的水熱制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及Ba4In2O7的水熱制備方法，還涉及Ba4In2O7的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
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[0002]銦是一種稀散金屬，具有良好的光透性和導(dǎo)電性，作為功能材料除廣泛用于液晶顯示器和平板屏幕外，也是無(wú)鉛焊料的重要添加元素。然而，近年來(lái)研宄發(fā)現(xiàn)，銦的氧化物及其與其它金屬的復(fù)合物還具有優(yōu)異的光催化活性。Lalla和MUller-Buschbaum于1989年，首次采用高溫固相法制備了四方晶系化合物Ba4In2O7，但是高溫固相法存在耗能大且制備的催化劑的顆粒不夠細(xì)等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的是提供Ba4In2O7的水熱制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中高溫固相法合成Ba4In2O7存在的耗能大且制備的催化劑的顆粒不夠細(xì)的技術(shù)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的另一目的是提供上述Ba4In2O7的水熱制備方法制備的Ba 41η207的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明采用的第一技術(shù)方案是，Ba4In2O7的水熱制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟1:配制NaOH水溶液；
[0007]步驟2:向NaOH水溶液中加入In (OH)3固體，In (OH) 3與NaOH的質(zhì)量比為33:560，磁力攪拌后，制得懸濁液a;
[0008]步驟3:在轉(zhuǎn)速為1500?2000r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加Ba (NO3) 2水溶液于懸池液a中，Ba(NO3)2與In (OH) 3的摩爾比為2:1，磁力攪拌30?60min，制得懸池液b ；
[0009]步驟4:將懸濁液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于200?220°C干燥箱中反應(yīng)5?17h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ；
[0010]步驟5:取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗3?5次后過(guò)濾，將過(guò)濾得到的固體物質(zhì)烘干得到Ba3In2 (OH) 12粉體。
[0011]步驟6:將Ba3In2 (OH)12粉體在700?1000°C下焙燒0.5?6h，自然冷卻至室溫，得到Ba4 In2O7粉體。
[0012]本發(fā)明第一技術(shù)方案的特點(diǎn)還在于，
[0013]步驟I中配制的NaOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22 %?30 %。
[0014]步驟2中磁力攪拌的時(shí)間為30?60min。
[0015]步驟3中Ba (NO3) 2水溶液的濃度為0.2?0.4mol/L。
[0016]步驟5中烘干Ba3In2 (OH) 12的條件為在80°C的恒溫干燥箱中2?3h。
[0017]本發(fā)明采用的另一技術(shù)方案是，上述Ba4In2O7的水熱制備方法制備的Ba4In2O^應(yīng)用，其用作紫外光降解羅丹明B、左氧氟沙星的光催化劑。
[0018]本發(fā)明首次將Ba4In2O7單獨(dú)用作光催化降解環(huán)境污染物的催化劑，具有良好的光催化性能，擴(kuò)寬了 Ba4In2O7的適用領(lǐng)域，豐富了光催化降解環(huán)境污染物用催化劑的種類。此夕卜，本發(fā)明采用水熱方法制備Ba4In2O7，操作簡(jiǎn)便，得到的產(chǎn)品顆粒較小，容易控制且不含有對(duì)人體或者環(huán)境有毒有害的物質(zhì)。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明方法制備的Ba4In2O7的XRD圖；
[0020]圖2為本發(fā)明方法制備的Ba4In2O7用于光催化羅丹明B降解曲線(a)及不采用光催化劑時(shí)羅丹明B的自降解曲線(b);催化劑的合成條件為:反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為14h，焙燒溫度為700°C，焙燒時(shí)間為Ih ;實(shí)驗(yàn)條件為:光源為125W汞燈，反應(yīng)液為5mg/L的羅丹明B溶液50mL，光催化劑的加入量為0.lg。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0022]本發(fā)明的Ba4In2O7的水熱制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0023]步驟1:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22 %?30 %的NaOH水溶液；
[0024]步驟2:向NaOH水溶液中加入In (OH)3固體，In (OH) 3與NaOH的質(zhì)量比為33:560，磁力攪拌30?60min，制得懸池液a ；
[0025]步驟3:在轉(zhuǎn)速為1500?2000r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加0.2?0.4mol/LBa(NO3)2的水溶液于懸濁液a中，8&(勵(lì)3)2與In(OH) 3的摩爾比為2: 1，滴加完畢后，磁力攪拌30?60min，制得懸池液b ；
