二 氧化硅等含硅化合物的報(bào)道。但是，這些只是簡(jiǎn)單應(yīng)用了稻殼灰中的無(wú)定型二氧化硅這種 化學(xué)物質(zhì)，其產(chǎn)物附加值較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于，提供一種利用稻殼灰制備高純a-層狀硅酸鈉的方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是。
[0007] 一種利用稻殼灰制備高純a-層狀硅酸鈉的方法，包括以下步驟： (1) 將稻殼灰放入氫氧化鈉溶液中浸取，浸取時(shí)間為1?6h ; (2) 將步驟（1)中溶液過(guò)濾，用NaOH將濾液中Na:Si的摩爾比調(diào)整為0. 90?1. 1， (3) 將步驟（2)調(diào)整后的濾液在100°C?200°C下干燥； (4) 將步驟（3)干燥后的物料在760°C?820°C下保溫30min?210min ;然后冷卻，得 到a-層狀娃酸鈉。
[0008] 本發(fā)明中a _層狀硅酸鈉的純度，除非特別說(shuō)明，均是指質(zhì)量百分比計(jì)的純度。
[0009] 本發(fā)明制備a -層狀硅酸鈉的方法是由稻殼灰與氫氧化鈉溶液按照一定的摩爾 比混合均勻，無(wú)需加入晶種，再將混合均勻后的物料干燥，然后在高溫下燒成，冷卻后即可 制得a相含量最高可達(dá)100%的層狀硅酸鈉，比現(xiàn)行的工業(yè)產(chǎn)品純度高8%以上，該方法工 藝簡(jiǎn)單，制備成本低且效率更高，所制得的產(chǎn)品由于純度高使得其附加值高，經(jīng)濟(jì)效益顯 著。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于。
[0011] (1)本發(fā)明采用稻殼灰作為硅源，產(chǎn)品的原料成本低，有效的進(jìn)行資源再循環(huán)，提 高了資源利用率，具有顯著的環(huán)保意義和社會(huì)效益。
[0012] (2)本發(fā)明制備工藝所需的煅燒時(shí)間相對(duì)較短，有利于顯著降低能耗，從而降低生 產(chǎn)成本，減少了資源消耗，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
[0013] (3)本發(fā)明合成a -層狀硅酸鈉，含量最高可達(dá)100%，產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟(jì)效益顯 著。
[0014] (4)本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備(無(wú)需噴霧干燥)和生產(chǎn)條件(石英/純堿法 操作壓力高）要求不高，操作容易。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例6、實(shí)施例7、實(shí)施例8中合成的樣品進(jìn)行XRD測(cè)定的XRD 圖譜，圖中，橫坐標(biāo)為衍射角"2-theta" ；縱坐標(biāo)為"衍射強(qiáng)度"。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。
[0017] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0018] 實(shí)施例1: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為0. 9,然后 將濾液在l〇〇°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在760°C下保溫150min，然后冷卻，即獲得 97%的a-層狀硅酸鈉。
[0019] 實(shí)施例2: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為0. 9,將所 得的溶液在l〇〇°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在780°C下保溫150min，然后冷卻，即獲 得98%的a -層狀硅酸鈉。
[0020] 實(shí)施例3: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 0,將所 得的溶液在150°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫150min，然后冷卻，即獲 得99%的a -層狀硅酸鈉。
[0021] 實(shí)施例4: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 0,將所 得的溶液在150°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫120min，然后冷卻，即獲 得97%的a -層狀硅酸鈉。
[0022] 實(shí)施例5: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 0,將所 得的溶液在200°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫120min，然后冷卻，即獲 得98%的a -層狀硅酸鈉。
[0023] 實(shí)施例6: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 05,將 所得的溶液在200°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫60min，然后冷卻，即獲 得97%的a -層狀硅酸鈉。
[0024] 實(shí)施例7: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 05,將 所得的溶液在150°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫120min，然后冷卻，即 獲得99%的a -層狀娃酸鈉。
[0025] 實(shí)施例8: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 1，將所 得的溶液在150°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫180min，然后冷卻，即獲 得100%的a -層狀硅酸鈉。
[0026] 實(shí)施例9: 按稻殼灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩爾比分別稱取稻殼灰和NaOH，將NaOH 配成溶液后放入稻殼灰，浸漬3h，過(guò)濾得到濾液，將濾液中Na: Si的摩爾比調(diào)整為1. 1，將所 得的溶液在150°C下干燥脫水；再將干燥后的物料在800°C下保溫120min，然后冷卻，即獲 得100%的a -層狀硅酸鈉。
[0027] 將實(shí)施例1-9所制備的a _層狀硅酸鈉進(jìn)行測(cè)試，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
[0028] 表1各實(shí)施例a-層狀硅酸鈉的純度
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用稻殼灰制備高純?chǔ)?-層狀硅酸鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將稻殼灰放入氫氧化鈉溶液中浸取，浸取時(shí)間為1?6h ; (2) 將步驟（1)中溶液過(guò)濾，用NaOH將濾液中Na:Si的摩爾比調(diào)整為0. 90?1. 1， (3) 將步驟（2)調(diào)整后的濾液在100°C?200°C下干燥； (4) 將步驟（3)干燥后的物料在760°C?820°C下保溫30min?210min ;然后冷卻，得 到α-層狀娃酸鈉。
2. 如權(quán)利要求1所述的利用稻殼灰制備高純?chǔ)?-層狀硅酸鈉的方法，其特征在于，步驟 (1)中，采用氫氧化鈉溶液提取稻殼灰中的二氧化硅。
3. 如權(quán)利要求1所述的利用稻殼灰制備高純?chǔ)?-層狀硅酸鈉的方法，其特征在于，步驟 (1)中，過(guò)濾得到的濾液中Na:Si的摩爾比為0. 90?1. 1。
4. 如權(quán)利要求1所述的利用稻殼灰制備高純?chǔ)?-層狀硅酸鈉的方法，其特征在于，步驟 (3)中，將步驟（2)干燥后的物料在760°C?820°C下保溫30min?2IOmin。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用稻殼灰制備高純?chǔ)?層狀硅酸鈉的方法，屬于無(wú)機(jī)應(yīng)用材料和化工制備領(lǐng)域，包括將稻殼灰放入氫氧化鈉溶液中浸取，浸取時(shí)間為1～6h，過(guò)濾, 用NaOH將濾液中Na:Si的摩爾比調(diào)整為0.90～1.1，濾液在100℃～200℃下干燥，然后在760℃～820℃下保溫30min～210min；然后冷卻，得到α-層狀硅酸鈉，本發(fā)明制備α-層狀硅酸鈉無(wú)需加入晶種，再將混合均勻后的物料干燥，然后在高溫下燒成，冷卻后即可制得α相含量最高可達(dá)100%的層狀硅酸鈉，比現(xiàn)行的工業(yè)產(chǎn)品純度高8%以上，該方法工藝簡(jiǎn)單，制備成本低且效率更高，所制得的產(chǎn)品由于純度高使得其附加值高，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
【IPC分類】C01B33-32, B09B3-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104591197
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510033360
【發(fā)明人】鄧苗, 彭小麗, 張國(guó)勇, 林金輝, 劉煒
【申請(qǐng)人】成都理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月23日