雜化納米片陣列及其制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多孔附0/&02雜化納米片陣列及其制備方法和用途，具體是涉及一種采用水熱法合成多孔Ni0/Ce02雜化納米片陣列及其用途。
【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)生物傳感器是一類以生物體成分如酶、抗原、抗體或整個(gè)細(xì)胞作為待檢測(cè)物識(shí)別原件，電極作為信號(hào)轉(zhuǎn)換器并以電勢(shì)、電流或電導(dǎo)變化為特征檢測(cè)信號(hào)的傳感器，它在物質(zhì)濃度檢測(cè)中具有高效、準(zhǔn)確、易于操作等優(yōu)點(diǎn)。在電化學(xué)生物傳感器的構(gòu)筑中，基體材料對(duì)其性能，如靈敏度、線性范圍、檢測(cè)極限等具有重要的影響。在過(guò)去的報(bào)道中，電化學(xué)生物傳感器的基體材料主要集中在單相的貴金屬、碳材料以及金屬氧化物等材料上，研宄人員在上述基體材料中做了大量的研宄工作。在眾多金屬氧化物中，單相N1和CeO2因其具有良好的電化學(xué)活性和生物兼容性，也被廣泛應(yīng)用于不同類型的電化學(xué)生物傳感器的基體材料。金屬氧化物的雜化材料因其融合了單相金屬氧化物的性能優(yōu)勢(shì)，同時(shí)具有單相金屬氧化物所不具有的性能，因此金屬氧化物的雜化材料為生物傳感器的制備提供了一種良好的基體材料。目前，用于生物傳感器的金屬氧化物基體材料主要是單相材料，金屬氧化物雜化材料用作生物傳感器基體材料的相關(guān)報(bào)道較少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，具有較高電化學(xué)活性的多孔NiCVCeO2雜化納米片陣列及其制備方法和用途。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種多孔Ni0/Ce02雜化納米片陣列，直接生長(zhǎng)于泡沫鎳表面，多孔N1/CeO 2雜化納米片的厚度約為10-25nm，納米片上孔的直徑為5-40 nm。
[0005]優(yōu)先地，多孔均勾分布在附0/0602雜化納米片上。
[0006]優(yōu)先地，所述的多孔Ni0/Ce02雜化納米片陣列的制備方法，其制備步驟如下:
(1)將泡沫鎳置于3mol/L的鹽酸中超聲清洗30分鐘以除去泡沫鎳表面的氧化層，隨后分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替清洗泡沫鎳；
(2)將不同質(zhì)量的硝酸鈰、氟化銨和尿素共同溶于35mL蒸餾水中，形成混合溶液并將其轉(zhuǎn)移至高壓釜中；
(3)將步驟(I)中獲得的泡沫鎳置于含有步驟(2)中所獲得的混合溶液的高壓釜中，密封后在90°C -140°C的烘箱中進(jìn)行水熱處理，獲得NiCVCeO2雜化納米片陣列的前驅(qū)體；
(4)將附0/&02雜化納米片陣列的前驅(qū)體在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度500°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
[0007]優(yōu)先地，在水熱反應(yīng)過(guò)程中，水溶液中的Ce3+與泡沫鎳上形成的N1的前驅(qū)體發(fā)生陽(yáng)離子交換，從而形成雜化結(jié)構(gòu)。
[0008]優(yōu)先地，硝酸鐘濃度為5-50 mol/L，氟化錢(qián)濃度為10-100 mol/L，尿素濃度為25-250 mol/L。
[0009]優(yōu)先地，利用多孔Ni0/Ce02納米片陣列的有序性、生物兼容性以及獨(dú)特的電化學(xué)性能，可用作制備葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的基體材料
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:一方面在合成反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生了陽(yáng)離子交換，成功實(shí)現(xiàn)N1與CeO2前驅(qū)體的雜化，煅燒處理后獲得多孔N1/CeO 2雜化納米片陣列，另一方面制備方法具有簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)，有利于大規(guī)模的制備。同時(shí)，利用多孔Ni0/Ce02納米片陣列的有序性、生物兼容性以及獨(dú)特的電化學(xué)性能，可用作制備葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的基體材料。作為葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的基體材料，用于構(gòu)筑葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的參數(shù)為4.5 ￥八％戊二醛，4.8 w/v%牛血清白蛋白以及200 U/ml葡萄糖氧化酶。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1(a)和(b)分別為本發(fā)明中實(shí)施例1所制備多孔NiCVCeO2納米片陣列的低倍和高倍掃描電子照片；
圖2(a)和(b)分別為本發(fā)明中實(shí)施例2所制備多孔附0/&02納米片陣列的低倍和高倍掃描電子照片；
圖3(a)為基于多孔NiCVCeO2納米片陣列的葡萄糖電化學(xué)生物傳感器對(duì)不同濃度葡萄糖的電流響應(yīng)，(b)為圖3(a)中加入10 μ mol/L葡萄糖時(shí)生物傳感器的電流響應(yīng)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合具體事例針對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1:
1、NiCVCeO2納米片陣列前驅(qū)體的制備
(1)將購(gòu)自于市場(chǎng)的泡沫鎳(2cm*3cm)置于3mol/L鹽酸中超聲清洗30分鐘以除去表面的氧化層，然后使用去離子水和無(wú)水乙醇交替清洗；
(2)將0.152g硝酸鈰、0.026g氟化銨和0.1051g尿素共同溶于35 mL蒸餾水中，形成混合溶液并將其轉(zhuǎn)移至高壓釜中；
