一種摻雜鎳制備有機(jī)水滑石的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種摻雜鎳制備有機(jī)水滑石放的方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]水滑石是一種層狀雙金屬氫氧化物，具有層間陰離子的可交換性，可將多中有機(jī)或無(wú)機(jī)陰離子引入水滑石層間，得到一些列有不同功能的新材料。近年來(lái)，水滑石被廣泛應(yīng)用于催化、吸附、控緩釋及醫(yī)藥、高分子助劑等，使其堿韭和使用價(jià)值大大增強(qiáng)，展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景，已引起越來(lái)越多的學(xué)者關(guān)注?，F(xiàn)在一些傳統(tǒng)水滑石的制備方法有:沉淀法，離子交換法，水熱法等，這些方法制備的有機(jī)水滑石有很高的設(shè)備要求，周期長(zhǎng)，不易于大規(guī)模生產(chǎn)，并且值得的水滑石分散性不好，親油性不強(qiáng)。本發(fā)明公開(kāi)一種摻雜鎳制備有機(jī)水滑石放的方法，生產(chǎn)的有機(jī)水滑石，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，吸附性好，親油性強(qiáng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決傳統(tǒng)工藝的不足，本發(fā)明提供一種摻雜鎳制備有機(jī)水滑石放的方法，生產(chǎn)的有機(jī)水滑石，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，吸附性好，親油性強(qiáng)。
[0004]為了達(dá)成上述目的，采用的具體技術(shù)方案是:
[0005](I)精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL 二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘；
[0006](2)在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻；
[0007](3)將(I)中和混合液緩慢滴加到(2)所述的溶液中，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W，100°C下，晶化5分鐘；
[0008](4)取出反應(yīng)瓶，加入用150mL 二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為5 ;
[0009](5)繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)釜中，400 °C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80 °C烘干；
[0010](6)將反應(yīng)物放入馬沸爐中，800-1100°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。
[0011]本發(fā)明的應(yīng)用方法為:
[0012](I)精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL 二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘；
[0013](2)在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻；
[0014](3)將⑴中和混合液緩慢滴加到(2)所述的溶液中，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W，100°C下，晶化5分鐘；
[0015](4)取出反應(yīng)瓶，加入用150mL 二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為5 ;
[0016](5)繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)釜中，400 °C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80 °C烘干；
[0017](6)將反應(yīng)物放入馬沸爐中，800-1100°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。
[0018](7)在某造紙廠取100mL造紙污水，其中酸根離子濃度為321mg/L，在500mL污水中加入上述有機(jī)水滑石，攪拌40分鐘，檢測(cè)酸根離子為1.12mg/L，去除率為99%。
具體實(shí)施方案:
[0019]精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL 二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘，在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻，將兩種溶液混合，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W，100°C下，晶化5分鐘，取出反應(yīng)瓶，加入用150mL 二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5，繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)Il中，400 °C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80 °C烘干，將反應(yīng)物放入馬沸爐中，800-1100°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。
[0020]在某造紙廠取100mL造紙污水，其中酸根離子濃度為321mg/L，在500mL污水中加入上述有機(jī)水滑石，攪拌40分鐘，檢測(cè)酸根離子為1.12mg/L，去除率為99%。
[0021]實(shí)例I
[0022]精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL 二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘，在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻，將兩種溶液混合，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W，100°C下，晶化5分鐘，取出反應(yīng)瓶，加入用150mL 二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5，繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)Il中，400 °C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80 °C烘干，將反應(yīng)物放入馬沸爐中，800°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。
[0023]在某造紙廠取100mL造紙污水，其中酸根離子濃度為321mg/L，在500mL污水中加入上述有機(jī)水滑石，攪拌40分鐘，檢測(cè)酸根離子為1.12mg/L，去除率為99%。
[0024]實(shí)例2
[0025]精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL 二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘，在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻，將兩種溶液混合，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W，100°C下，晶化5分鐘，取出反應(yīng)瓶，加入用150mL 二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5，繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)Il中，400 °C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80 °C烘干，將反應(yīng)物放入馬沸爐中，1000°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。在某造紙廠取100mL造紙污水，其中酸根離子濃度為441mg/L，在600mL污水中加入上述有機(jī)水滑石，攪拌40分鐘，檢測(cè)酸根離子為2.33mg/L，去除率為99%。
[0026]實(shí)例3
[0027]精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL 二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘，在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻，將兩種溶液混合，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W，100°C下，晶化5分鐘，取出反應(yīng)瓶，加入用150mL 二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5，繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)Il中，400 °C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80 °C烘干，將反應(yīng)物放入馬沸爐中，1100°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。在某造紙廠取100mL造紙污水，其中酸根離子濃度為552mg/L，在700mL污水中加入上述有機(jī)水滑石，攪拌40分鐘，檢測(cè)酸根離子為1.98mg/L，去除率為99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻雜鎳制備有機(jī)水滑石的方法，其特征在于: (1)精確稱(chēng)取20g六水硝酸鎳，5g六水硝酸鋁，放入反應(yīng)瓶中，用10mL二次去離子水進(jìn)行溶解，攪拌30分鐘； (2)在另一反應(yīng)瓶中加入1mL無(wú)水碳酸鈉和25mL的氫氧化鈉溶液，升溫至40°C攪拌均勻； (3)將⑴中和混合液緩慢滴加到(2)所述的溶液中，攪拌均勻，放入微波萃取儀中，500W, 100°C下，晶化5分鐘； (4)取出反應(yīng)瓶，加入用150mL二次去離子水劇烈攪拌I小時(shí)，加入2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為5 ; (5)繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入20g對(duì)苯二甲酸，15mL無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)釜中，400°C下，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80°C烘干； (6)將反應(yīng)物放入馬沸爐中，800-1100°C進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種摻雜鎳制備有機(jī)水滑石的方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域：六水硝酸鎳，六水硝酸鋁，用二次去離子水進(jìn)行溶解，另配置無(wú)水碳酸鈉和氫氧化鈉溶液，將兩種溶液混合，放入微波萃取儀中，晶化，烘干放入去離子水劇烈攪拌1小時(shí)，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為5，加入對(duì)苯二甲酸，無(wú)水乙醚進(jìn)行溶解，放入反應(yīng)釜中，陳化3小時(shí)，取出，過(guò)濾，用去離子水反復(fù)沖洗，在真空狀態(tài)下以60-80℃烘干，將反應(yīng)物放入馬沸爐中，800-1100℃進(jìn)行焙燒5小時(shí)取出，得到摻雜鎳制備有機(jī)水滑石，這種有機(jī)水滑石適用性廣，經(jīng)濟(jì)適用，成本低廉。
【IPC分類(lèi)】C01B13-14
【公開(kāi)號(hào)】CN104609373
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410729823
【發(fā)明人】雷春生, 朱曉鋒
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日