[0026]步驟4:將懸濁液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于200?220°C恒溫干燥箱中反應(yīng)5?17h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ;
[0027]步驟5:取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗3?5次后過(guò)濾，將過(guò)濾后得到的固體物質(zhì)在80°C的恒溫干燥箱中干燥2?3h，得到Ba3In2 (OH) 12粉體。
[0028]步驟6:將Ba3In2 (OH) 12粉體在700?1000°C下焙燒0.5?6h，自然冷卻至室溫，得到Ba4 In2O7粉體。
[0029]利用水熱法制備粉體顆粒較小、分散性好、純度高，有利于光催化性能。在水熱反應(yīng)中，水既可作為一種化學(xué)組分參與反應(yīng)，也可是溶劑和膨化促進(jìn)劑，同時(shí)又是壓力的傳遞介質(zhì)，通過(guò)加速滲透反應(yīng)和控制其過(guò)程的物理化學(xué)因素，實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)化合物的形成。
[0030]參見圖1 可知，在 2 Θ 為 11.92。,24.30° ,25.97° ,30.14° ,38.80° ,39.88°、43.23。,51.17° ,53.54° ,62.68 ° ,71.19° 處出現(xiàn)明顯的衍射峰，與 Ba4In2O7 (JCPDSN0.49-0891)特征衍射峰一致，表明了生成了 Ba4In207。
[0031 ] 參見圖2可知，在高壓汞燈輻照180min后，Ba4In2O7對(duì)羅丹明B的去除率達(dá)97.3%，而沒(méi)有使用光催化劑的羅丹明B，其自降解率僅為24.3%，表明制備的Ba4In2O7具有優(yōu)異的紫外光催化活性。
[0032]本發(fā)明首次將Ba4In2O7單獨(dú)用作光催化降解環(huán)境污染物的催化劑，具有良好的光催化性能，擴(kuò)寬了 Ba4In2O7的適用領(lǐng)域，豐富了催化降解環(huán)境污染物用催化劑的種類。此外，本發(fā)明采用水熱方法制備Ba4In2O7，操作簡(jiǎn)便，得到的產(chǎn)品顆粒較小，容易控制且不含有對(duì)人體或者環(huán)境有毒有害的物質(zhì)。
[0033]實(shí)施例1
[0034]將5.6gNaOH溶于去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22 %的NaOH水溶液；向NaOH水溶液中加入0.33g的In (OH)3固體，磁攪拌30min，制得懸濁液a ;將1.044g的Ba (NO 3)2溶水中，配成濃度為0.2mol/L的Ba (NO3) 2溶液，在轉(zhuǎn)速為1500r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加上述Ba (NO3) 2溶液于懸池液a中，滴加完畢后，磁力攪拌30min，制得懸池液b ;將懸池液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于200°C恒溫干燥箱中反應(yīng)17h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ;取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗3次后過(guò)濾，將過(guò)濾后得到的固體物質(zhì)在80°C的恒溫干燥箱中干燥2h，即得到Ba3In2 (OH)12粉體；最后將Ba3In2 (OH) 12粉體在700 °C下焙燒6h，自然冷卻至室溫，得到Ba 41η207粉體。
[0035]實(shí)施例2
[0036]將7.5gNa0H溶于去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%的NaOH水溶液；向NaOH水溶液中加入0.44g的In (OH)3固體，磁攪拌60min，制得懸濁液a ;將1.399g的Ba (NO 3)2溶于水中，配成濃度為0.3mol/L的Ba (NO3)2溶液，在轉(zhuǎn)速為1700r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加上述Ba (NO3) 2溶液于懸池液a中，滴加完畢后，磁力攪拌45min，制得懸池液b ;將懸池液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于210°C恒溫干燥箱中反應(yīng)8h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ;取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗4次后過(guò)濾，將過(guò)濾后得到的固體物質(zhì)在80°C的恒溫干燥箱中干燥3h，即得到Ba3In2 (OH)12粉體；最后將Ba3In2 (OH) 12粉體在850°C下焙燒2h，自然冷卻至室溫，即得到Ba 41η207粉體。
[0037]實(shí)施例3
[0038]將15gNa0H溶于去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27 %的NaOH水溶液；向NaOH水溶液中加入0.884g的In (OH) 3固體，磁攪拌45min，制得懸濁液a ;將2.796g的Ba (NO 3) 2溶于水中，配成濃度為0.4mol/L的Ba (NO3)2溶液，在轉(zhuǎn)速為2000r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加上述Ba (NO3) 2溶液于懸池液a中，滴加完畢后，磁力攪拌60min，制得懸池液b ;將懸池液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于220°C恒溫干燥箱中反應(yīng)5h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ;取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗5次后過(guò)濾，將過(guò)濾后得到的固體物質(zhì)在80°C的恒溫干燥箱中干燥2.5h，即得到Ba3In2 (OH)12粉體；最后將Ba3In2 (OH)12粉體在1000°C下焙燒0.5h自然冷卻至室溫，得到Ba4In2O7粉體。
