一種微波固相法快速制備氮摻雜石墨烯的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及無機化學應用技術領域，具體涉及一種利用乙二胺做為氮源的固相微波輔助快速高效制備氮摻雜石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]制備氮摻雜石墨烯主要通過直接合成以及后處理等兩條途徑。直接合成是指在化學氣相沉積合成石墨烯時通入氮源使氮原子在石墨烯生長的過程中原位摻雜進入其晶格；而后處理則是在高溫下利用含氮分子對石墨烯進行處理，使氮原子摻雜進入到石墨烯的晶格中。目前，研究者已實現(xiàn)利用氧化石墨為原料大規(guī)模制備石墨烯，因此后處理摻氮的途徑更具有實際應用的潛力。為了實現(xiàn)對石墨烯的高效氮摻雜，具有較高反應性的NH3常被選作氮源。但氨氣有毒并且具有強烈的腐蝕性，對設備提出了很高的要求.且不利于實現(xiàn)大規(guī)模的制備。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種利用乙二胺做為氮源的固相微波輔助快速高效制備氮摻雜石墨烯的方法。
[0004]本發(fā)明的技術方案在于:
一種微波固相法快速制備氮摻雜石墨烯的方法，采用如下步驟:
步驟1:氧化石墨的制備:
(1)低溫反應階段:在100mL的燒杯中加入130mL濃硫酸和5g鱗片石墨，并在冰浴條件下機械攪拌2h ;向上述體系中緩慢添加15g高錳酸鉀，并維持在冰浴條件下繼續(xù)攪拌2h，這一階段為低溫反應階段；
(2)中溫反應階段:撤去冰浴，在35°C水浴下繼續(xù)攪拌Ih；
(3)高溫反應階段:向燒杯中滴加230mL去離子水，并升溫至980°C繼續(xù)反應30min；
(4)高溫反應結束后向其中加入400mL去離子水，并離心洗滌至中性得到氧化石墨分散液；
步驟2:氮摻雜石墨烯的制備:
(1)將上述制備的氧化石墨分散液稀釋至Img.ml/1的濃度，量取120mL該分散液并與1.5mL乙二胺加入至250mL單口燒瓶于95°C下回流反應6 h ；
(2)反應完成后通過冷凍干燥得到固相FGS(功能化石墨烯)；
(3)將所得到的FGS置于微波爐中.在Ar氣氛下滿功率微波處理Imin后得到氮摻雜石墨烯。
[0005]本發(fā)明的技術效果在于:
本發(fā)明采用乙二胺對氧化石墨進行功能化，并通過固相微波處理乙二胺功能化石墨烯的過程成功實現(xiàn)對石墨烯的氮摻雜。相對于傳統(tǒng)的氮摻雜方法，該方法避免了使用高腐蝕性以及高毒性的氨氣，表現(xiàn)出環(huán)境友好的特點。此外，這種方法還兼具高效以及高摻雜量等特點。
【具體實施方式】
[0006]一種微波固相法快速制備氮摻雜石墨烯的方法，采用如下步驟:
步驟1:氧化石墨的制備:
(1)低溫反應階段:在100mL的燒杯中加入130mL濃硫酸和5g鱗片石墨，并在冰浴條件下機械攪拌2h ;向上述體系中緩慢添加15g高錳酸鉀，并維持在冰浴條件下繼續(xù)攪拌2h，這一階段為低溫反應階段；
(2)中溫反應階段:撤去冰浴，在35°C水浴下繼續(xù)攪拌Ih；
(3)高溫反應階段:向燒杯中滴加230mL去離子水，并升溫至980°C繼續(xù)反應30min；
(4)高溫反應結束后向其中加入400mL去離子水，并離心洗滌至中性得到氧化石墨分散液；
步驟2:氮摻雜石墨烯的制備:
(1)將上述制備的氧化石墨分散液稀釋至Img.ml/1的濃度，量取120mL該分散液并與1.5mL乙二胺加入至250mL單口燒瓶于95°C下回流反應6 h ；
(2)反應完成后通過冷凍干燥得到固相FGS(功能化石墨烯)；
(3)將所得到的FGS置于微波爐中.在Ar氣氛下滿功率微波處理Imin后得到氮摻雜石墨烯。
【主權項】
1.一種微波固相法快速制備氮摻雜石墨烯的方法，其特征在于:采用如下步驟: 步驟1:氧化石墨的制備: (1)低溫反應階段:在100mL的燒杯中加入130mL濃硫酸和5g鱗片石墨，并在冰浴條件下機械攪拌2h ;向上述體系中緩慢添加15g高錳酸鉀，并維持在冰浴條件下繼續(xù)攪拌2h，這一階段為低溫反應階段； (2)中溫反應階段:撤去冰浴，在35°C水浴下繼續(xù)攪拌Ih； (3)高溫反應階段:向燒杯中滴加230mL去離子水，并升溫至980°C繼續(xù)反應30min； (4)高溫反應結束后向其中加入400mL去離子水，并離心洗滌至中性得到氧化石墨分散液； 步驟2:氮摻雜石墨烯的制備: (1)將上述制備的氧化石墨分散液稀釋至Img.ml/1的濃度，量取120mL該分散液并與1.5mL乙二胺加入至250mL單口燒瓶于95°C下回流反應6 h ； (2)反應完成后通過冷凍干燥得到固相FGS(功能化石墨烯)； (3)將所得到的FGS置于微波爐中.在Ar氣氛下滿功率微波處理Imin后得到氮摻雜石墨烯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機化學應用技術領域，具體涉及一種利用乙二胺做為氮源的固相微波輔助快速高效制備氮摻雜石墨烯的方法。一種微波固相法快速制備氮摻雜石墨烯的方法，采用如下步驟：步驟1：通過低溫、中溫以及高溫三個階段完成氧化石墨的制備；步驟2：氮摻雜石墨烯的制備：先制成功能化石墨烯，然后對其進行回流反應以及微波加熱完成氮摻雜石墨烯的制備。本發(fā)明采用乙二胺對氧化石墨進行功能化，并通過固相微波處理乙二胺功能化石墨烯的過程成功實現(xiàn)對石墨烯的氮摻雜。相對于傳統(tǒng)的氮摻雜方法，該方法避免了使用高腐蝕性以及高毒性的氨氣，表現(xiàn)出環(huán)境友好的特點。此外，這種方法還兼具高效以及高摻雜量等特點。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104649254
【申請?zhí)枴緾N201410755442
【發(fā)明人】謝德智
【申請人】謝德智
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日