的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種超聲噴霧干燥制備介孔單晶T12的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]T12介孔材料作為高活性催化劑已廣為人知，但T12介孔材料結(jié)晶后都是多晶材料即是通過T12納米晶粒子的無序堆積而形成的。單晶T12作為一類特殊的材料，一般為致密的結(jié)構(gòu)，具有明顯的晶體結(jié)構(gòu)，其特殊的特異晶面暴露對研宄材料在各個方面的性能尤為重要。具有介孔結(jié)構(gòu)的T12單晶不僅具有高的比表面積而且還具有優(yōu)異的電子傳輸性質(zhì)，是今年來光催化和太陽能光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域的熱點，在光催化領(lǐng)域可用于太陽光或室內(nèi)光線下除臭、抗菌、脫色和自清潔等?，F(xiàn)有的合成介孔單晶的方法是通過溶劑熱或者焙燒的方法。前者的缺點是合成過程復(fù)雜，而且耗費大量的時間才能合成樣品。后者的缺點是合成的樣品比較少量，需要多次重復(fù)操作才能收集到較多的樣品。兩者都不能進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)。我們首次利用噴霧干燥法合成了 Ti02介孔單晶。此方法具有樣品分散性好、反應(yīng)時間短、產(chǎn)品純度高、過程簡單，操作方便等優(yōu)點。適合于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提出一種方便快捷、可控性強，生產(chǎn)效率高的制備介孔單晶T12的方法。
[0004]本發(fā)明的具體工藝按下列步驟進(jìn)行:
[0005]首先，在常溫配置前驅(qū)溶液:將鈦的前驅(qū)物、硝酸銨、表面活性劑或有機聚合物與水按照 I: (0.5-50): (0-500): (30-5000)的摩爾比混合；
[0006]然后，將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中進(jìn)行噴霧，控制噴霧溫度在100C -800°C，即可收集得到介孔單晶T12。
[0007]所述鈦的前驅(qū)物包括四氟化鈦和氟鈦酸銨。
[0008]所述表面活性劑包括嵌段、非離子、陰離子和陽離子表面活性劑。
[0009]所述有機聚合物的分子量在300-50000。
[0010]本發(fā)明優(yōu)點在于:樣品分散性好、反應(yīng)時間短、產(chǎn)品純度高、過程簡單，操作方便，適合于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0011]圖1為實施例1所制得的樣品的SEM圖，從圖中可以看出樣品由介孔單晶小片組成的空殼小球，直徑在1.5μπι左右。
[0012]圖2為實施例1所制得的樣品的TEM圖，大小在1.5 μ m左右，類球體，表面由介孔單晶片狀組成。
[0013]圖3為實施例1所制得的樣品的組裝的介孔單晶片的TEM圖，電子衍射表面，該片為單晶結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、2g P123溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0016]實施例2
[0017]常溫下，將1.5g四氟化鈦、1g硝酸銨、2g P123溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0018]實施例3
[0019]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、5g P123溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0020]實施例4
[0021]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、2g F127溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0022]實施例5
[0023]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、2g CTAB溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0024]實施例6
[0025]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、2g P123溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，400°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0026]實施例7
[0027]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、2g P123溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，600°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0028]實施例8
[0029]常溫下，將1.5g四氟化鈦、5g硝酸銨、2g PVA5000溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0030]實施例9
[0031]常溫下，將1.5g氟鈦酸銨、5g硝酸銨、2g P123溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0032]實施例10
[0033]常溫下，將1.5g氟鈦酸銨、5g硝酸銨、2g F127溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，500°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
[0034]實施例11
[0035]常溫下，將1.5g氟鈦酸銨、5g硝酸銨、2g F127溶解到10mL去離子水中，混合劇烈攪拌得到透明的前驅(qū)體液，將前驅(qū)體液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中，700°C進(jìn)行噴霧，收集粉末，即得到T12介孔單晶。
【主權(quán)項】
1.一種超聲噴霧干燥制備介孔單晶T12的方法，其特征在于: 首先，在常溫配置前驅(qū)溶液:將鈦的前驅(qū)物、硝酸銨、表面活性劑或有機聚合物與水按照 1: (0.5-50): (0-500): (30-5000)的摩爾比混合； 然后，將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中進(jìn)行噴霧，控制噴霧溫度在100C -800°C，即可收集得到介孔單晶T12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述鈦的前驅(qū)物包括四氟化鈦和氟鈦酸錢。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述表面活性劑包括嵌段、非離子、陰離子和陽離子表面活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述有機聚合物的分子量在300-50000。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超聲噴霧干燥制備介孔單晶TiO2的方法，首先，在常溫配置前驅(qū)溶液：將鈦的前驅(qū)物、硝酸銨、表面活性劑或有機聚合物與水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩爾比混合；然后，將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到超聲噴霧干燥裝置中進(jìn)行噴霧，控制噴霧溫度在100℃-800℃，即可收集得到介孔單晶TiO2。本發(fā)明所制備的介孔單晶TiO2具有樣品分散性好、反應(yīng)時間短、產(chǎn)品純度高、過程簡單，操作方便等優(yōu)點?？蛇m用于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C30B29-16, C30B7-14
【公開號】CN104611768
【申請?zhí)枴緾N201410851401
【發(fā)明人】卞振鋒, 唐超, 曹鋒雷, 李和興
【申請人】上海師范大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月31日