一種二硫化鉬微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及二硫化鉬，特別涉及一種二硫化鉬微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]摩擦與磨損是普遍存在的自然現(xiàn)象，據(jù)估計，因機械運動所產(chǎn)生的摩擦損失了世界一次性能源的1/3以上，磨損則是材料與設(shè)備破壞和失效的3種主要形式之一，而潤滑劑則能幫助降低摩擦、減小或避免磨損。潤滑劑可分為三類:固體潤滑劑、液體潤滑劑和氣體潤滑劑，最常見的潤滑劑是液體潤滑劑，由基礎(chǔ)潤滑油和添加劑組成，添加劑很大程度上決定了潤滑劑的使用性能，包括抗腐蝕性、抗磨損性和抗氧化性；抗磨減摩性能是潤滑劑的主要性能之一，通常在研宄或開發(fā)潤滑油產(chǎn)品時要優(yōu)先考慮，潤滑油抗磨減摩添加劑的研宄是一個熱門領(lǐng)域；近二十年來，隨著各種納米材料的不斷出現(xiàn)，對潤滑油減摩添加劑納米材料的研宄也得到了不斷深入的發(fā)展；迄今為止，被用作潤滑油添加劑的納米微粒主要有如下幾類:第一類為單質(zhì)納米金屬顆粒，如納米銅、錫、鉍、鉛、鎳等；第二類為納米氧化物，如Ti02、ZnO、ZrO2, Y2O3等；第三類為納米金屬硫砸化物，如MoS 2、WS2、NbS2, NbSe2、WSe2等。
[0003]由于體相的二硫化鉬是人們所熟知的具有良好減摩效果的固體潤滑劑，因此近年來對納米二硫化鉬用作潤滑油添加劑的研宄比較多；如以色列科學(xué)家Tenne R團隊對類富勒烯MoS2納米顆粒的摩擦學(xué)性能進行了廣泛和深入的研宄，他們研宄發(fā)現(xiàn)無論是將類富勒烯MoS2m米顆粒作為固體潤滑劑添加到結(jié)構(gòu)材料中或者是作為潤滑油添加劑添加到基礎(chǔ)油中均能顯著減少摩擦系數(shù)和磨損率，同時提高摩擦副的承載能力；最近的研宄還發(fā)現(xiàn)MoS#!球作為潤滑油添加劑具有良好的抗磨減摩性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、效率高的制備二硫化鉬微球的制備方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種二硫化鉬微球的制備方法，包括如下步驟:將四水合鉬酸錢溶解在去離子水中，配成0.02?0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲和聚乙烯吡咯烷酮，攪拌使溶液混合均勻，然后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，進行水熱反應(yīng)，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球。
[0006]所述攪拌為磁力攪拌，時間為20?30min。
[0007]所述四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1:10 ~1:20。
[0008]所述四水合鉬酸銨與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5:1~1:1。
[0009]所述水熱反應(yīng)溫度為220?250 °C。
[0010]所述水熱反應(yīng)時間為18?24h。
[0011]要得到本發(fā)明所述的二硫化鉬微球，其微球形貌的控制主要體現(xiàn)在:
1、原料的選擇，鉬源應(yīng)選擇四水合鉬酸銨，濃度應(yīng)控制在0.02?0.05mol/L，應(yīng)加入聚乙烯吡咯烷酮。
[0012]2、加入物質(zhì)的比例的控制，所述四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1:10 -1:20 ;所述四水合鉬酸銨與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5:1~1:1。
[0013]3、水熱反應(yīng)溫度應(yīng)控制在220?250°C，太高太低都不行。
[0014]本發(fā)明制備過程中，所有試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，不需要再制備。
[0015]本發(fā)明方法的成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，制備的微球形貌比較均一，產(chǎn)物產(chǎn)出率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實施例1所制得的二硫化鉬微球的XRD圖譜。
[0017]圖2為本發(fā)明實施例1制得的二硫化鉬微球的EDS圖譜。
[0018]圖3為本發(fā)明實施例1制得的二硫化鉬微球的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片。
[0019]圖4為實例I所制備二硫化鉬微球作為基礎(chǔ)油HVI750添加劑對改善油品摩擦學(xué)性能的摩擦曲線。
[0020]圖5為含lwt%實例I所制備MoS2微球材料的潤滑油的摩擦系數(shù)隨轉(zhuǎn)速的變化曲線。
[0021]圖6為本發(fā)明對比例I制得的二硫化鉬微球的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片。
[0022]圖7為本發(fā)明對比例3制得的二硫化鉬微球的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片。
【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0024]實施例1
將1.24g四水合鉬酸銨溶解到36mL去離子水中，配制成0.03mol/L的溶液，再加入
0.76g硫脲和0.5g聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力攪拌器攪拌20min，將攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的水熱反應(yīng)釜中；于220°C條件下進行水熱反應(yīng)24h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球。
[0025]將所制得MoS;!球以添加量0.5wt%、I wt%、3wt%、5wt%添加到基礎(chǔ)油HVI750中，以球-盤摩擦方式，上試樣為材料牌號440C直徑4mm的不銹鋼球，下試樣為i>25mmX6mm的45#鋼盤，實驗時上試樣固定不動，下試樣作旋轉(zhuǎn)運動，以摩擦半徑7mm，相對旋轉(zhuǎn)速度400rpm,加載力5N、10N、20N、40N、80N，摩擦實驗時間30min對所配制油品進行摩擦學(xué)性能測試，結(jié)果顯示質(zhì)量配比lwt%以摩擦半徑7mm，實驗速度400rpm，加載力20N時的減摩耐磨性能最佳，見圖4。