[0039]實(shí)施例4
[0040]將25gNa0H溶于去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的NaOH水溶液；向NaOH水溶液中加入1.473g的In (OH)3固體，磁攪拌50min，制得懸濁液a ;將4.661g的Ba (NO 3)2溶于水中，配成濃度為0.25mol/L的Ba(NO3)2溶液，在轉(zhuǎn)速為1800r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加上述Ba (NO3) 2溶液于懸濁液a中，滴加完畢后，磁力攪拌40min，制得懸濁液b ;將懸濁液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于200°C恒溫干燥箱中反應(yīng)14h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ;取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗5次后過(guò)濾，將過(guò)濾后得到的固體物質(zhì)在80°C的恒溫干燥箱中干燥3h，即得到Ba3In2 (OH)12粉體；最后將Ba3In2(OH)12粉體在700°C下焙燒Ih自然冷卻至室溫，得到Ba4In2O7粉體。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.Ba4In2O7的水熱制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1:配制NaOH水溶液； 步驟2:向NaOH水溶液中加入In (OH)3固體，In (OH) 3與NaOH的質(zhì)量比為33:560，磁力攪拌后，制得懸濁液a; 步驟3:在轉(zhuǎn)速為1500?2000r/min的磁力攪拌下，逐滴滴加Ba (NO3) 2水溶液于懸濁液a中，Ba (NO3) 2與In (OH) 3的摩爾比為2:1，磁力攪拌30?60min，制得懸濁液b ； 步驟4:將懸濁液b轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于200?220°C干燥箱中反應(yīng)5?17h，自然冷卻至室溫，得到乳白色沉淀c ; 步驟5:取出乳白色沉淀C，使用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗3?5次后過(guò)濾，將過(guò)濾得到的固體物質(zhì)烘干得到Ba3In2 (OH) 12粉體。 步驟6:將Ba3In2 (OH) 12粉體在700?1000 °C下焙燒0.5?6h，自然冷卻至室溫，得到Ba4In2O7 粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ba4In2O7的水熱制備方法，其特征在于，步驟I中配制的NaOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%?30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ba4In2O7的水熱制備方法，其特征在于，步驟2中磁力攪拌的時(shí)間為30?60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ba41η207的水熱制備方法，其特征在于，步驟3中Ba (NO 3) 2水溶液的濃度為0.2?0.4mol/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ba4In2O7的水熱制備方法，其特征在于，步驟5中烘干Ba3In2 (OH)12的條件為在80°C的恒溫干燥箱中2?3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的Ba4In2O7的水熱制備方法制備的Ba4In2O7的應(yīng)用，其特征在于，其用作紫外光降解羅丹明B、左氧氟沙星的光催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了Ba4In2O7的水熱制備方法及其應(yīng)用，采用In(OH)3與Ba(NO3)2為主要合成原料，控制In(OH)3與Ba(NO3)2的摩爾比為2:1，以水為反應(yīng)介質(zhì)，得到Ba3In2(OH)12，然后將Ba3In2(OH)12在高溫下焙燒得到Ba4In2O7。采用水熱方法制備Ba4In2O7，操作簡(jiǎn)便，容易控制且不含有對(duì)人體或者環(huán)境有毒有害的物質(zhì)。本發(fā)明首次將Ba4In2O7單獨(dú)用作光催化降解環(huán)境污染物的催化劑，具有良好的光催化性能，擴(kuò)寬了Ba4In2O7的適用領(lǐng)域，豐富了催化降解環(huán)境污染物用催化劑的種類。
【IPC分類】B01J23-08, A62D3-17, A62D101-28, C01G15-00, A62D101-26
【公開號(hào)】CN104591263
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410829146
【發(fā)明人】姚秉華, 張欽庫(kù), 魯盼, 龐波, 熊敏
【申請(qǐng)人】西安理工大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月26日