(3)將步驟I中獲得的泡沫鎳置于含有步驟2中所獲得的混合溶液的高壓釜中，密封后在120 °C的烘箱中進(jìn)行水熱處理12h ;
2、多孔NiCVCeO2納米片陣列的制備
將水熱處理后獲得樣品在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度500°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)，即可獲得多孔NiCVCeO2納米片陣列。
[0013]本實(shí)例所制備的多孔NiCVCeO2納米片陣列有序度高，多孔尺寸為5-40 nm，納米片厚度約為15 nm，所制備的多孔Ni0/Ce02納米片陣列形貌如圖1所示。
[0014]實(shí)施例2:
1、NiCVCeO2納米片陣列前驅(qū)體的制備
(1)將購(gòu)自于市場(chǎng)的泡沫鎳(2cm*3cm)置于3mol/L鹽酸中超聲清洗30分鐘以除去表面的氧化層，然后使用去離子水和無(wú)水乙醇交替清洗；
(2)將0.152g硝酸鈰、0.026g氟化銨和0.1051g尿素共同溶于35 mL蒸餾水中，形成混合溶液并將其轉(zhuǎn)移至高壓釜中； (3)將步驟(I)中獲得的泡沫鎳置于含有步驟(2)中所獲得的混合溶液的高壓釜中，密封后在140°C的烘箱中進(jìn)行水熱處理12h ;
2、多孔NiCVCeO2納米片陣列的制備
將水熱處理后獲得樣品在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度500°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)，即可獲得多孔NiCVCeO2納米片陣列。
[0015]本實(shí)例所制備的多孔Ni0/Ce02納米片陣列有序度高，多孔尺寸為5-20 nm，納米片厚度約為25 nm，所制備的多孔Ni0/Ce02納米片陣列形貌如圖2所示。
[0016]多孔Ni0/Ce02納米片陣列的用途為:
利用多孔NiCVCeO2納米片陣列的有序性、生物兼容性以及獨(dú)特的電化學(xué)性能，可用作制備葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的基體材料。
[0017]以實(shí)施例1中制備的多孔Ni0/Ce02m米片陣列作為葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的基體材料，用于構(gòu)筑葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的參數(shù)為4.5 ￥八％戊二醛，4.8 w/v%牛血清白蛋白以及200 U/ml葡萄糖氧化酶，獲得的葡萄糖電化學(xué)生物傳感器對(duì)葡萄糖的響應(yīng)如圖3所示。
[0018]以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔N1/CeO 2雜化納米片陣列，直接生長(zhǎng)于泡沫鎳表面，其特征在于，多孔附0/^602雜化納米片的厚度約為10-25nm，納米片上孔的直徑為5-40 nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔N1/CeO2雜化納米片陣列，其特征在于，多孔均勻分布在附0/^602雜化納米片上。
3.—種如利要求I所述的多孔N1/CeO 2雜化納米片陣列的制備方法，其特征在于，其制備步驟如下: (1)將泡沫鎳置于3mol/L的鹽酸中超聲清洗30分鐘以除去泡沫鎳表面的氧化層，隨后分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替清洗泡沫鎳； (2)將不同質(zhì)量的硝酸鈰、氟化銨和尿素共同溶于35mL蒸餾水中，形成混合溶液并將其轉(zhuǎn)移至高壓釜中； (3)將步驟(I)中獲得的泡沫鎳置于含有步驟(2)中所獲得的混合溶液的高壓釜中，密封后在90°C -140°C的烘箱中進(jìn)行水熱處理，獲得NiCVCeO2雜化納米片陣列的前驅(qū)體； (4)將附0/&02雜化納米片陣列的前驅(qū)體在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度500°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多孔N1/CeO2雜化納米片陣列的制備方法，其特征在于，在水熱反應(yīng)過(guò)程中，水溶液中的Ce3+與泡沫鎳上形成的N1的前驅(qū)體發(fā)生陽(yáng)離子交換，從而形成雜化結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多孔N1/CeO2雜化納米片陣列的的制備方法，其特征在于，硝酸鈰濃度為5-50 mol/L，氟化銨濃度為10-100 mol/L，尿素濃度為25-250 mol/L。
6.—種權(quán)利要求1?5任意一項(xiàng)所述的N1/CeO 2雜化納米片陣列的用途，其特征在于，利用多孔NiCVCeO2納米片陣列的有序性、生物兼容性以及獨(dú)特的電化學(xué)性能，可用作制備葡萄糖電化學(xué)生物傳感器的基體材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔NiO/CeO2雜化納米片陣列的制備方法及其用途。具體方法是將鹽酸清洗后的泡沫鎳置于含有硝酸鈰、氟化銨和尿素的混合溶液中，在不同的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)，從而獲得NiO/CeO2雜化納米片陣列的前驅(qū)體。隨后對(duì)前驅(qū)體在空氣中進(jìn)行煅燒處理，制備多孔NiO/CeO2雜化納米線陣列。其中多孔NiO/CeO2雜化納米片的厚度約為10-25nm，納米片上孔的直徑為5-40nm。該雜化納米片陣列具有良好的電化學(xué)性能，可以用作生物傳感器的基體材料。
【IPC分類】B82Y40-00, G01N27-26, C01F17-00, B82Y30-00, C01G53-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104649337
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510095023
【發(fā)明人】崔接武, 吳玉程, 張信義, 王巖, 張勇
【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年3月3日