[0026]為了更進一步說明含1.0wt% MoS2添加劑的油品的摩擦學(xué)性能，對該油品進行變速實驗，將含1.0wt% MoS2的油樣和純基礎(chǔ)油HVI750于載荷20N，摩擦旋轉(zhuǎn)速度lOOrpm、200rpm、300rpm、400rpm和500rpm，摩擦半徑7mm，實驗時間30min時進行對比摩擦實驗，探求出轉(zhuǎn)速400rpm時的減摩性能最佳，見圖5。
[0027]實施例2
將2.22g四水合鉬酸銨溶解到36mL去離子水中，配制成0.05mol/L的溶液，再加入
2.72g硫脲和1.5g聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力攪拌器攪拌30min，將攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的水熱反應(yīng)釜中；于240°C條件下進行水熱反應(yīng)18h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球；SEM照片同實施例1。
[0028]實施例3
將1.65g四水合鉬酸銨溶解到36mL去離子水中，配制成0.04mol/L的溶液，再加入
1.52g硫脲和Ig聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力攪拌器攪拌20min，將攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的水熱反應(yīng)釜中；于250°C條件下進行水熱反應(yīng)24h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球；SEM照片同實施例1。
[0029]圖1為實施例1所制備的產(chǎn)物的XRD圖譜，產(chǎn)物為純的MoS2A方晶體；圖2為實施例I所制備產(chǎn)物的EDS圖譜，在圖中只存在S和Mo元素，兩元素的原子比為1.98:1，說明所制備的產(chǎn)物為純的MoS2;圖3為實施例1所制備的產(chǎn)物的SEM照片，從SEM照片圖3中可以明顯看到樣品由大量的微米球組成，微球直徑約I μ mo
[0030]對比例I
改變四水合鉬酸銨的加入量，使得四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1: 9，其他制備步驟同實施例1，SEM照片如圖6，無法制得二硫化鉬微球。
[0031]對比例2
改變四水合鉬酸銨的加入量，使得四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1: 21，其他制備步驟同實施例1，SEM照片與圖6類似，無法制得二硫化鉬微球。
[0032]對比例3
改變水熱反應(yīng)溫度，使得水熱反應(yīng)溫度為200°C，其他制備步驟同實施例1，SEM照片如圖7，無法制得二硫化鉬微球。
[0033]對比例4
改變水熱反應(yīng)溫度，使得水熱反應(yīng)溫度為260°C，其他制備步驟同實施例1，SEM照片與圖7類似，無法制得二硫化鉬微球。
[0034]對比例5
不加入聚乙烯吡咯烷酮，其他制備步驟同實施例1，SEM照片與圖6類似，無法制得二硫化鉬微球。
[0035]對比例6
改變四水合鉬酸銨水溶液的濃度為0.06mol/L,其他制備步驟同實施例1，SEM照片與圖?類似，無法制得二硫化鉬微球。
[0036]對比例7
改變四水合鉬酸銨水溶液的濃度為0.01mol/L,其他制備步驟同實施例1，SEM照片與圖?類似，無法制得二硫化鉬微球。
【主權(quán)項】
1.一種二硫化鉬微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟:將四水合鉬酸銨溶解在去離子水中，配成0.02?0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲和聚乙烯吡咯烷酮，攪拌使溶液混合均勻，然后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，進行水熱反應(yīng)，然后自然冷卻，經(jīng)離心、洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化鉬微球的制備方法，其特征在于:所述攪拌為磁力攪拌，時間為20?30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化鉬微球的制備方法，其特征在于:所述四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1:10 ~l:20o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化鉬微球的制備方法，其特征在于:所述四水合鉬酸銨與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5:1~1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化鉬微球的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)溫度為220?250 °C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化鉬微球的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)時間為18?24ho
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二硫化鉬微球的制備方法，包括如下步驟：將四水合鉬酸銨溶解在去離子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲及聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力攪拌器攪拌20～30min，使溶液混合均勻，其中四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1∶10～1∶20，四水合鉬酸銨與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為5∶1~1∶1，然后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，于220～250℃條件下進行水熱反應(yīng)18～24h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球。本發(fā)明方法的成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，制備的微球形貌比較均一，產(chǎn)物產(chǎn)出率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。<b/>
【IPC分類】C01G39-06
【公開號】CN104591286
【申請?zhí)枴緾N201410816287
【發(fā)明人】唐華, 張向華, 張杜, 吳孔強, 王瑜琪, 黃虹
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月25日